GC法同时测定万金香气雾剂中5种成分

目的建立GC法同时测定万金香气雾剂(荜澄茄、杠板归、艾纳香油)中5种成分的含有量。方法该制剂无水乙醇提取物的分析采用HP-INNOWax色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);检测器(FID)温度250℃;进样口温度250℃;载气氮气;分流比5∶1。结果 1,8-桉叶素、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯、L-龙脑分别在0.007 38~0.073 8 mg/m L(r=0.999 9)、0.041 0~0.410 mg/m L(r=0.999 6)、0.034 2~0.342 mg/m L(r=0.999 6)、0.060 8~0.608 mg/m L(r=0.999 7)、0.125~1.245 mg/m L(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.3%(RSD=2.9%)、99.0%(RSD=2.0%)、99.7%(RSD=1.1%)、97.2%(RSD=1.3%)、98.8%(RSD=1.1%)。结论该方法简单准确,灵敏度高,可用于万金香气雾剂的质量控制。     

GC法同时测定鲜鱼腥草中4种成分

目的 建立同时测定鲜鱼腥草药材中4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的方法.方法 DB-1毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温方式为70℃保持5 min,以5℃/min上升至140℃,保持5 min,再以20℃/min上升至250℃;进样口温度250℃;检测器FID;检测器温度280℃.结果 4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮分别在9.90～148.5μg/mL,2.580～38.70μg/mL,40.80～612.0μg/mL,208.0～3120μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.1％,95.5％,97.4％,96.7％,RSD分别为1.2％,2.4％,2.4％,2.7％.结论 该方法简便、快速、准确,可用于同时测定鲜鱼腥草药材中4种成分.     

GC法同时测定艾纳香油中3种成分

目的建立GC法同时测定艾纳香油中3种成分的含有量。方法艾纳香油乙酸乙酯溶液的分析采用PEG-20M毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.25μm);体积流量4.43 m L/min;进样口温度190℃;检测器温度220℃;分流比30∶1。结果左旋龙脑、樟脑、β-石竹烯分别在0.160 5~2.407 mg/mL(R2=0.999 4)、0.100 6~1.509 mg/mL(R2=1.000 0)、0.091 2~1.367 mg/mL(R2=0.999 6)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为103.7%(RSD=0.74%)、104.1%(RSD=0.64%)、100.5%(RSD=0.76%)。结论该方法快速简便,重复性好,可用于艾纳香油的质量控制。     

GC同时测定五味子种子挥发油中6种成分含量

目的:建立同时测定五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分含量的气相色谱法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分进行含量测定。气相色谱条件:采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30m×320μm×1μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,以10℃.min-1升温至125℃,保持5min,再以10℃.min-1升至150℃,保持2min;载气为氮气,流速为0.9mL.min-1;进样方式为分流进样,分流比10∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯进样浓度分别在0.0386～0.9640g.L-1(r=0.9999),0.0458～0.6870g.L-1(r=0.9996),0.0411～1.0270g.L-1(r=0.9998),0.450～0.9004g.L-1(r=0.9998),0.4043～4.0425g.L-1(r=0.9996),0.0252～0.6300g.L-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为α-蒎烯99.48%(1.21%)、β-蒎烯99.10%(1.22%)、月桂烯100.28%(1.49%)、柠檬烯100.02%(1.57%)、乙酸龙脑酯101.68%(1.96%)和榄香烯100.75%(1.61%)。结论:方法简便、快速、准确,可作为五味子种子挥发油质量控制的指标。     

GC法同时测定仁术脐膏中4种成分

目的建立GC法同时测定仁术脐膏(砂仁、苍术、肉桂等)中4种成分的含有量。方法该药物无水乙醇提取液的分析采用Phenomenex ZB-1 ms毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气高纯度氮气;恒压100.0 kPa;进样口温度240℃;检测器温度250℃;分流比50∶1。结果桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、苍术素分别在0.059 78～1.494 6μg/μL(r=0.999 98)、0.032 46～0.856 4μg/μL(r=1)、0.079 40～1.985 1μg/μL(r=0.999 97)、0.024 54～0.613 1μg/μL(r=0.999 99)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.7%(RSD=1.18%)、101.5%(RSD=1.96%)、101.0%(RSD=1.38%)、99.7%(RSD=1.89%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于仁术脐膏的质量控制。     

HPLC法同时测定金线莲中6种成分

目的建立HPLC法同时测定金线莲Anoectochilus roxburghii (Wall.) Lindl.中芦丁、异槲皮苷、水仙苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素的含有量。方法金线莲60%乙醇提取物的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(含0. 1%甲酸、5%甲醇)为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长368 nm;柱温30℃。对结果进行主成分分析。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r=0. 999 9),平均加样回收率为93. 37%~101. 94%,RSD为1. 72%~3. 18%。组培品6种成分平均含有量显著低于栽培品和野生品; 32批样品分为2大类,2个主成分的贡献率达80. 6%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于金线莲的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定右归丸中6种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定右归丸(熟地黄、附子、肉桂等)中6种成分的含有量。方法分析采用Waters X Bridge-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果绿原酸、莫诺苷、松脂醇二葡萄糖苷、马钱苷、阿魏酸和肉桂酸均呈良好的线性关系(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)为99.7%~102.2%(RSD3%)。结论该方法简便快速,准确可靠,重复性好,可用于右归丸的质量控制。     

GC法同时测定粗壮女贞苦丁茶中4种挥发性成分

目的 建立同时定量测定水蒸气蒸馏法提取的粗壮女贞挥发油中芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温方式,初始柱温为60℃,以3℃/min上升至75℃,保持5 min,以5℃/min上升至85℃,保持3 min,再以8℃/min上升至117℃,保持5 min,最后以50℃/min上升至240℃;进样口温度250℃;检测器FID;检测器温度300℃;载气为氮气,体积流量为1.0 mL/min;分流比为4∶1.结果 芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯分别在181.2～6 525μg/mL,84.4～3 036μg/mL,2.700～95.4 μg/mL和4.000～144.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5％,97.4％,95.7％,95.5％,RSD分别为1.7％,1.3％,1.8％,1.1％.结论 该方法简便、快速、准确,可用于同时测定粗壮女贞中4种挥发油成分.     

GC法同时测定羚羊感冒片中7种成分

目的建立GC法同时测定羚羊感冒片(羚羊角、连翘、金银花等)中7种成分的含有量。方法羚羊感冒片乙酸乙酯提取液的分析采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.32μm);进样口温度230℃,检测器温度250℃;分流比15∶1。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮、乙酸薄荷酯分别在0.010 08~0.504 0、0.011 73~0.586 5、0.038 94~1.924、0.021 93~1.096、0.314 2~15.71、0.029 98~1.499、0.017 36~0.868 0μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为98.2%、98.7%、98.4%、99.0%、99.5%、98.9%、98.4%,RSD分别为1.1%、0.75%、0.84%、0.69%、0.39%、0.48%、1.2%。17批样品中,仅8批检测出所有7种成分,有4批测得成分少于4种,有1批上述成分均未检出。结论羚羊感冒片的质量不理想,需加强监管。     

HPLC法同时测定交泰丸中6种成分

目的建立HPLC法同时测定交泰丸(黄连和肉桂)中6种成分的含有量。方法该药物30%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-KH2PO4,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;检测波长276 nm。结果表小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、肉桂醛分别在0.64~41.24μg/m L(R2=0.999 9)、0.65~43.76μg/m L(R2=1.000 0)、0.82~52.65μg/m L(R2=0.999 9)、0.79~50.70μg/m L(R2=0.999 9)、3.08~197.20μg/m L(R2=0.999 8)、0.65~41.65μg/m L(R2=0.999 9),平均加样回收率分别为98.06%、102.76%、99.27%、99.75%、96.74%、101.33%,RSD分别为0.56%、0.54%、0.39%、0.55%、0.48%、2.14%。结论该方法准确、灵敏、稳定、重复性好,可用于交泰丸的质量控制。     

HPLC法同时测定风寒感冒颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定风寒感冒颗粒(葛根、防风、甘草等)中葛根素、升麻素苷、甘草苷、橙皮苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用JADE-PAK ODS-AQ C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长237、250、254、276、283 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率92.25%～100.45%,RSD 1.02%～1.74%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于风寒感冒颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定柴胡桂枝汤中6种成分

目的建立HPLC法同时测定柴胡桂枝汤(柴胡、桂枝、黄芩等)中肉桂酸、芍药苷、黄芩苷、汉黄芩素、甘草苷、甘草酸的含有量。方法该药物水提液的分析采用Diamonsil C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相0. 1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;柱温27℃;检测波长230、260、280 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r 0. 999 0),平均加样回收率99. 06%~100. 37%,RSD 1. 75%~2. 26%。结论该方法稳定可靠,可用于柴胡桂枝汤的质量控制。     

HPLC法同时测定银黄颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定银黄颗粒(金银花、黄芩提取物)中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、木犀草素、芦丁的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Sun Fire-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长239 nm。结果 6种成分在各自线性范围均呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率94.56%~98.38%,RSD 0.49%~2.89%。14批样品中黄芩苷含有量差异较小,其他5种成分含有量差异较大。结论不同厂家银黄颗粒和金银花提取物的质量参差不齐,应加强监管。     

UHPLC-PDA法同时测定毛大丁草中6种成分

目的建立UHPLC-PDA法同时测定毛大丁草Gerbera piloselloides(Linn.)Cass.中熊果苷、绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。方法毛大丁草50%甲醇提取物的分析采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.28 mL/min;柱温40℃;检测波长280、328 nm。结果熊果苷、绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在4.45~284.59(r=0.9999)、0.30~19.52(r=0.9998)、0.30~19.50(r=0.9998)、0.31~19.84(r=0.9999)、0.61~38.96(r=0.9998)、0.32~20.19(r=0.9998)μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.06%、103.37%、104.97%、104.79%、105.21%、104.75%,RSD分别为1.88%、1.70%、1.20%、1.89%、1.53%、1.25%。结论该方法稳定,重复性好,可用于毛大丁草的质量控制。     

HPLC法同时测定不同产地大花红景天中6种活性成分

目的对青藏高原不同产地大花红景天Rhodiola crenulata中没食子酸、红景天苷、酪醇、儿茶素、没食子酸乙酯、对香豆酸进行分析研究,建立定量分析方法,为其进一步利用提供依据。方法采用30%乙醇提取样品;Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长275 nm,柱温25℃。结果没食子酸、红景天苷、酪醇、儿茶素、没食子酸乙酯、对香豆酸分别在38.2~382.0 ng/m L(r=0.999 8)、301.0~3 010.0μg/m L(r=0.999 9)、19.8~198.0 ng/m L(r=0.999 6)、17.1~171.0 ng/m L(r=0.999 6)、4.5~45.0 ng/m L(r=0.999 8)、6.38~63.80 ng/m L(r=0.999 4)呈良好的线性关系,加样回收率均符合定量测定要求。结论该方法简便,快速,准确,可用于同时对青藏高原大花红景天中6种活性成分的测定。     

HPLC法同时测定两粤黄檀中6种成分

目的建立HPLC法同时测定两粤黄檀中甘草酸、土甘草A、4′-羟基-6-羟甲基-5,7-二甲氧基异黄酮、大鱼藤树素甲醚、大鱼藤树酸甲酯、甘草次酸的含有量。方法两粤黄檀氯仿提取物的分析采用Waters-symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长256 nm。结果甘草酸、土甘草A、4′-羟基-6-羟甲基-5,7-二甲氧基异黄酮、大鱼藤树素甲醚、大鱼藤树酸甲酯、甘草次酸分别在0.07～2.50(r=0.999 2)、0.03～1.15(r=0.999 2)、0.02～0.55(r=0.999 3)、0.01～0.26(r=0.999 8)、0.01～0.25(r=0.999 6)、0.01～0.36(r=0.999 0)mg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.7%、101.5%、101.0%、97.4%、96.4%、100.5%,RSD分别为2.1%、2.1%、1.8%、2.0%、1.5%、2.1%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于两粤黄檀的质量控制。     

HPLC法同时测定白梅花中6种黄酮类成分

目的建立HPLC法同时测定白梅Prunus mume(Sieb.)Sieb.et Zucc花中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素的含有量。方法白梅花60%乙醇提取物的分析采用Venusil XBP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.2%乙酸),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长370 nm;柱温30℃。结果 6种黄酮类成分在各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 2),平均加样回收率95.58%~103.80%,RSD均小于3.0%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于白梅花的质量控制。     

HPLC法同时测定茅苍术中3种聚乙烯炔成分的含量

目的:建立同时测定茅苍术中苍术素醇、(4E,6E,12E)十四癸三炔8,10-二烯1,3-二乙酸酯和苍术素含量的RP-HPLC方法。方法:色谱柱Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长337 nm。结果:苍术素醇、(4E,6E,12E)十四癸三炔8,10-二烯1,3-二乙酸酯和苍术素分别在0.05～18.24μg/mL(r=0.9999)、1.13～18.18μg/mL(r=0.9997)、0.04～94.40μg/mL(r=0.9999)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.15%、99.65%、99.14%;RSD分别为1.5%、1.0%、1.5%。结论:该方法可同时测定茅苍术中3种聚乙烯炔成分含量,分离度好,快速、简便、重现性好。     

HPLC法同时测定七十味珍珠丸中6种成分

目的建立HPLC法同时测定藏药七十味珍珠丸(西红花、降香、甘草等)中6种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Inertsil■ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.2%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果没食子酸、柯里拉京、沉香四醇、鞣花酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ分别在1.41~42.24、0.61~18.24、0.30~9.12、0.47~14.04、0.62~18.48、0.32~9.45μg/m L范围内线性关系良好(R2≥0.999 4),平均加样回收率(RSD)分别为93.41%(1.75%)、96.84%(1.75%)、97.45%(0.58%)、93.22%(0.56%)、97.01%(1.39%)、97.22%(1.11%)。2个厂家不同批次样品中各成分含有量有一定差异,尤其以柯里拉京和沉香四醇更明显。结论七十味珍珠丸质量不稳定,应引起关注。     

HPLC-DAD法同时测定当归祛风合剂中6种成分

目的 建立HPLC-DAD法同时测定当归祛风合剂中阿魏酸、毛蕊花糖苷、芍药苷、白鲜碱、升麻素苷、甘草苷的含量。方法 该药物50%甲醇提取液的分析采用Ultimate C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长230、236、240、280、334 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 4),平均加样回收率95.56%～105.29%,RSD 2.77%～3.92%。结论 该方法准确可靠,可为当归祛风合剂质量控制、临床应用提供参考。