不同产地栀子的UPLC指纹图谱

目的:建立不同产地栀子的UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面快速的评价方法。方法:实验对26批不同产地的栀子和1批水栀子样品进行UPLC指纹图谱的检测,采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长265 nm,采用相似度分析,聚类分析和主成分分析方法对27批样品的指纹图谱进行分析。结果:建立了26批栀子样品的共有图谱,确定了23个共有峰,对8个峰进行了指认,26批栀子与对照图谱相似度0.96,栀子对照图谱与水栀子相似度为0.935,聚类分析在已有样本间也可以将水栀子与栀子分开,主成分分析结果江西产栀子水平较高,质量较一致。结论:该实验建立的栀子UPLC指纹图谱可以为栀子的质量控制提供科学的评价。     

基于指纹图谱和化学计量学的丹参及紫丹参质量评价研究

目的:评价丹参易混品紫丹参的质量,建立丹参和紫丹参的鉴别方法。方法:采用HPLC法建立丹参和紫丹参的HPLC指纹图谱,结合化学计量学方法,评价其质量并进行真伪鉴别。结果:建立了两者的HPLC指纹图谱,丹参有11个共有峰,紫丹参有13个共有峰,指认了其中3个共有峰。丹参与紫丹参的种内和种间相似度具有明显区分度,两者HPLC指纹图谱存在差异。聚类分析和主成分分析结果也表明21批样品能够被有效鉴别。结论:HPLC指纹图谱结合化学计量学方法能有效鉴别丹参和紫丹参,为丹参和紫丹参的鉴别和质量评价提供了科学参考。     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的龙胆和坚龙胆药材鉴别及质量评价

目的建立龙胆和坚龙胆药材的HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析法对龙胆和坚龙胆进行鉴别及质量评价。方法采用HPLC对不同产地的20批龙胆和17批坚龙胆进行指纹图谱研究,建立龙胆和坚龙胆的对照指纹图谱,采用液质联用技术对龙胆和坚龙胆指纹图谱共有峰进行指认,并结合聚类分析和主成分分析对龙胆和坚龙胆进行鉴别及质量评价。结果龙胆指纹图谱有13个共有峰,坚龙胆指纹图谱有10个共有峰,其中3个峰分别为马钱苷酸、獐牙菜苦苷和龙胆苦苷;龙胆和坚龙胆的指纹图谱存在明显差异,利用坚龙胆的共有峰7能够对二者进行鉴别;根据共有峰的聚类分析和主成分分析结果,将龙胆和坚龙胆分为3类;从主成分得分来看,龙胆药材质量优于坚龙胆。结论本研究建立的方法能高效、准确鉴别龙胆和坚龙胆药材,并有效对其质量进行评价。     

基于HPLC指纹图谱对救必应与其伪品的鉴别研究

目的建立救必应与其伪品米碎木的HPLC指纹图谱,进行真伪鉴别。方法收集各地名为"救必应"的药材,采用HPLC指纹图谱方法对救必应及其伪品米碎木进行检测,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》对指纹图谱进行评价。结果建立了救必应和米碎木的HPLC指纹图谱,方法学考察符合指纹图谱技术要求。救必应与其伪品米碎木指纹图谱轮廓特征明显不同,救必应有31个共有峰,米碎木有28个共有峰。主成分分析可将样品分为2组,聚类分析也可将样品分为2类。结论采用HPLC指纹图谱及其数据分析,可以对救必应与其伪品进行鉴别,为救必应的质量评价提供有效方法。     

栀子HPLC数字化指纹图谱及其统一化研究

目的:建立栀子HPLC数字化指纹图谱并进行统一化研究。方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL C18 BDS柱(20cm×4.6mm,5μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱。以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱信息量指数I等指标定性、定量评价不同产地栀子药材质量。用方向余弦阐明大峰对相似度的影响,建立了比率定性相似度的消除方法。结果:以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰,建立了栀子HPLC数字化指纹图谱和统一化指纹图谱。结论:所建立的指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为栀子药材质量控制和真伪鉴别的依据。     

冬虫夏草及其混淆品HPLC指纹图谱研究及共有成分鉴定

目的建立冬虫夏草水溶性成分的HPLC指纹图谱方法,为冬虫夏草的真伪鉴别及质量评价提供依据。方法采用HPLC法建立冬虫夏草及其主要混淆品(凉山虫草、古尼虫草、蛹虫草)水溶性成分的指纹图谱,标记了16个共有峰,并通过超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)技术对指纹图谱中16个共有峰进行鉴定。结果建立了冬虫夏草水溶性成分的HPLC指纹图谱方法,该方法能区分冬虫夏草及其混淆品,鉴定出其中12个共有峰,分别为胞嘧啶、尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤+鸟嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷和虫草素。结论该方法简便易行,为冬虫夏草的真伪鉴别提供了科学依据。     

不同果形栀子指纹图谱

目的:比较不同果形栀子药材的HPLC和IR指纹图谱,分析其差异。方法:将48批不同果形栀子药材进行产地加工,建立HPLC及IR指纹图谱,并采用相似度评价,主成分及聚类分析对福建、河南、江西六、七棱栀子进行分析。结果:HPLC指纹图谱,标定了22个共有峰,48批样品中六棱栀子相似度在0.789~0.896,七棱栀子的相似度在0.598~0.103,六、七棱栀子果实相似性较差,所含成分差异较大;运用主成分及聚类分析,将六,七棱栀子分为两大类,福建六棱与河南六棱栀子归为一类,河南七棱与江西七棱栀子归为一类;不同产地相同果形归为一类。IR指纹图谱运用聚类分析,当类间距离为1.35时,栀子药材被分为两大类,六棱栀子归为一类,七棱归为一类;当类间距离为0.875时,福建六棱与河南六棱栀子归为一类;当类间距离为0.756时,河南七棱与江西七棱栀子归为一类。结论:该研究表明不同果形栀子所含化学成分差异较大,采用中药指纹图谱分析,能全面综合评价不同果形栀子药材,为不同果形栀子药材在中医药临床应用中提供参考。     

基于HPLC与化学计量学方法的姜黄连饮片指纹图谱研究

目的:建立姜黄连饮片HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供参考。方法:采用HPLC法建立19批姜黄连饮片的指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行研究。结果:建立姜黄连饮片指纹图谱,相似度均0.900,确定了13个共有峰,通过与对照品比对,确定9号峰为表小檗碱、10号峰为黄连碱、11号峰为巴马汀、13号峰为小檗碱;聚类分析结果与主成分分析结果基本一致;9、10、11、13号色谱峰为姜黄连饮片主要成分峰。结论:该方法简单可靠,可用于姜黄连饮片鉴别和质量控制。     

栀子皮、仁、须中3个成分含量测定及指纹图谱

目的:测定栀子不同部位(皮、仁、须)指标性成分含量及对其指纹图谱进行研究,比较栀子不同部位成分含量及组成差异,为栀子皮、仁药效差异提供理论依据;探究栀子须的开发利用价值,避免栀子药用资源浪费。方法:栀子苷、西红花苷Ⅰ含量测定采用HPLC法;总环烯迷萜苷含量测定采用紫外分光光度法,对栀子不同部位3个成分含量进行分析。采集栀子不同部位HPLC指纹图谱,分别建立不同产地不同加工方法栀子不同部位HPLC指纹图谱共有模式,并采用相似度评价系统软件进行数据分析;对栀子不同部位指纹图谱进行比对分析。结果:河南、福建、江西栀子皮、仁指标性成分的含量变化相同,栀子苷含量为福建河南江西,福建栀子皮中3种成分含量远远高于河南、江西。西红花苷Ⅰ和总环烯迷萜苷含量为福建江西河南,福建、江西总环烯迷萜苷含量远远高于河南。不同产地的栀子须中3个指标性成分含量比较,栀子苷、西红花苷I含量为福建江西、河南;总环烯迷萜苷含量为福建江西河南。同一部位,栀子皮指纹图谱共标定22个共有峰,除了S13~S15外,其他样品的相似度在0.9以上;栀子仁指纹图谱共标定22个共有峰,除了S22~S30外,其他样品的相似度在0.9以上;栀子须指纹图谱共标定16个共有峰,除了S7~S9外,其他样品的相似度在0.9以上。不同部位,栀子须与皮、仁指纹图谱差别较大,须部位峰数减少,峰2,3,5的峰高须皮仁;仁部无峰X,峰高须皮;除峰17外,仁部位图谱各峰的峰高均高于皮部位。结论:栀子皮、仁部位指标性成分含量存在显著差异;栀子须中总苷含量较高,可用于提取总环烯醚萜苷。所建指纹图谱可以反映栀子不同部位成分含量差异及种类分布,为栀子的药效物质基础研究提供理论支撑,为临床上栀皮、栀仁分开使用的科学性、合理性提供理论支持。     

可变波长建立泸州纳溪GAP基地栀子药材高效液相色谱指纹图谱

目的 建立泸州纳溪GAP基地栀子药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法以栀子苷为参照物,采用Dikma Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,变波长检测.结果 建立了纳溪栀子的HPLC指纹图谱,并确定了19个共有峰,共有峰的参数符合"中药注射剂指纹图谱技术要求"的有关规定.结论 方法准确,重复性好,建立的指纹图谱检测标准,可作为纳溪栀子质量评价与品种鉴别的重要依据之一.     

栀子及其主要成分的药理及毒性作用研究进展

栀子Gardeniae Fructus是茜草科植物Gardenia jasminoides的果实，属于药食同源中药，其使用范围广、用量大，具有许多显著的药理作用。国内外研究表明栀子提取物具有抗炎、抗血栓、抗病毒、抗肿瘤等功效，且对肝脏、胃肠道、心血管、神经、软组织都具有保护作用；然而毒性研究提示栀子的某些提取物有损伤肝、肾、肠道的风险，且具备基因毒性。通过对栀子的相关文献资料进行归纳总结，从化学成分、药理作用、毒性作用、机制研究及临床应用等方面阐述栀子及其主要化学成分的生物活性和毒性研究，同时对栀子未来的研究进行展望，为栀子的相关研究和开发提供参考。     

一测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用

目的基于一测多评(QAMS)与指纹图谱的方法建立27批枳壳的质量评价方法。方法以柚皮苷为参照,计算芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性。采用HPLC法,建立27批枳壳饮片的指纹图谱,通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)对指纹图谱进行评价。结果QAMS法与外标法测量值之间无显著性差异;建立枳壳饮片指纹图谱方法,相似度均>0.95,共标定11个共有峰,通过与对照品谱图比对,确定了3号峰为芸香柚皮苷、4号峰为柚皮苷、5号峰为橙皮苷、6号峰为新橙皮苷。结论QAMS法结合指纹图谱可为评价枳壳饮片的质量提供参考。     

栀子炮制前后7种成分的比较研究

目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定量分析。结果栀子果皮中绿原酸和去乙酰车叶草酸甲酯的量较高,栀子果仁中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的量较高。栀子经过炮制后除京尼平苷酸的量升高外,京尼平龙胆二糖苷的量变化不大,去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量有所下降。结论栀子果仁、果皮中去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量分布存在差异;炮制可降低栀子中大多数有效成分的量,升高栀子中京尼平苷酸的量。     

佛手指纹图谱的建立及抗氧化谱效关系研究

目的 采用HPLC指纹图谱与抗氧化活性相关联,建立谱-效关系,旨在分析筛选佛手Citrusmedicavar.sarcodactylis抗氧化活性的有效成分。方法 采集24批次佛手药材的指纹图谱,在对照图谱相似度评价均大于0.880的基础上,结合聚类热图及主成分分析法（PCA）对指纹图谱数据进行研究;采用DPPH自由基和ABTS自由基清除法评价佛手24批次样品的抗氧化活性;通过灰色关联度法对24批次佛手共有峰与其抗氧化能力指标进行关联性分析,综合评价筛选有效成分。结果 从24批次佛手样品指纹图谱中确定了17个共有峰,通过对照品比对法指认了其中10个化合物。聚类热图分析与抗氧化结果显示,24批次佛手大致被分为3类;且均有较好的抗氧化活性,并呈浓度依赖性,其中S16的抗氧化活性最强。综合灰色关联度分析和综合评分结果,F16（香叶木素）、F11、F12(5,7-二甲氧基香豆素)和F8（橙皮苷）化合物可能是反映佛手药效的重要特征峰,与主成分中展现的重要峰信息基本一致。结论 通过佛手24批次HPLC指纹图谱与抗氧化活性之间的相关性分析,可为挖掘佛手的有效成分以及药材质量控制提供参考。     

栀子中京尼平苷及藏红花素的神经保护作用研究进展

栀子是茜草科栀子属植物Gardenia jasminoides的成熟果实,栀子作为药食两用资源,一直备受关注。栀子的活性成分包括京尼平苷和藏红花素,研究证明其具有多种生理活性。综述了这2种主要功能性成分对中枢神经系统的保护作用及其机制的研究进展,包括对阿尔茨海默病、帕金森病和脑缺血等疾病以及学习、记忆等功能的改善作用,为栀子的进一步开发利用提供了依据。     

不同产地槐角HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 测定不同产地槐角Sophorae Fructus中槐角苷、芦丁、染料木苷含量,并建立其HPLC指纹图谱,结合化学模式识别建立槐角有效的质量评价方法,为槐角药材的质量标准制定提供依据。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱在检测波长为260 nm,体积流量为0.6 mL/min,甲醇-乙腈-0.07%磷酸水（12∶20∶68）为流动相进行等度洗脱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合化学模式识别技术进行数据分析,确定共有峰并筛选差异性成分。结果 10个不同产地槐角样品的指纹图谱中有9个共有峰为特征峰,与对照图谱相似度均在0.98以上。不同产地槐角的槐角苷、芦丁、染料木苷平均含量分别为8.9%、4.2%、6.45%。聚类分析将10批不同产地的槐角分为2类,主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析结果与聚类分析一致,并筛选出不同批次的差异性成分为9、1、2、6、3号峰,其中9、6号峰分别指认为槐角苷、染料木苷。结论 建立了槐角的HPLC指纹图谱及化学模式识别下寻找不同产地槐角质量差异成分的方法,为全面评价槐角药材的质量提供有效手段。     

基于EST-SSR标记的栀子品种亲缘关系分析及指纹图谱构建

目的 使通过分子标记手段鉴定栀子Gardeniajasminoides品种成为现实,满足苗期鉴别栀子品种资源的需要。方法 采用14对多态性较好的转录组微卫星（EST-SSR）引物对栀子及10个品种进行扩增检测,分析其遗传多样性和遗传距离等参数,并进行系统聚类。结果 14对EST-SSR引物共检测到62个等位基因,平均每个位点扩增出4.4条,栀子品种Nei多样性指数（H）和Shannon指数（I）分别为0.653 3和1.226 8,表现出较高的遗传多样性水平。同一品种的不同样品能较好地聚集在一起,但品种之间并未完全按形态学性状聚类分支。构建的指纹图谱通过引物及引物组合能较好地将栀子品种进行区分。结论 利用14对EST-SSR引物成功地构建了10个栀子品种的指纹图谱,研究结果可为栀子品种鉴定、亲缘关系及品种起源提供科学依据。     

不同产地博落回果化学成分指纹图谱研究

目的构建博落回Macleaya cordata果化学成分指纹图谱,建立博落回果品质评价方法。方法根据湖南省长沙市地方标准2009年版测定博落回中原阿片碱、别隐品碱、血根碱和白屈菜红碱含量;采用高效液相色谱法构建基于不同产地的博落回果化学成分指纹图谱;利用主成分分析和聚类分析方法,分析博落回果中共有指纹峰、产地和药材品质的关联性。结果构建不同产地博落回果化学成分指纹图谱,确定11个共有指纹峰;主成分分析和聚类分析将8个产地的博落回果分为2大类,其中共有峰5、7、8、9和11对指纹图谱差异贡献较大,6号峰是指纹图谱参照峰的最佳选择。结论本实验建立的博落回果化学成分指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,能够对不同产地博落回果进行品质评价。     

基于化学计量学方法结合正交偏最小二乘判别分析的陈皮饮片HPLC指纹图谱研究

目的建立陈皮饮片HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供技术参考。方法采用HPLC法建立17批陈皮饮片的指纹图谱,通过聚类分析(clusteranalysis,CA)、主成分分析(principalcomponentanalysis,PCA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least square discrimina te analysis,OPLS-DA)对指纹图谱进行评价。结果建立了陈皮饮片指纹图谱,相似度均0.9,确定了25个共有峰,其中14个峰的变量投影重要性(variableimportance projection,VIP)均1,通过与对照品谱图比对,确定了13号峰为芸香柚皮苷、14号峰为橙皮苷、23号峰为川陈皮素、24号峰为3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、25号峰为桔皮素。结论该方法简单可靠,可用于陈皮饮片鉴别和质量控制。