六味地黄胶囊的质量标准研究

目的：建立六味地黄胶囊中酒萸肉的薄层色谱鉴别及莫诺苷和马钱苷的总量与丹皮酚含量的测定方法。方法：采用薄层色谱法对六味地黄胶囊中酒萸肉进行定性鉴别,采用高效液相色谱法同时测定方中酒萸肉里莫诺苷和马钱苷的总量及牡丹皮中丹皮酚的含量;色谱柱为Thermo-C18（4.6×250mm,5μm）,流动相：以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸为流动相B,采用梯度洗脱,流速1m L/min,柱温35℃,马钱苷和莫诺苷的检测波长为240nm,丹皮酚的检测波长为270nm。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;莫诺苷在0.03508～1.0524μg范围中线性关系良好,平均回收率为100.41%,RSD为1.21%（n=6）;马钱苷在0.049342～1.480262μg范围中线性关系良好,平均回收率为101.91%,RSD为1.37%（n=6）;丹皮酚在0.17046～5.1138μg范围中线性关系良好。平均回收率为103.54%,RSD为0.92%（n=6）。结论：所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于六味地黄胶囊中酒萸肉的鉴别和酒萸肉里莫诺苷和马钱苷的总量及牡丹皮中丹皮酚的含量测定。     

基于小粒径色谱柱的哮喘颗粒HPLC指纹图谱研究及多成分快速测定

目的采用小粒径色谱柱建立哮喘颗粒(XCG)HPLC指纹图谱,同时快速测定其中7个有效成分(莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲)的方法。方法采用HPLC,色谱柱为Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-水;体积流量1.0 m L/min;梯度洗脱;检测波长:210 nm(苦杏仁苷、木兰脂素)、240 nm(莫诺苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、五味子醇甲及指纹图谱);柱温40℃;采用UPLC-Q-TOF/MS结合对照品对共有峰进行指认。结果得到分离度和重现性良好的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,10批样品相似度在0.90以上;采用UPLC-Q-TOF/MS对共有峰进行指认,11个成分经对照品比对,分别为莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素,并对其中与功效相关的成分莫诺苷、苦杏仁苷、马钱苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、木兰脂素、五味子醇甲进行定量分析,平均回收率在97.3%~103.8%(RSD均小于2.0%),10批次样品中7个成分量分别为莫诺苷0.51~0.69 mg/g,苦杏仁苷5.01~5.95 mg/g,马钱苷1.02~1.33 mg/g,升麻素苷0.35~0.45 mg/g,5-O-维斯阿米醇苷0.45~0.55 mg/g,木兰脂素0.38~0.48 mg/g,五味子醇甲0.89~1.08 mg/g,各成分量的RSD均小于11.0%。结论建立的指纹图谱和7个成分定量测定的方法,快速、准确、可靠,可以用于XCG的质量评价。     

秦七风湿方HPLC指纹图谱研究

目的建立秦七风湿方的HPLC指纹图谱,为其质量评价及药效物质基础研究提供依据。方法采用Inert Sustain C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;检测波长为203 nm;柱温为30℃;体积流量为1 m L/min;测定10批秦七风湿方样品,利用中药色谱相似度评价系统(2004A版)建立秦七风湿方HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认。结果建立了秦七风湿方HPLC指纹图谱,10批样品的相似度均在0.99以上,共标定19个共有峰,8个峰来源于珠子参,8个峰来源于秦艽,5个峰来源于山茱萸(其中1号峰为珠子参、秦艽和山茱萸共有),并通过与对照品比较指认了其中8个色谱峰,分别为马钱苷酸(2号峰)、莫诺苷(3号峰)、龙胆苦苷(5号峰)、马钱苷(6号峰)、人参皂苷Ro(12号峰)、人参皂苷F1(13号峰)、竹节参皂苷IVa(14号峰)、人参皂苷F2(17号峰)。结论所建立的方法稳定、准确、重复性好,可为秦七风湿方的质量控制及药效物质基础研究提供依据。     

白头翁配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立白头翁配方颗粒的高效液相指纹图谱,为白头翁配方颗粒的鉴别、质量评价与控制提供实验依据.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,Waters XbridgeTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长210 nm,柱温40℃,流速0.8 mL· min-1.结果:建立了白头翁配方颗粒的高效液相指纹图谱,以白头翁皂苷B4为参照,确定了12个共有峰为特征峰,对照指纹图谱色谱峰丰富,分离度高,相似性好.结论:该方法可用于白头翁配方颗粒的鉴别、质量评价与控制.     

菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长351nm;流速1.0mL.min-1;柱温30℃。结果:建立了菊花配方颗粒的指纹图谱,确定了17个共有峰,各菊花配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.85以上,可以用于菊花配方颗粒的定性鉴别。结论:该方法简单、准确、重复性好,为菊花配方颗粒的质量控制提供了有效可靠的方法。     

续断饮片、水煎剂、配方颗粒HPLC指纹图谱对比研究

目的建立并比较续断饮片、水煎剂、配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长212 nm,柱温30℃。结果分别建立了12批续断饮片、水煎剂、配方颗粒的指纹图谱。12批续断配方颗粒HPLC指纹图谱的14个共有峰均能在水煎剂中得到追踪,有13个共有峰可在饮片中得到追踪,并指认出川续断皂苷Ⅵ、绿原酸2个成分。结论建立的HPLC指纹图谱方法重复性好、稳定。续断饮片、水煎剂、配方颗粒所含化学成分组成基本相同。     

三七配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立三七配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:建立了三七配方颗粒的指纹图谱,确定了18个共有峰,各三七配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于三七配方颗粒的定性鉴别。结论:该方法简单、准确、重复性好,能有效地对三七配方颗粒的质量进行评价。     

五味子配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立五味子配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃。结果:建立了五味子配方颗粒的指纹图谱,确定了18个共有峰,各批五味子配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均>0.9,可用于五味子配方颗粒的质量控制。结论:该方法简单、准确、重复性好,能有效地对五味子配方颗粒的质量进行评价。     

秦皮配方颗粒UPLC指纹图谱研究

目的:建立秦皮配方颗粒的超高效液相(UPLC)指纹图谱,为秦皮配方颗粒的鉴别及其质量控制提供实验依据。方法:采用UPLC法,以Zorbzx Eclipse XDB C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱;甲醇-0.4%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1;检测波长为245 nm;柱温25℃。结果:建立了秦皮配方颗粒的UPLC指纹图谱,以秦皮甲素为参照,确定了15个共有峰为特征峰,并指认出1号峰为秦皮甲素、2号峰为秦皮乙素、3号峰为秦皮苷、4号峰为秦皮素,对照指纹图谱色谱峰丰富,相似性好。结论:该方法稳定、可靠,可用于秦皮配方颗粒的快速鉴别、质量评价与控制。     

炒牛蒡子配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立炒牛蒡子配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,以Hanbon Hedera C18（250mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱;以乙腈–0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长292 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。结果炒牛蒡子配方颗粒指纹图谱共有18个共有峰,方法学考察结果良好,各批炒牛蒡子配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。结论采用HPLC指纹图谱可实现全面和整体的评价,为有效提高炒牛蒡子配方颗粒的质量控制提供参考。     

麸炒枳壳配方颗粒HPLC指纹图谱

目的:建立麸炒枳壳配方颗粒的HPLC指纹图谱,为该配方颗粒的质量评价提供实验依据.方法:加甲醇超声处理制样,采用HPLC法,以Hypersil C18柱(1.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇(A)-0.1％冰醋酸(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温30℃.结果:10批麸炒枳壳配方颗粒检出8个共有峰,指认了3个特征峰.以柚皮苷为参照峰,不同批次麸炒枳壳配方颗粒相似度在0.9以上.结论:该方法准确可靠,重复性好,可为麸炒枳壳配方颗粒质量控制提供参考.     

白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性分析

目的:建立白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒的HPLC指纹图谱,对其质量相关性进行评价。方法:采用HPLC,Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长228 nm;流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。以对照指纹图谱对白鲜皮饮片-标准汤剂-配方颗粒进行相关性评价。结果:白鲜皮15批饮片、标准汤剂、配方颗粒指纹图谱呈现了10个共有峰,且具有良好的相关性。此外,从10个共有峰中指认出白鲜碱、黄柏酮、梣酮3个化学成分。结论:建立了白鲜皮饮片、标准汤剂、配方颗粒的指纹图谱,全面反映了三者的多组分情况,为白鲜皮配方颗粒质量标准的建立及其全程质量控制提供了参考。     

忍冬藤配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立忍冬藤配方颗粒的HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供依据.方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6×250 mm,5 μm)为色谱柱;以甲醇- 0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长326 nm;流速1.0 mL/分;柱温30℃.结果:建立了忍冬藤配方颗粒的指纹图谱,确定了6个共有峰,各忍冬藤配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.8以上,可以用于忍冬藤配方颗粒的定性鉴别.结论:该方法简单、准确、重复性好,能有效地对忍冬藤配方颗粒的质量进行评价.     

热淋清颗粒HPLC指纹图谱的研究

目的:建立热淋清颗粒的HPLC色谱指纹图谱.方法:以Diamonsil C18(250 mm×4.6mm,5 μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为310 nm.结果:本色谱条件下热淋清颗粒各成分得到了较好的分离,标准指纹图谱由20个特征峰组成.结论:HPLC指纹图谱具有重现性好,特征性强,方法简便等特点,可用于热淋清颗粒的质量评价.     

川芎配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立川芎配方颗粒高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 应用Kromasil KR-100-5 C18柱,0.5%磷酸水溶液和甲醇进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为240 nm,柱温为20℃.结果 得到分离度、重复性均较好的川芎配方颗粒HPLC指纹图谱,标示了11个共有峰,对10批川芎配方颗粒HPLC指纹图谱进行相似度评价,并与川芎饮片HPLC指纹图谱进行比较研究.结论 川芎配方颗粒HPLC指纹图谱的建立,为其质量控制提供了依据.     

新疆石榴皮HPLC指纹图谱研究

目的建立新疆石榴皮HPLC指纹图谱。方法采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长370 nm,进样量10μL,测定12批石榴皮样品,运用相似度分析软件建立石榴皮指纹图谱共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了石榴皮HPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,3个色谱峰得到指认,分别为α-安石榴苷、β-安石榴苷、鞣花酸。结论本研究建立的石榴皮HPLC指纹图谱方法稳定可行,可用于控制石榴皮质量。     

补肾健骨胶囊高效液相色谱指纹图谱及主成分分析

目的：建立补肾健骨胶囊的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并进行主成分分析。方法：采用HPLC,色谱柱为Thermo-Hypersil GOLD^TM-C18(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。根据15批样品的HPLC检测图谱,采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)进行相似度评价和共有峰的确定,并采用Minitab17.0软件进行主成分分析。结果：补肾健骨胶囊指纹图谱共标出13个共有峰,并指认了其中3个共有峰,分别为莫诺苷、马钱苷、淫羊藿苷;15批样品的相似度均大于0.9,各批次样品之间有良好的相似性。经主成分分析,共提取出2个主成分,方差累计贡献率为92.3%,样品中1、2、4、6、8、13号共有峰(特别是13号共有峰)对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论：所建HPLC指纹图谱及主成分分析结果可为补肾健骨胶囊的质量评价提供参考。     

垂盆草配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立垂盆草配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,并对垂盆草配方颗粒与其饮片的特征图谱进行相关性研究,为整体质量控制提供实验方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:SHISEIDO Capcell park MC C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,检测波长265nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果:建立了垂盆草配方颗粒的HPLC指纹图谱,确定了25个共有峰,10批垂盆草配方颗粒样品相似度均在0.9以上。比较垂盆草配方颗粒与药材的指纹图谱,两者的图谱基本一致,配方颗粒与药材相关性较好。结论:该方法简便、准确、重复性好,为垂盆草配方颗粒质量的有效地评价与整体控制提供了实验依据。     

百合配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立百合配方颗粒的HPLC指纹图谱,为百合配方颗粒质量控制提供实验依据。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为C_(18)型色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为0.6 mL/min,柱温为25℃。结果:初步建立了百合配方颗粒的HPLC指纹图谱,确定了6个共有峰。结论:该方法稳定、可靠,可用于百合配方颗粒的质量研究和评价。     

土茯苓配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:采用反相高效液相色谱法(HPLC),建立土茯苓配方颗粒的指纹图谱。方法:采用UltimateAQ-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(35∶65)洗脱;检测波长290 nm;流速1.0 mL.min-1,进样量10μL,采集时间60 min。结果:分析方法有较好的重复性,共检出7个共有峰,并指认出落新妇苷(astilbin)、白藜芦醇(resveratrol)2个化学成分。10批土茯苓配方颗粒的指纹图谱相似度均>0.98。结论:HPLC指纹图谱重复性好,可作为土茯苓配方颗粒产品质量控制的技术手段之一。