中麻黄不同生长期3种药效成分的变化规律

目的探讨中麻黄不同生长期3种药效成分(麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱)的变化规律。方法中麻黄1.44%磷酸提取物的分析采用Hypersil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,10μm);流动相甲醇-0.092%磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长210 nm。结果麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱分别在16.2～519μg/mL(r=0.9998)、14.9～447μg/mL(r=0.9999)、0.5～16μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率95%～195%,RSD3.0%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于中麻黄的质量控制。     

一测多评法同时测定麻黄配方颗粒中5种生物碱

目的 建立一测多评法同时测定麻黄配方颗粒中盐酸去甲基麻黄碱、盐酸去甲基伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、盐酸甲基麻黄碱的含量。方法 该药物70%甲醇提取液的分析采用Phenomenex Luna^?C₍18(2))色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸，梯度洗脱；体积流量1.2 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm。以盐酸麻黄碱为内标，计算其他4种成分的相对校正因子，测定其含量。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率95.81%～100.52%,RSD 1.00%～2.49%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论 该方法快速简便，重复性好，可用于麻黄配方颗粒的质量控制。     

Determination of Ephedrine and D-pseudephedrine in MaHuang from Different Places with HPLC

目的:运用高效液相色谱法,对不同地区中麻黄生物碱(包括盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱)含量进行比较分析.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,50 μm],流动相为V[乙腈]:V[0.02%磷酸水溶液]=4:96,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm.结果:四产地样品麻黄碱含量和伪麻黄碱含量有显著性差异(P＜0.05),麻黄碱含量新疆＞青海＞甘肃＞山西,伪麻黄碱含量新疆＞甘肃＞青海＞山西,但其总含量无显著性差异,均符合药典总碱含量不少于0.8%的用药标准.结论:通过对不同产地麻黄进行生物碱含量分析,为麻黄药材的利用提供依据,有助于麻黄药材的标准化种植及质量控制.     

麻黄汤中麻黄生物碱在人尿中的排泄研究

目的:研究人体口服中药复方麻黄汤煎液后,麻黄生物碱在人体内的代谢及排泄情况。方法:健康志愿者口服麻黄汤煎液后,收集不同时间的尿液,采用GC-MS法测定麻黄汤煎液以及人体口服麻黄汤煎液后尿液中的各麻黄生物碱的含量。结果:口服麻黄汤煎液中含去甲基伪麻黄碱(Norpseudoephedrine,NMP)4.38 mg,去甲基麻黄碱(Norephedrine,NME)3.24 mg,麻黄碱(Ephedrine,E)97.45 mg,伪麻黄碱(Pseudoephedrine,PE)26.15 mg,甲基麻黄碱(Methylephedrine,ME)6.16 mg。健康志愿者口服麻黄汤24 h后,尿液中NMP,NME,E,PE和ME的平均排泄量分别为5.20,9.46,68.39,23.73和2.35 mg,其平均累积排泄率分别为118.84%,291.96%,70.18%,90.74%和38.10%。结论:E作为麻黄汤煎液的主要活性成分之一,其在服药后(0~24)h各时间段排泄最快,而ME排泄最慢。口服麻黄汤煎液后,除一小部分的ME以原形排泄外,NMP,NME,E和PE则主要以原形代谢,通过肾脏从尿液中排出。     

HPLC测定不同产地麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的：运用高效液相色谱法,对不同地区中麻黄生物碱（包括盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱）含量进行比较分析。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为C18（250 mm×4.6 mm,50μm],流动相为V[乙腈]：V[0.02%磷酸水溶液]=4：96,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果：四产地样品麻黄碱含量和伪麻黄碱含量有显著性差异（P〈0.05）,麻黄碱含量新疆〉青海〉甘肃〉山西,伪麻黄碱含量新疆〉甘肃〉青海〉山西,但其总含量无显著性差异,均符合药典总碱含量不少于0.8%的用药标准。结论：通过对不同产地麻黄进行生物碱含量分析,为麻黄药材的利用提供依据,有助于麻黄药材的标准化种植及质量控制。     

HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱中杂质

目的建立盐酸麻黄碱(E)和盐酸伪麻黄碱(PE)中杂质的高效液相色谱HPLC测定方法。方法用RPC18色谱柱,以20mmol/LKH2PO4水溶液-甲醇(96∶4)为流动相,检测波长为210nm,分析时间为20min。结果6种麻黄生物碱均达到基线分离;混合对照品连续进样6次,色谱峰面积RSD均小于1.0%;对照品质量浓度在选定范围内呈现良好的线性关系(R2>0.999);各成分最低检出限分别为:去甲基麻黄碱(NE)为0.05μg/mL,去甲基伪麻黄碱(NPE)为0.04μg/mL,E和PE为0.1μg/mL,甲基麻黄碱(ME)和甲基伪麻黄碱(MPE)为0.2μg/mL;各成分的加样回收率均大于97.1%;6个待测样品均被检测出不同程度的杂质。结论本方法分离度好、精密度高、专属性强、灵敏度高,可用于麻黄生物碱类药物中杂质成分的定性和定量测定。     

麻黄及麻黄-桂枝药对中麻黄类生物碱在大鼠体内组织分布的对比研究

目的:研究麻黄及其与桂枝配伍前后麻黄生物碱在大鼠体内组织分布变化的特征,并对二者的分布情况进行对比研究。方法:以金刚烷胺为内标,采用UPLC-MS/MS法测定大鼠灌胃给予麻黄单煎液及麻黄-桂枝药对水煎液后三个时间点(0.25、1.5、3h)组织样品中5种麻黄生物碱的浓度。结果:与麻黄组相比,给药后0.25h,不同程度的降低去甲基麻黄碱、麻黄碱和伪麻黄碱在各组织的含量,增加了去甲基伪麻黄碱和甲基麻黄碱在各组织的含量;在分布的平衡期(1.5h),麻黄桂枝组均能显著提高麻黄类生物碱在肺组织中的含量,提高去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱和甲基麻黄碱在肾组织中的含量;在给药后3h,麻黄桂枝组均能显著提高麻黄类生物碱在脑组织中的含量,显著提高去甲基麻黄碱、麻黄碱和伪麻黄碱在肾组织中的含量,显著降低去甲基麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱在心组织的含量。结论:桂枝增加了麻黄类生物碱在大鼠脑组织中的分布,增加去甲基麻黄碱、麻黄碱和伪麻黄碱在肾中的分布;降低了去甲基麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱在心组织的分布。     

HPLC法测定藏麻黄中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定藏麻黄中的盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法:Phenomenex luna-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);磷酸(0.05%)-三乙胺(0.05%)水溶液(流动相A),乙腈(流动相B);梯度洗脱;柱温30℃;流速1.0 mL/min;检测波长200 nm;进样量20μL。结果:藏麻黄样品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分离良好,盐酸麻黄碱线性方程为y=31286x-162.07,r^2=0.9992,线性范围0.0079~0.3950 mg/mL,平均加样回收率99.7610%;盐酸伪麻黄碱线性方程y=22523x+20.792,r^2=0.9997,线性范围0.0077~0.3860 mg/mL,平均加样回收率99.650%。6个产地藏麻黄药材中盐酸麻黄碱含量为19.12~28.07 mg/g,盐酸伪麻黄碱含量为13.63~28.39 mg/g。结论:本文建立的方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可为藏麻黄质量控制提供科学方法。     

麻黄洋金花不同配伍比例对麻黄碱与伪麻黄碱含量的影响

目的 建立麻黄洋金花提取液中麻黄碱和伪麻黄碱的高效液相色谱测定方法,探讨麻黄洋金花不同配伍比例对麻黄碱与伪麻黄碱含量的影响.方法 采用Agilent ZORBAx SB-C<,18>(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱(0～15 min:甲醇浓度为由7%递升至12%;15～28 min:甲醇的浓度为12%;);流速为0.80ml·min<'-1>,检测波长为207 nm.结果 麻黄碱和伪麻黄碱的线性范围分别为0.044～0.528μg(r=0.999 9),0.041～0.492μg(r=0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为97.67%,96.03%,RSD分别为0.80%,1.43%.麻黄、洋金花不同配伍比例提取液中麻黄碱、伪麻黄碱含量没有明显变化,但配伍比例从2:1到3:1时伪麻黄碱含量基本呈正比下降;洋金花、麻黄从1:1到2:1麻黄碱碱含量基本呈正比增加,从2:1到3:1麻黄碱碱含量没有明显变化,伪麻黄碱含量从1:1到3:1基本呈正比下降.两种不同配伍变化提取的麻黄碱与伪麻黄碱总量没有明显变化.结论 麻黄洋金花不同比例配伍后麻黄碱、伪麻黄碱含量变化不一致,但麻黄碱与伪麻黄碱总量没有明显变化.     

麻黄药材的质量分析研究

目的通过对多批次草麻黄药材质量进行分析比较,确定可行的麻黄碱与伪麻黄碱的含量限度,为其质量控制提供科学依据,为麻黄药材质量分析提供新方法.方法采用RP-HPLC法测定麻黄碱、伪麻黄碱的含量,Kromasil RP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:0.3%磷酸-甲醇(10:90),检测波长:213 nm.结果 14批草麻黄药材中麻黄碱及伪麻黄碱含量差异较大,其中麻黄碱含量在0.361～1.538%,伪麻黄碱在0.332～2.087%之间.通过多批次样品含量比较,建议草麻黄药材中麻黄碱的含量不低于1.082%,伪麻黄碱含量不低于1.008%.结论经过系统的方法学考察,所建立的测定方法具有操作简便、稳定、专属、可重复的特点,可用于麻黄药材及含麻黄复方制剂的质量控制.     

麻黄-石膏配伍前后麻黄类生物碱的血浆药动学和尿排泄特征的变化

采用UPLC-MS/MS测定大鼠灌服麻黄、麻黄-石膏水煎液后血浆和尿液中5种麻黄类生物碱(去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱)的含量,计算相关药代动力学参数,探讨麻黄-石膏配伍对主要药效成分体内血浆药动学和尿排泄行为的影响。结果显示,配伍石膏后5种生物碱的药动学变化趋势大体相同,表现为达峰时间缩短,吸收速度加快,但吸收程度与表观分布容积减少,可能与尿排量的增加有关。此外,石膏的加入有针对性地提高伪麻黄碱的达峰浓度、延长甲基麻黄碱的体内滞留时间来实现麻黄平喘作用的“增效”,而对去甲基麻黄碱和麻黄碱则起“减毒”作用,由此验证了麻黄-石膏合用时“相反之中寓相辅”配伍原则的科学性,同时可为方药配伍规律的研究思路与实践提供参考。     

不同配伍比例对麻黄-甘草药对中麻黄类生物碱成分血浆药动学的影响

目的:研究麻黄-甘草(MH-GC)药对不同配比水煎液灌胃给予大鼠后,血浆中麻黄类生物碱含量的变化。方法:大鼠按体重随机等分成4组,分别为MH,MH-GC(12∶3),MH-GC(12∶6)和MH-GC(12∶12),于给药后不同时间点采血,给药量分别为7.42,9.28,11.13,14.84 g·kg-1。利用液液萃取法处理血浆样品,以盐酸金刚烷胺为内标,采用UPLC-MS/MS测定血浆样品中盐酸去甲基麻黄碱(NME),盐酸去甲基伪麻黄碱(NMP),盐酸麻黄碱(E),盐酸伪麻黄碱(PE)和盐酸甲基麻黄碱(ME)的血药浓度,利用DAS 3.0软件计算药动学参数。结果:与MH组相比,MH-GC(12∶3)组中NME和NMP的MRT0-t得到显著缩短,PE的t1/2z和Vz/F也显著降低;MH-GC(12∶6)组中NME,E和PE的AUC0-t均得到显著提高,PE的CLz/F和Vz/F显著降低;MH-GC(12∶12)组中E和PE的MRT0-t则显著延长,ME的CLz/F显著提高。结论:麻黄与不同比例的甘草配伍后,5种麻黄类生物碱的部分药动学参数具有显著性差异。随着甘草用量的不同,所表现出的减毒或增效侧重点则不同,从药动学角度证明了古方用药针对不同病症药物用量不同的科学性与合理性。     

RP—HPLC法测定麻黄及其炮制品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的：测定麻黄及其炮制品中主要有效成分麻黄碱与伪麻黄碱含量,探讨麻黄炮制前后盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱含量的变化,并建立简便快速的麻黄饮片质量控制方法。方法：采用RP—HPLC法,色谱柱DIKMADiamonsilCt8（250mm×4．6mm5μm）,流动相乙腈：0．1％磷酸（含0．1％三乙胺）水溶液=2：98,流速1．0mL／min,检测波长210nm,柱温30℃。结果：盐酸麻黄碱标准品线性回归方程为Y=44．321X＋0．932,r=0．9998,加样回收率为103．78％,RSD值1．89％;盐酸伪麻黄碱标准品线性回归方程为Y=30．176X＋0．2077,r=0．9995,加样回收率为104．46％,RSD值1．64％。蜜麻黄中麻黄碱与伪麻黄碱含量较之生品均有所降低。结论：炮制对麻黄主要药效成分麻黄碱和伪麻黄含量会产生一定影响;本文建立的高效液相法同时测定麻黄碱和伪麻黄碱方法提取步骤简便,重现性高,可以作为麻黄饮片质量控制检测方法。     

二维高效液相色谱法分析小儿清热止咳口服液中麻黄类生物碱的含量

目的探讨小儿清热止咳口服液中麻黄类生物碱的含量分析方法。方法依据中药成分的复杂性和多样性,通过研制离线的二维高效液相色谱系统,解决成分复杂的中药样品的分离和痕量组分的定量问题。一维柱为Agilent公司的Asah ipak ODP-50(4.0 mm×125 mm),5μm粒径,二维柱为八方公司的A ichrom Bond-AQ C18(4.6 mm×250 mm),5μm粒径;缓冲溶液为20Mmol的KH2PO4,用H3PO4和三乙胺调pH值为2.7;一维及二维的流动相均为缓冲溶液/乙腈(97/3,V/V),流速为0.8 m l/m in;柱温为30℃;DAD检测器的检测波长为210 nm。结果麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱在进样量分别为0.36~3.6μg,0.34~3.5μg,0.32~3.3μg范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为97.4%,98.6%及100.2%。结论中药样品的分离明显改善,并且这个系统可用于中药的直接进样分析。     

HPLC测定苏杏胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:对苏杏胶囊(麻黄、苦杏仁,紫苏子等)中麻黄所含主要化学成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱进行含量测定.方法:采用高效液相法,色谱柱为Agilent ZORBAX Extend C18柱(250mm ×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2%磷酸溶液(5:95)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm.结果:方法学考察结果表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性和稳定性;测定方法的平均回收率:盐酸麻黄碱为99.65%(RSD=1.6%),盐酸伪麻黄碱为98.90%(RSD=2.3%).结论:该方法简便、快速、准确,可用于苏杏胶囊的质量控制.     

HPLC同时测定感冒软胶囊中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱及葛根素、黄芩苷含量

目的:用高效液相色谱法测定感冒软胶囊(麻黄、葛根、黄芩、桂枝、当归、白芷等)中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱2种生物碱异构体成分的含量和葛根素、黄芩苷2种黄酮类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH值为2.70)(2∶98,含0.1%三乙胺);流速:1mL/min;检测波长:207nm;柱温:40℃;进样量:10μL。测定葛根素与黄芩苷用色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(11∶89);流速:1mL/min;检测波长:250nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果:该方法回收率盐酸麻黄碱:99.96%(RSD=1.25%),盐酸伪麻黄碱:98.41%(RSD=1.46%),葛根素:98.67%(RSD=0.91%),黄芩苷:99.30%(RSD=0.88%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

HPLC测定喘立停喷雾剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:研究喘立停喷雾剂(麻黄、艾叶、细辛等)中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法.方法:样品用蒸馏水超声提取进样,色谱柱:Dikma Diamonsil C18 柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:0.2%磷酸水溶液-乙腈(96:4),检测波长:205nm,流速:1mL/min.结果:盐酸麻黄碱在0.488～3.416μg之间线性关系良好,r=0.999 8(n=7),平均回收率100.26%,RSD为2.17%(n=6);盐酸伪麻黄碱在0.16～1.12μg之间线性关系良好,r=0.999 1(n=7),平均回收率101.60%,RSD为2.19%(n=6).结论:本法简便,快速,准确,可用于本制剂及麻黄药材的含量测定及质量控制.     

麻黄中生物碱类成分富集新方法及化学成分分析

目的:研究麻黄中生物碱类成分富集新方法并对其生物碱类成分进行分析,以期从中发现新的平喘活性成分。方法:为减少非生物碱类成分对定性分析的干扰、提高生物碱类成分分离制备的效率,该研究采用新型固相萃取填料对麻黄提取物中生物碱类成分进行富集,利用高效液相色谱法对富集到的生物碱类成分进行分离制备,采用HPLC-TOF-MS技术对制备的各组分进行分析,应用无标记整合药理学方法筛选各组分对β2受体的激动活性。结果:新型AC18固相萃取填料对麻黄中生物碱类成分的富集具有较高的选择性,采用基于反相/强阴离子交换混合模式的色谱固定相XCharge C18对富集得到的生物碱类成分进行分离,共制备了14个组分,经HPLC-MS分析,共检测出26个生物碱类成分。在筛选的14个组分中有11个组分显示了对β2肾上腺素受体的激动活性。结合这11个组分HPLC-MS分析结果,检识出其中12个生物碱类成分具有β2肾上腺素受体激动活性,其中包括5组生物碱及其异构体:麻黄碱/伪麻黄碱,甲基麻黄碱/甲基伪麻黄碱,去甲基麻黄碱/去甲基伪麻黄碱,(±)-1-苯基-2-亚胺基-1-丙醇,(±)-酪胺甜菜碱。结论:麻黄中活性生物碱同分异构体的分离和鉴定对新的平喘活性成分的发现具有指导意义。     

HPLC法同时测定伤风停胶囊中3种成分

目的建立HPLC法同时测定伤风停胶囊(麻黄、陈皮、荆芥等)中3种成分的含有量。方法伤风停胶囊1%盐酸-甲醇提取液的分析采用Sun Fire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱)、283 nm(橙皮苷);体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、橙皮苷分别在0.005 3~2.120μg(r=0.999 9)、0.003 9~1.546μg(r=0.999 9)、0.002 8~1.153μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=1.0%)、100.4%(RSD=1.9%)、98.80%(RSD=1.8%)。结论该方法简便、稳定、可靠,可用于伤风停胶囊的质量控制。     

大鼠血浆中麻黄碱伪麻黄碱含量的高效液相色谱法测定

目的 建立高效液相色谱( HPLC)法测定大鼠口服中药复方麻黄制剂后血浆中麻黄碱、伪麻黄碱的含量,为研究中药复方麻黄制剂在大鼠体内药动学提供基础.方法 采用Synergi 4u Polar-RP 80A(250 mm ×4.60 mm,4μm)色谱柱,以甲醇-0.092％磷酸(含0.04％三乙胺、0.02％二正丁胺)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为207nm.结果 麻黄碱在1.43 ～ 45.76 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 8),伪麻黄碱在1.35 ～43.12 μg/ml范围内线性关系良好(r =0.999 8),回收率符合生物样品分析,两者日内、日间精密度的RSD＜5％.结论 建立的高效液相色谱测定方法为动物体内麻黄碱、伪麻黄碱的测定提供了一个可靠的方法.