市售小柴胡颗粒的指纹图谱研究

该研究采用高效液相色谱法建立了市售小柴胡颗粒的指纹图谱,并对不同厂家和同一厂家不同批次小柴胡颗粒进行了指纹图谱研究,首次对其中7种主要指标性成分进行了指认,为小柴胡颗粒的质量评价提供了一种较为全面的分析手段。     

排石颗粒特征图谱研究

目的:研究建立排石颗粒多味药特征图谱鉴别方法。方法:采用UPLC-G2 Q-Tof液质联用系统进行色谱分离和色谱峰归属,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1%甲酸溶液为流动相A,以甲醇:乙腈(2:1)为流动相B,以一定梯度洗脱,流速:0.2ml/分钟;检测波长为240nm。结果 26个色谱峰得到较好分离,初步归属15个色谱峰。方法的精密度、重复性、稳定性良好。结论:本方法可同时鉴别排石颗粒6味药材,可用于排石颗粒质量控制。     

乐脉颗粒的HPLC指纹图谱及其成分鉴定

目的:建立乐脉颗粒的指纹图谱,并对主要有效成分进行鉴定和含量测定。方法:采用高效液相色谱法建立乐脉颗粒的HPLC-DAD指纹图谱,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-水(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:建立了乐脉颗粒的指纹图谱,确定了16个色谱峰为共有峰,10批乐脉颗粒的指纹图谱相似度良好,并对6个化学成分进行了指认和含量测定。结论:该指纹图谱的建立可对该制剂规范药用资源及质量评价提供科学依据。     

排石利胆颗粒质量标准研究

排石利胆颗粒由柴胡（醋炙）、龙胆、赤芍、大黄等十味中药组成,具有舒肝理气、利胆排石的功能,用于治疗胆囊炎、胆石症,收载于卫生部药品标准中药成方制剂第二十册,原标准中无薄层鉴别及含量测定项,为保证产品质量可控性,现用薄层色谱（TLC）法鉴别柴胡、龙胆、赤芍、大黄,用高效液相色谱（HPLC）法测定龙胆中的龙胆苦苷的含量,现报道如下。     

银黄颗粒指纹图谱研究

目的 建立银黄颗粒的指纹图谱检测方法,评价药品内在质量.方法 采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm,shim-pack,shimadzu),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长318 nm.通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄颗粒的指纹图谱进行了相似度计算.结果 银黄颗粒指纹图谱共有12个共有峰,10批样品相似度大于0.9.结论 该方法 稳定可靠,可很好地控制药品质量.     

糖脉康颗粒HPLC-ELSD指纹图谱

目的:建立糖脉康颗粒的HPLC-ELSD指纹图谱,为评价及控制药品质量提供可靠方法。方法:采用梯度洗脱方法对样品进行分析。Welch Material色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1%冰乙酸-乙腈梯度洗脱,漂移管温度55℃,气体流量1.8 L.min-1,增益值为1,柱温40℃,流速0.8 mL.min-1。结果:14批样品标定共有色谱峰24个,标定3个对照品色谱峰,14批样品中12批样品相似度>0.80,方法精密度、稳定性和重复性良好。结论:方法可为糖脉康颗粒的质量控制提供参考。     

肾石通颗粒HPLC特征图谱研究

目的建立肾石通颗粒的高效液相色谱特征图谱。方法采用Thermo Hypersil GOLD-C18色谱柱(4.6 mm×25.0 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为洗脱剂进行梯度洗脱(0~20 min,5%→10%乙腈;20~40 min,10%→12%乙腈;40~60 min,12%→14%乙腈;60~90 min,14%→20%乙腈;90~120 min,20%→28%乙腈),检测波长280 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃,分析时间120 min。结果根据10批样品建立了肾石通颗粒的高效液相色谱特征图谱,确定了27个共有峰,其中包含丹参、金钱草等6味药的特征峰。结论该法灵敏度高、稳定性和重复性良好,可用于肾石通颗粒的质量控制。     

土茯苓配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:采用反相高效液相色谱法(HPLC),建立土茯苓配方颗粒的指纹图谱。方法:采用UltimateAQ-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸水溶液(35∶65)洗脱;检测波长290 nm;流速1.0 mL.min-1,进样量10μL,采集时间60 min。结果:分析方法有较好的重复性,共检出7个共有峰,并指认出落新妇苷(astilbin)、白藜芦醇(resveratrol)2个化学成分。10批土茯苓配方颗粒的指纹图谱相似度均>0.98。结论:HPLC指纹图谱重复性好,可作为土茯苓配方颗粒产品质量控制的技术手段之一。     

山银花配方颗粒高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的:建立山银花配方颗粒高效液相色谱(HPLC)特征指纹图谱。方法:采用Scienhome Column Kromasil C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0. 4%磷酸水溶液为流动相进行梯度程序洗脱(0～20min,3%→15%乙腈; 20～45min,15%→24%乙腈; 45～55min,24%→40%乙腈; 55～65min,40%→3%乙腈; 65～75min,3%乙腈),检测波长238nm,流速1. 0ml/min,柱温30℃,进样量5μl,检测时间75min。结果:由10批实验室自制样品建立山银花配方颗粒HPLC特征指纹图谱,确定了8个共有峰,已解析出5个共有峰成分。结论:本方法灵敏度高、稳定性和重复性好,所建立的特征指纹图谱可用于山银花配方颗粒的鉴别和质量评价。     

化胃舒颗粒苷类成分的指纹图谱研究

目的:建立化胃舒颗粒苷类成分的多波长融合指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析。方法:利用高效液相色谱法,采用色谱柱C_(18)(Agilent ZORBAX SB-Aq,4. 6 mm×260 mm,5μm),流动相A为乙腈,B为0. 03%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1. 0 m L·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为203 nm、210 nm、237 nm、254 nm、283 nm。结果:所建立的HPLC多波长融合指纹图谱分析方法的精密度、重现性、稳定性均良好,化胃舒处方中12味药材对融合指纹图谱色谱峰有贡献。结论:该方法简便准确、灵敏度高,可用于化胃舒颗粒的质量控制。     

夏桑菊颗粒氨基酸类成分指纹图谱的研究

目的:建立夏桑菊颗粒(夏枯草、野菊花、桑叶)氨基酸类成分HPLC指纹图谱。方法:采用AQC(6-氨基酸喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯)柱前衍生化HPLC法。色谱柱为SYMMETRY C18分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:(A)pH为5.05的醋酸钠缓冲液、(B)60乙腈(梯度洗脱);柱温:30℃;流速:1.0mL/min。荧光检测:激发波长(Ex)为250nm,发射波长(Em)为395nm,分析时间50min。结果:确定12个色谱峰作为共有峰,利用夹角余弦系数,相关系数及指纹图谱相似度评价系统软件,测得10批夏桑菊颗粒指纹图谱相似度0.95～1.00之间。结论:本实验建立的夏桑菊颗粒氨基酸类成分HPLC指纹图谱方法准确可靠,可控性强,重复性好,为有效控制夏桑菊颗粒质量提供可靠依据。     

生脉注射液物理指纹图谱的建立及其质量评价

目的建立生脉注射液的物理指纹图谱,评价其质量。方法构建由8个物理参数(电导率、p H值、浊度、折光率、固含物、相对密度、运动黏度、渗透压摩尔浓度)组成的对照物理指纹图谱,以雷达图直观展现,运用相关系数法计算样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度。结果相同品种不同生产厂家的产品物理指纹图谱及参数有较大差异,某些公司同一产品不同规格、不同批次间质量也不稳定,主要体现在渗透压摩尔浓度、电导率和浊度3个指标上。结论物理指纹图谱法可用于评价生脉注射液的质量,同时也可为中药注射剂质量再评价研究提供一定的思路。     

过敏性鼻炎颗粒毛细管气相指纹图谱研究

目的建立过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相色谱指纹图谱,为过敏性鼻炎颗粒的质量控制提供新方法。方法建立毛细管气相色谱法,采用氢火焰检测器及质谱进行检测分析。HP-5 Phenyl Methyl Siloxane毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,0.25μm);检测器温度250℃;进样口温度200℃;柱温采取程序升温,初始温度50℃,以3℃/min升温至140℃,保持2 min,再以10℃/min升温至200℃,保持2 min。结果建立了过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相指纹图谱方法,确定了过敏性鼻炎颗粒中12个特征峰,并采用GC-MS对主要色谱峰进行了初步定性。10批成品指纹图谱相似度在0.90以上。结论建立的毛细管气相色谱指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于过敏性鼻炎颗粒的质量控制。     

清金方饮片汤剂与其免煎配方颗粒的指纹图谱比较

目的研究清金方传统合煎液与其经过分煎制成的免煎配方颗粒混合物的化学成分的差异。方法采用HPLC色谱指纹图谱法,比较清金方免煎配方颗粒和清金方汤剂两者指纹图谱的差别,并通过相似度软件分析两者的相似性。结果清金方配方颗粒中共检出15个色谱峰,清金方合煎液和混合免煎配方颗粒指纹图谱的相关系数为0.873。结论清金方合煎液同其分煎制成的免煎配方颗粒中的主要化学成分组成基本相同,其共有成分比例相近。     

双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱和定量分析

目的建立双鱼颗粒挥发性成分指纹图谱及定量测定方法。方法 Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为25∶1;进样口温度为230℃;以氮气为载气,体积流量0.6 mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果建立的指纹图谱分离度和重复性良好,确定12个共有峰,各批次样品相似度在0.95以上;采用GC/MS对色谱峰进行定性分析,其中7个成分经对照品比对,分别为桉油精(峰2)、樟脑(峰3)、薄荷酮(峰4)、龙脑(峰5)、薄荷脑(峰6)、(+)-胡薄荷酮(峰9)、甲基正壬酮(峰10),其中1、10、11、12号峰主要来自于鱼腥草,2、5号峰主要来自于艾叶和薄荷,3号峰主要来自于艾叶,4、6、8、9号峰主要来自于薄荷,7号峰主要来自于艾叶、薄荷和鱼腥草。并对其中桉油精、薄荷脑进行定量分析,平均回收率分别为103.9%和98.2%,RSD分别为2.1%和2.3%。10批次样品中桉油精为0.17～0.23mg/g,薄荷脑为0.45～0.67mg/g。结论建立的双鱼颗粒指纹图谱和2个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。     

基于“基准样品”的小柴胡颗粒质量评价方法建立与应用

该实验基于《中国药典》生产工艺制备多批次小柴胡颗粒"基准样品",建立可用于评价市面样品的指纹图谱方法与含量测定方法。通过收集小柴胡颗粒主要药味多批次饮片,按照《中国药典》制备工艺,制备多批次小柴胡颗粒"基准样品"。采用UHPLC建立小柴胡颗粒"基准样品"指纹图谱方法,并同时建立柴胡皂苷B2、柴胡皂苷B1、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草苷、甘草皂苷G2与甘草酸8个成分含量测定方法。结果显示小柴胡颗粒"基准样品"对照指纹图谱共有26个共有峰,包含柴胡、黄芩、党参、甘草与生姜化学成分信息。市售31家企业47批小柴胡颗粒与对照指纹图谱相似度分布在0.74~0.99,建立指纹图谱适用性较好。所测小柴胡颗粒主要成分黄芩苷、柴胡皂苷B2、甘草酸含量分别为22.917~49.108 mg/袋(RSD 19%)、0.28~2.19 mg/袋(RSD 62%)、0.897~6.541 mg/袋(RSD 41%),不同厂家小柴胡颗粒中柴胡皂苷B2与甘草酸质量差异性较大。基于《中国药典》生产工艺制备的小柴胡颗粒"基准样品"建立的指纹图谱与多成分含量测定方法,适用于市售小柴胡颗粒质量评价,有必要增加柴胡皂苷B2、甘草酸、甘草苷作为小柴胡颗粒含量控制指标,以提升产品质量。     

杜仲药材HPLC指纹图谱及其共有模式的建立

目的用高效液相色谱法建立杜仲药材的指纹图谱分析方法。方法采用Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm)分析柱,甲醇-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果共有11个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.574~0.958,并得出了杜仲药材的对照指纹图谱。结论该指纹图谱方法简便、重现性好,可专属性地研究杜仲药材的指纹图谱,为有效地控制杜仲药材的内在质量提供了科学依据。     

茯苓配方颗粒、猪苓配方颗粒标准汤剂的质量评价

目的对茯苓配方颗粒、猪苓配方颗粒标准汤剂进行质量评价。方法采集不同产地茯苓、猪苓饮片,分别制备两者配方颗粒标准汤剂,酸水解其中的多糖组分,对水解后单糖进行衍生化处理。HPLC法分析单糖组成,建立相应指纹图谱。以栀子苷为内标,HPLC法测定标准汤剂中尿苷、鸟苷、腺苷含有量。结果 2种配方颗粒标准汤剂中单糖组成具有明显差异。22批茯苓HPLC指纹图谱中有5个共有峰(甘露糖、核糖、葡萄糖、半乳糖、岩藻糖),相似度0.890～0.999;20批猪苓HPLC指纹图谱中有8个共有峰(7个为甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、岩藻糖),相似度0.853～0.999。尿苷、鸟苷、腺苷分别在1～100、0.5～5、1～100μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率96.66%～101.54%,RSD 1.30%～1.85%。结论本研究将多糖水解后单糖组成的HPLC指纹图谱和核苷的含有量测定相结合,可用于茯苓配方颗粒、猪苓配方颗粒标准汤剂的质量评价。     

复方石韦片HPLC指纹图谱的建立及其在制剂过程中的应用

目的 建立复方石韦片的HPLC指纹图谱测定方法,并应用于其制剂过程中的质量控制。方法 采用HPLC法,使用Agilent 5 TC C₁₈（2）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为25℃,进样量为10 μL。对14批不同批次的复方石韦片及3批复方石韦片中间体（浸膏、颗粒）样品进行测定。结果 建立了复方石韦片HPLC指纹图谱共有模式,标定了18个共有峰,指认出其中5个色谱峰,各批次间共有峰相对保留时间RSD均<0.3%,批次间相似度>0.990。相同批次的复方石韦片中间体（浸膏、颗粒）及其成品间相似度均>0.990,相关性良好。结论 建立的复方石韦片HPLC指纹图谱方法简便、有效、重复性好,并可应用于其制剂制备工艺过程中的中间体的质量控制,为从整体上控制评价复方石韦片的质量提供依据。     

银杏叶的指纹图谱建立及质量评价研究

目的比较不同产地、树龄、采收期银杏Ginkgo biloba叶的质量,固定欣脉胶囊处方中银杏叶的来源产地。方法建立银杏叶的HPLC指纹图谱测定方法,对不同产地、树龄、采收期银杏叶的指纹图谱进行测定,并测定不同产地、树龄、采收期银杏叶总黄酮醇苷和总萜内酯的量,对各批次银杏叶主要成分的量及指纹图谱进行对比分析。结果不同产地、树龄、采收期的银杏叶总黄酮醇苷、萜类内酯量以及指纹图谱均不同。结论所建立的指纹图谱测定方法为银杏叶的合理采收及质量评价提供了科学依据;江苏邳州、2~3年树龄、6~8月份采集的银杏叶质量较佳,可以作为欣脉胶囊处方中银杏叶的固定来源产地。