基于HPLC指纹图谱及多指标成分分析的化学模式识别评价彝药紫丹活血片质量

目的基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法评价紫丹活血片(ZHT)的质量。方法采用ACE Neptune-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长275 nm,柱温25℃,对18批ZHT进行分析,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合聚类分析与主成分分析(PCA)对ZHT质量进行评价。结果建立了ZHTHPLC指纹图谱,确定了26个共有峰,并指认了其中9个色谱峰(包含2号峰丹参素钠、8号峰迷迭香酸、9号峰紫草酸、10号峰丹酚酸B、12号峰丹酚酸A、21号峰二氢丹参酮I、22号峰隐丹参酮、23号峰丹参酮I、25号峰丹参酮IIA);18批ZHT HPLC指纹图谱的相似度在0.93～1.00;聚类分析和PCA结果与相似度结果基本一致。多指标成分定量分析方法学考察结果表面,8个指标成分的加样回收率在98.27%～103.42%,RSD为0.86%～2.53%;18批ZHT中丹参素钠、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA的质量分数分别为0.149%～0.218%、0.179%～0.225%、0.222%～0.286%、3.570%～6.399%、0.048%～0.136%、0.122%～0.309%、0.061%～0.215%、0.093%～0.413%。结论不同批次ZHT存在一定的质量差异。通过指纹图谱与聚类分析、PCA等方法相结合可全面地评价ZHT的质量,此方法的建立可以为ZHT的质量控制及评价提供参考依据。     

冠心舒通胶囊HPLC指纹图谱研究

目的建立冠心舒通胶囊的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,在280 nm波长下,以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,体积流量为1.0 m L/min。测定10批冠心舒通胶囊样品,应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)建立冠心舒通胶囊HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认。结果通过10批样品的测定,建立冠心舒通胶囊HPLC指纹图谱,相似度均在0.95以上,共标定45个共有色谱峰,34个共有峰归属到各药材,其中5个共有峰来源于广枣,23个共有峰来源于丹参,7个共有峰来源于丁香(其中1号峰为广枣和丁香共有),并通过对照品比较指认了其中13个色谱峰,分别为没食子酸(1号峰)、丹参素(3号峰)、原儿茶酸(5号峰)、原儿茶醛(6号峰)、鞣花酸(10号峰)、迷迭香酸(16号峰)、丹酚酸B(19号峰)、丹酚酸A(23号峰)、丁香酚(24号峰)、二氢丹参酮I(30号峰)、隐丹参酮(34号峰)、丹参酮I(35号峰)、丹参酮IIA(39号峰)。结论此方法专属性强、准确可靠、重复性好,可为冠心舒通胶囊的质量控制提供依据。     

基于指纹图谱和多成分含量测定的丹参药材皮部和木部化学成分比较研究

目的 基于指纹图谱和多成分含量测定对丹参药材皮部和木部的化学成分进行分析与比较,阐明丹参药材不同部位活性成分的分布规律。方法 采用高效液相色谱法对不同批次的丹参皮部和木部样品进行分析,分别建立丹参皮部和木部指纹图谱;在此基础上,对丹参皮部和木部样品中的丹参素、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮II_A 8个活性成分进行含量测定,并结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对丹参皮部和木部化学成分进行比较。结果 建立了丹参药材皮部和木部化学指纹图谱,共标定了10个共有峰;含量测定和化学计量学分析结果表明,丹参皮部和木部样品的化学成分存在差异,其中丹酚酸类成分差异不大,而丹参酮类成分差异较大,丹参皮部样品中丹参酮类成分明显高于丹参木部样品。结论 通过指纹图谱结合多成分含量测定方法,明确了丹参药材不同部位活性成分的分布差异,为丹参药材资源的开发和利用提供了科学依据。     

基于UPLC指纹图谱结合化学模式识别的丹灯通脑软胶囊质量控制研究

采用UPLC建立丹灯通脑软胶囊的指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行系统、全面和科学的质量评价。采用Waters UPLC超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长256 nm,建立10批次丹灯通脑软胶囊的指纹图谱;同时通过相似度分析并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别技术对丹灯通脑软胶囊的总体质量进行分析评价。结果显示,该研究建立的指纹图谱共标定77个共有峰,经对照品进行化学指认并鉴定了其中的15个色谱峰。10批供试品的相似度均大于0.960,表明该药物总体质量较为稳定;但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间仍然存在有微小差异,且主要分为两大类,最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次药物质量差异的6个共有峰。该分析方法科学、准确、可靠且简便易行,指纹图谱结合化学模式识别技术可更加系统、全面地评价丹灯通脑软胶囊的药物质量,同时为中药及其制剂的质量控制提供参考。     

综合化学模式识别结合TOPSIS法对丹参聚类及品质的评价研究

目的运用高效液相色谱指纹图谱相似度评价法、系统聚类分析法和判别分析法建立丹参药材的综合化学模式识别方法,并结合Topsis法综合评价各产地丹参质量。方法采用高效液相色谱法,紫外检测器,Hedra C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,0.5μm),甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,建立丹参的HPLC-UV指纹图谱,并以13批药材共有色谱峰峰面积为依据,建立其系统聚类分析方法及判别方法。并对13批丹参样品中丹参素、原儿茶酚、咖啡酸、丹酚酸A、丹酚酸B、二氢丹参酮I、丹参酮IIA含量作Topsis综合评价。结果指纹图谱法可以区别不同批次丹参样品,系统聚类分析法和判别分析法结果一致。由Topsis法分析得出13批丹参药材质量综合评价值大小顺序为:S13S6S3S11S2S12S7S5S9S10S4S8S1。结论所建立的综合化学模式识别及评价方法可用于丹参的质量控制及品种评价。     

复方丹参片质量评价方法研究

本研究采用指纹图谱方法,并在此基础上选择了3种酚酸类成分(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)和4种丹参酮类成分(15,16-二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA)进行多指标成分的含量测定,对复方丹参片丹参成分进行全面评价.     

复方丹参片质量评价方法研究

本研究采用指纹图谱方法,并在此基础上选择了3种酚酸类成分(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)和4种丹参酮类成分(15,16-二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA)进行多指标成分的含量测定,对复方丹参片丹参成分进行全面评价.     

基于UPLC-MS/MS-模式识别技术的丹灯通脑软胶囊中多种活性成分定量研究

目的建立同时测定丹灯通脑软胶囊中9种活性成分(丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA、熊果酸)量的UPLC-MS/MS分析方法,并采用模式识别技术综合评价其药物质量。方法采用UPLC-MS/MS分析检测,色谱柱为Acquity UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min,ESI正、负离子同时采集,除熊果酸为选择离子监测(SIR)外,其余8种成分均为多反应监测(MRM);多批次丹灯通脑软胶囊定量测定结果采用多元数据处理软件SIMCA 14.0进行模式识别分析,并评价其质量。结果在优化的色谱质谱条件下,丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA、熊果酸分别在100.0~1 000.0、1.0~10.0、8.0~80.0、120.0~1 200.0、15.0~150.0、40.0~400.0、10.0~100.0、10.0~100.0、1.2~12.0μg/m L线性关系良好(r≥0.999 6);加样回收率在98%~101%,RSD小于3%;10批丹灯通脑软胶囊中各成分的平均量分别为(4.854±0.314)、(0.063±0.005)、(0.764±0.070)、(12.937±0.648)、(1.954±0.178)、(3.623±0.221)、(0.720±0.062)、(1.437±0.116)、(0.073±0.007)mg/g;定量测定数据经SIMCA 14.0软件进行分析,分析结果表明10批丹灯通脑软胶囊质量偏差均在2 SD(标准偏差,standard deviation,SD)范围内。结论建立的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、灵敏度高且准确性好,可用于丹灯通脑软胶囊中多种主要活性成分的快速测定;定量测定结果表明不同批次丹灯通脑软胶囊总体质量较为稳定,结果分析使用的多元数据模式识别方法可从整体上综合评价药物质量,为丹灯通脑软胶囊的质量控制研究提供新的科学依据和数据处理方法。     

HPLC-DAD同时测定丹参中原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮IIA四种成分的含量

目的:研究丹参指纹图谱全貌并同时测定不同种植地区、不同采摘批次丹参药材中的活性成分原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮IIA的含量,研究新的丹参质量控制指标。方法:本文针对不同批次丹参采用高效液相色谱及紫外-可见光二极管阵列检测器联用技术(HPLC-DAD),以乙腈-水(含0.026%磷酸)为流动相进行梯度洗脱,检测波长270nm,柱温24℃。结果:10个批次丹参提取液中,原儿茶醛浓度在0.375~6μg.mL-1,丹酚酸B浓度在65~390μg.mL-1,隐丹参酮浓度在2.2~22μg.mL-1,丹参酮IIA浓度在2.5~25μg.mL-1范围内呈良好的线性关系。原儿茶醛的含量为0.00124%~0.00205%,丹酚酸B的含量为7.26%~9.94%,隐丹参酮的含量为0.190%~0.568%,丹参酮IIA含量为0.512%~1.252%。结论:应用HPLC-DAD法同时对丹参中原儿茶醛、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮IIA的测定结果准确可靠,可同时将它们作为丹参的质量控制指标。     

丹参破壁饮片与传统饮片水溶性成分指纹图谱及丹酚酸B含量对比研究

目的建立10批丹参传统饮片、冷冻破壁饮片、普通破壁饮片的水溶性成分UPLC指纹图谱,同时测定水溶性指标成分丹酚酸B的含量,为丹参破壁饮片质量与安全性提供参考依据。方法采用UPLC法以Waters ACQUITY BEH C₁₈(2.1 mm×150 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.02%的磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长270 nm;流速0.15 mL/min;柱温30℃;进样量2μL;采用HPLC法按照2015版《中华人民共和国药典》测定丹酚酸B含量,并利用相似度评价软件与SPSS 22.0软件对指纹图谱与丹酚酸B含量进行分析。结果通过相似度软件分析冷冻破壁饮片、普通破壁饮片、传统饮片分别为12、13、14个共有峰,并通过对照品指认得到丹参素钠(3号峰)、原儿茶醛(4号峰)、咖啡酸(6号峰)、迷迭香酸(13号峰)、丹酚酸B(14号峰)等5种成分,丹酚酸B含量范围为2.354%~7.606%,利用SPSS 22.0的多个相关样本的非参数检验对10批3种粉碎方式指纹图谱与丹酚酸B含量分析得到3种粉碎方式的水溶性指纹图谱与丹酚酸B含量均无明显差异性。结论从定性与定量两个方面对丹参破壁前后水溶性化学成分进行研究,可为丹参破壁饮片的临床应用与开发提供依据。