市售大黄饮片质量评价

目的:考察市售大黄饮片质量。方法:收集25个厂家市售大黄三种饮片60个批次样品,采用薄层色谱法进行土大黄苷检查,高效液相色谱法测定番泻苷A、番泻苷B、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:目前市售大黄饮片质量令人担忧,生大黄、酒大黄、熟大黄饮片的土大黄苷检出率分别为50%、47%、41%。结论:对大黄饮片质量标准的制定迫在眉睫。     

HPLC测定不同来源大黄中蒽醌和二蒽酮类成分

目的建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B的HPLC法,并对不同来源的大黄样品进行测定。方法采用HPLC梯度洗脱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);检测波长分别为254 nm、340 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为30℃。结果在一定范围内,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B峰面积积分值与进样量线性关系良好,加样回收率符合要求,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性,可同时对多种来源大黄药材进行测定。结论不同来源大黄的化学成分差异较大,其中种植大黄样品中总蒽醌及总番泻苷的量均少于野生样品。     

番泻中番泻苷及蒽醌类的含量及自然干燥后的变化

对不同地区栽培的番泻（ Cassia angustifolia）小叶、叶轴及茎等部位以及采集后不同时间番泻苷（Scnnoside） A （SA） ;及 B （SB）、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素的含量进行测定，探讨其特征差异以及加热后SA及SB的含量变化。     

彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量比较

目的比较彝药蜜酒同制大黄炮制前后17种成分含量变化。方法采用HPLC法对大黄和蜜酒同制大黄中的没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分进行定量分析。结果没食子酸、儿茶素、表儿茶素、虎杖苷、阿魏酸、番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、山柰酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚17种成分能够良好分离;其线性范围为25.94～830.00μg/m L(r=0.999 1)、28.20～1 805.00μg/m L(r=0.999 8)、77.03～2 465.00μg/m L(r=0.999 2)、25.00～1 600.00μg/m L(r=0.999 3)、11.41～730.00μg/m L(r=0.999 6)、7.85～1 005.00μg/m L(r=0.999 0)、210.47～6 735.00μg/m L(r=0.999 0)、113.28～3 625.00μg/m L(r=0.999 6)、10.94～700.00μg/m L(r=0.999 8)、218.80～1 415.00μg/m L(r=0.999 6)、55.00～1 760.00μg/m L(r=0.999 2)、48.44～1 550.00μg/m L(r=0.999 7)、19.22～625.00μg/m L(r=0.999 6)、18.91～1 210.00μg/m L(r=0.999 1)、14.06～450.00μg/m L(r=0.999 2)、61.41～1 965.00μg/m L(r=0.999 4)、25.16～805.00μg/m L(r=0.999 5);17种成分3个质量浓度下加样回收率平均值在93.71%～102.77%。大黄经彝药蜜酒炮制法炮制后番泻苷类及蒽醌类成分的含量显著降低,而没食子酸的含量则显著升高。结论首次基于HPLC法对彝药蜜酒同制大黄中17种成分进行定量分析,为制订彝药蜜酒同制大黄的质量标准提供参考。     

HPLC法同时测定大黄叶中9种成分

目的建立HPLC法同时检测大黄Rheum officinale叶中没食子酸、番泻苷B、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚9种成分,探索合理开发利用大黄叶的科学依据。方法采用武本C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%乙酸水作为流动相,梯度洗脱,体积流量1 m L/min,柱温30℃,检测波长260 nm。结果没食子酸、番泻苷B、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在20.2~606.0、79.3~2 379.0、10.1~301.8、14.8~443.7、0.7~2.2、0.13~3.9、12.4~372.0、38.8~1 164.0、6.2~185.4 ng与峰面积良好的线性关系(r0.999 6);9种成分的平均回收率为95.76%~98.64%,RSD为1.46%~2.43%。结论该方法简便、准确,分离效果好,所测为大黄叶中化学成分结果真实、可靠,可为其合理开发利用提供参考依据。     

HPLC同时测定新健胃包芯片中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC法测定新健胃包芯片中5种蒽醌类成分的含量。方法:色谱柱:Diamonsil C8柱,流动相:甲醇(A)-0.3%磷酸(B)梯度洗脱,柱温:25℃,流速:1.0mL·min-1,检测波长:430nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率(n=9)分别为99.5%,97.7%,105.4%,100.1%,106.1%,RSD值分别为1.15%,1.76%,1.79%,1.74%,1.93%;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在进样量为0.041～0.205、0.041～0.202、0.049～0.245、0.097～0.484、0.042～0.212μg与峰面积呈良好线性关系。结论:该方法简便、灵敏、结果准确可靠,适用于该制剂中蒽醌类成分的质量控制。     

基于主成分分析不同产地大黄13个成分量的比较研究

目的建立大黄Rheum palmatum13个有效成分的HPLC测定方法以及不同产地大黄的质量评价模式。方法采用ZORBAX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,254 nm波长下对没食子酸、表儿茶素、儿茶素、芦荟大黄素苷、大黄酸苷、大黄素苷、大黄酚苷、大黄素甲醚苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行测定,对结果进行主成分分析。结果建立了大黄13个成分的线性回归方程,精密度以及重复性的RSD值在5.00%以内,加样回收率在95.54%~103.19%,样品24 h内稳定;27批样品大黄的量存在较大差异,主成分分析得到5个特征根,主成分综合模型值在0.335~1.905,四川绵阳大黄值最高。结论建立了大黄13个主要成分的测定方法。主成分分析为大黄药材质量评价提供一种手段,主成分综合模型值可作为大黄质量的评价依据。     

HPLC分析不同年限药用大黄不同部位中10种成分的积累特征

目的分析1、2、3年生药用大黄Rheum officinale根、根茎、叶片中10种成分的含量及变化规律,为大黄质量评价和药材高效生产提供理论依据。方法采用HPLC法测定大黄中各成分的含量;借助SPSS 24.0进行单因素方差分析和多重比较。结果建立的HPLC分析体系线性范围良好(r20.997),精密度、稳定性、重复性RSD均小于2%,加样回收率96.10%~107.10%。含量分析结果表明,同一部位中,没食子酸的含量逐年或次年下降(P0.05),大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、番泻苷B的含量逐年或第3年显著增加(P0.05);根中大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素含量次序为3年生1年生2年生、1年生3年生2年生(P0.05),二者在根茎及叶片中逐年或第3年增加(P0.05);根或根茎儿茶素含量随年份增加,叶片中降低。同一年限内,除大黄素甲醚、大黄酚-8-O-葡萄糖苷外,根或根茎其他8种成分的含量显著高于叶片(P0.05);根中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、没食子酸、儿茶素的含量高于根茎(P0.05)或与之相当;2年生大黄酚-8-O-葡萄糖苷根茎中含量高于根中(P0.05);2、3年生大黄番泻苷B的含量在根、根茎、叶片依次显著降低(P0.05),芦荟大黄素的含量依次为根茎根叶片(P0.05)。结论基于HPLC分析的药用大黄10种成分在不同年限、不同部位样品中差异积累;同一部位样品中多数成分含量随生长年限延长而增加;同一年份的根或根茎中多数成分含量高于叶片;3年生大黄根及根茎中成分含量最高。     

基于UPLC-PDA指纹图谱及多成分含量的化学模式识别法评价大黄质量

目的采用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)建立大黄药材指纹图谱及同时测定大黄中9个成分含量的分析方法,并对17批不同产地、不同基原、不同生长年限的大黄进行质量分析和评价。方法采用ThermoSyncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱。指纹图谱数据导入SIMCA-P14.1软件进行聚类分析和主成分分析,同时基于UPLC-PDA法对番泻苷B、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、番泻苷A、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素共9个成分进行定量分析。结果 17批大黄药材指纹图谱共寻找共有峰20个,经对照品指认9个峰。聚类分析与主成分分析显示,唐古特大黄、掌叶大黄能够显著区分,唐古特大黄与药用大黄相似,聚为一类;4年与5年的唐古特大黄不能区分、1年与2年的掌叶大黄不能区分。指标性成分含量测定结果显示,唐古特大黄高于其他2种大黄,4年的唐古特大黄质量优于5年的,2年的掌叶大黄质量优于1年的。结论采用UPLC-PDA技术,建立的大黄药材指纹图谱结合多成分含量测定的方法能够快速、科学、准确地区分不同基原的大黄,并对不同年限大黄质量进行初步评价,为大黄药材基原区分及质量评价提供依据。     

经典名方茵陈蒿汤基准样品HPLC指纹图谱及多指标量值传递研究

目的 建立经典名方茵陈蒿汤（Yinchenhao Decoction,YD）基准样品的HPLC指纹图谱并对其指标性成分（绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）进行含量测定,研究YD基准样品的量值传递规律。方法 制备15批YD基准样品,建立HPLC指纹图谱,明确其指纹图谱与对照指纹图谱（R）的相似度,共有峰的峰归属,出膏率范围,对指标性成分的含量及转移率进行分析。结果 15批YD基准样品指纹图谱与R的相似度均大于0.900;共归属33个共有峰,经对照品指认8个共有峰信息,其中峰1、6、10、11、13（对羟基苯乙酮）、15、19、20、22来源于茵陈,峰3、7、8、12（栀子苷）、14、21、23、24、27、28来源于栀子,峰2、16、17、18、25、26、29～33（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）来源于大黄,峰4、5、9（绿原酸）为茵陈和栀子所共有;15批基准样品的出膏率为23.170%～29.952%;指标性成分绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚质量分数分别为0.107%～0.28...     

RP—HPLC测定小承气汤中番泻苷A的含量

目的：建立小承气汤中番泻苷A的HPLC含量测定方法。方法：采用Sinochrom C18柱（250mm×4．6mm），流动相：乙腈：水：冰醋酸（60：35：5），流速：1．0ml／min，检测波长：340nm。结果：番泻苷A在0．2-1．0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为Y=124．72X＋6．5（r=-0．9995）。结论：所建立的HPLC方法可用于小承气汤的质量控制。     

高效液相色谱法测定麻仁丸中番泻甙A的含量

采用胺基硅胶键合相色谱柱,建立了一种灵敏、专属可靠的高效液相色谱法测定制剂中番泻甙A的含量。     

HPLC测定2种大黄中4类功效组分含量

目的:建立用高效液相色谱法快速测定2种大黄游离型蒽醌、结合型蒽醌、番泻苷、鞣质单体4类14种与功效紧密相关组分含量方法,为全面评价大黄药材质量提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相Ⅰ:0.1%磷酸水-甲醇梯度洗脱,流动相Ⅱ:四氢呋喃-水-冰醋酸(2∶80∶1.5)与乙腈梯度洗脱,流动相Ⅲ:0.5%冰醋酸水-甲醇梯度洗脱;流速分别为1.0,0.8,1.0 mL.min-1,检测波长分别为254,350,270 nm,柱温25℃。结果:测定了两种大黄的4类功效组分含量,各组分均在30 min内均得到良好分离;不同成分在各自的线性范围内线性关系良好,平均回收率均在97.09%～103.2%,RSD均在0.15%～3.0%(n=6)。结论:方法简便、准确、重复性好,可作为大黄全面质量控制。     

Ethnopharmacologic study of chinese rhubarb

This paper deals with an interdisciplinary study covering historic, botanical, phytochemical, pharmacological and clinical aspects of rhubarb and related species, to lay stress on the correlation between plant phylogeny, chemical constituents and purgative activity.

It was found that the official rhubarbs were exclusively restricted in the Sect. Palmata e.g. Rheum palmatum R. palmatum var. tanguticum R. officinale; the following criteria may serve as their standard, viz., the presence of sennoside derivatives and rhein, the occurrence of the reduced form of rhein and aloe-emodin, the leaves with any kind of palmate incision. Comprehensive multivariate analyses showed that there is a very close relationship between the leaf incision, existence of sennosides or rhein and purgative activity.     

大承气汤分煎与混煎化学等值初步研究

目的：研究分煎与混煎对大承气汤的影响。方法：分别测定了大承气汤分煎液与混煎液的侵膏重量、番泻甙Ａ、辛弗林及柚皮甙的含量。结果：以上化学指标在两种不同制备液中无差异。结论：可初步认为大承气汤分煎制备液与混煎制备液具有化学等值性。     

番泻叶提取物中番泻苷B的热稳定性

目的:比较不同干燥方法对番泻叶提取物中番泻苷B的影响.方法:以番泻苷B含量为指标,采用单因素试验考察减压浓缩和真空干燥时不同温度的影响;通过正交试验考察进风温度、出风温度及喷速对番泻叶提取物喷雾干燥工艺的影响.结果:番泻叶提取物减压浓缩和真空干燥时最佳温度均为60℃,耗时分别为87 min,58 h;优选的喷雾干燥工艺为进风温度120℃,出风温度55℃,喷速16 mL·min-1.结论:与喷雾干燥相比,真空干燥时番泻苷B含量损失较多;喷雾干燥既节约时间又有利于有效成分的保留,优选的喷雾干燥工艺稳定可行,可用于对热不稳定的番泻叶提取物的干燥.     

UPLC法同时测定荷丹片中8种指标成分

目的 建立UPLC法同时测定荷丹片中荷叶碱、补骨脂素、异补骨脂素、丹参酮ⅡA、丹参素、番泻苷A、番泻苷B、熊果酸8种指标成分的量.方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),甲醇-乙腈(40∶60,A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,体积流量0.6 mL/min,梯度洗脱:0～4.0 min,90％ B:4.0～6.0 min,90％～80％B:6.0～9.0min,80％～70％B:9.0～10.5min,70％～60％B; 10.5～12.0min,60％～50％B,12.0～16.0min,50％～10％ B:分段变波长测定:0～4.0 min为215nm,4.0～12.0 min为270 nm,12.0～16.0 min为340 nm;柱温40℃;进样量1μL.分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 被测定的8种指标成分分别在选定的范围内线性关系良好;精密度良好,RSD均小于3.0％;重复性良好,RSD均小于3.0％;在室温条件下24 h内稳定;平均加样回收率在99.21％～101.91％,RSD均小于3.0％.结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于荷丹片的质量控制.     

不同变异类型药用大黄筛选及其产量和内在品质比较

目的 纯化药用大黄Rheum officinale种质,比较传统型和不同变异类型药用大黄产量和内在品质差异,为药用大黄栽培及种质选择提供依据.方法 根据药用大黄外观形态制定不同变异类型标准,于采收期测定不同类型药用大黄产量,UPLC法测定游离蒽醌、结合蒽醌、鞣质和二蒽酮等14种功效成分含量.结果 药用大黄分为传统型和3...     

大黄趁鲜加工工艺:定尺寸饮片的研制及其质量评价

目的探索大黄原药材趁鲜加工成为定尺寸饮片的可行性及其质量评价。方法清洗鲜大黄药材,主根分离,去皮,先纵切成厚度为5 mm的薄片,再将薄片切制为长×宽=8 mm×8 mm的定尺寸饮片,将切制好的饮片平铺置于自动恒温鼓风式干燥箱内,干燥温度设定为45℃,连续干燥8 h,自然冷却,检定,即得生大黄定尺寸饮片。采用UPLC法测定大黄定尺寸饮片放置1年前后总游离蒽醌和番泻苷A、B的量,评价其质量稳定性。测定饮片中黄曲霉毒素、农药残留量、重金属残留量等指标评价其质量安全性。通过测定调剂称量误差范围来评价其调剂精准性。通过测定在水沸腾后煎煮10 min内番泻苷A的煎煮溶出曲线(煎煮溶出率)来评价其煎煮顺应性。考察了大黄定尺寸饮片炮制成为酒大黄、熟大黄和大黄炭的工艺可行性。结果结果显示,大黄药材具备趁鲜加工成为定尺寸饮片的工艺可行性。趁鲜加工后游离蒽醌总量和番泻苷A、B的保留率分别为96.92%、93.27%、91.67%,大黄定尺寸饮片室温放置1年后,游离蒽醌总量和番泻苷A、B的保留率分别为90.47%、86.59%、81.82%,表明其有效成分的保留率较高。趁鲜加工而成的定尺寸饮片中均未检测出农药残留,也未见重金属超标。连续称量6次大黄定尺寸饮片的RSD值为0.62%,而连续称量6次大黄常规饮片的RSD值为8.56%。箱形图显示,大黄定尺寸饮片的6次称量值的分布范围均匀,离异值极小。与大黄常规饮片相比,大黄定尺寸饮片中番泻苷A具有快速溶出、溶出率较高的特点。大黄定尺寸饮片可以炮制成为酒大黄、熟大黄和大黄炭。结论大黄药材趁鲜加工成为生大黄定尺寸饮片具备可行性,可避免由于干燥不及时导致的发霉变质现象,可降低有效成分的流失,缩短了生产周期,并提高了调剂精准性,质量稳定性良好。以鲜大黄药材趁鲜加工制备而成的定尺寸饮片具有品质道地性、质量稳定性、规格均一性、调剂精准性等特点,并具备加工成为不同炮制品的可行性。