UPLC-CAD柱后补偿结合内参法测定三七中的总皂苷

目的通过超高效液相色谱-电喷雾检测器(UPLC-CAD)柱后补偿结合内参法同时测定三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen中总皂苷的含有量。方法三七70%乙醇提取物的分析采用AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.2μm);流动相为0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.4 m L/min。内参物为人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd,LC-MS法鉴定各皂苷结构。结果 4个内参物在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 5),平均回收率94.88%~106.32%,RSD 2.16%~4.74%。LC-MS色谱图中有20个峰,鉴定出10个人参皂苷、2个三七皂苷和绞股蓝皂苷XⅦ。总皂苷平均含有量454.9μg/m L,在0.496 mg/m L供试品溶液中的平均相对含有量91.72%。结论该方法无需校正因子就能分析三七中的总皂苷,可为该植物的质量控制提供参考。     

HPLC同时测定芪白颗粒中5种活性成分的含量

目的:建立HPLC同时测定芪白颗粒中5种成分(黄芩苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和特女贞苷)含量的方法。方法:Prevail C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5min,45%A;5~15 min,45%~50%A;15~60min,50%A),柱温室温,流速1.0 m L·min-1,检测波长203 nm。结果:黄芩苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和特女贞苷分别在2.16~21.6,1.95~19.5,2.64~26.4,3.51~35.1和1.01~10.1mg·L-1线性关系良好(r>0.999),精密度、重复性、稳定性的RSD均<2%,平均加样回收率95.92%~101.90%。结论:该方法简便、合理、可靠,可作为芪白颗粒质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定血塞通中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立血塞通中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,并用外标法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。色谱柱为Inertsil ODS-3 5μm(4.6mm×150 mm),采用梯度洗脱,紫外检测波长为203 nm,流速为1 m l/m in,柱温为室温。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别为100.5%、104.0%、97.3%,RSD分别为0.74%、0.67%、1.28%。结论:该方法快速、简便,可作为该制剂的质控方法。     

HPLC-ESI-MS/MS法同时测定珠子参中15种皂苷类化合物

目的建立了高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)同时测定珠子参中15种皂苷类化合物(人参皂苷Rb2、人参皂苷Re、人参皂苷Ro、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rh2、人参皂苷F2、人参皂苷Rg3、人参皂苷Rf、三七皂苷R1、姜状三七皂苷R1、竹节参皂苷IVa)的检测方法。方法采用Waters Sunfire TMC18色谱柱(150 mm×1.5 mm,5μm),以含0.05%甲酸的乙腈-水(10∶90)为流动相,梯度洗脱分离,HPLC-ESI-MS/MS多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。优化了色谱分离条件、质谱去簇电压(DP)、碰撞能量(CE)和碰撞池出口电压(CXP)等参数,并考察了浓缩温度、提取时间等对提取率的影响。结果 15种皂苷类化合物在0.000 9~2 952.592 3μg/m L线性关系良好,r=0.999 6,检出限范围为0.003~626.554 ng/m L,定量限为0.075~1 762.150 ng/m L,平均加样回收率在98.15%~101.12%,RSD为0.82%~2.15%。结论该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,可以对珠子参中多种皂苷类化合物进行分析鉴定。     

HPLC法测定十一方药酒中6种成分

目的建立HPLC法测定十一方药酒(三七、续断、红花等)中6种成分的含有量。方法三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、川续断皂苷Ⅵ含有量的测定采用Inertsil~ ODS-3 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长203 nm。马钱子碱、士的宁含有量的测定采用Geminni~ C_(18) 110色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾的混合溶液为流动相,等度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长为260 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率98.52%~99.96%,RSD 2.0%~2.3%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于十一方药酒的质量控制。     

HPLC法测定大鼠皮肤中三七皂苷R_1和人参皂苷Rb_1

目的建立HPLC法测定大鼠皮肤中三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1含有量。方法分析采用CNW C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min;检测波长203 nm。结果三七皂苷R_1和人参皂苷Rb_1分别在0.218~14.6μg(r=0.999 0)和0.929~61.9μg(r=0.999 2)范围内呈良好的线性关系,提取回收率89.8%~103.0%。大鼠全皮及角质层下皮肤给药12 h后,三七皂苷R_1在三七总皂苷脂质体混悬液中的滞留量高于在传递体混悬液中,而人参皂苷Rb_1恰好相反。结论该方法简便准确,重复性好,专属性强,可用于大鼠皮肤中三七总皂苷主要成分的测定。     

HPLC法测定化痔栓中人参皂苷Rg_1、三七皂苷R_1的含量

目的:研究化痔栓中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行梯度洗脱,色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈∶水(19∶81),乙腈∶水(36∶64),流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为室温。结果:人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的线性良好(r=0.9998、r=0.9997),线性范围人参皂苷Rg197.6～976.0μg/mL,三七皂苷R122.0～220.0μg/mL。人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的回收率分别为97.82%、97.60%;RSD值分别为1.26%、1.84%,n=5。结论:该方法简便,灵敏,重现性好,可作为化痔栓中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量测定方法。     

益心丸质量标准的研究

目的:建立益心丸的质量控制方法.方法:采用TLC法对处方中的红参、三七、蟾酥、冰片、人工麝香进行定性鉴别;用HPLC法测定红参、三七中的人参皂苷Rg1的含量.色谱条件:Agilent Hyperil ODS C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6mm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长:203 nm.结果:TLC色谱可有效鉴别红参、三七、蟾酥、冰片、人工麝香;人参皂苷Rg1进样量在1.07 μg～12.85μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.78%,RSD为1.67%(n=6).结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于益心丸的质量控制.     

HPLC法测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为 Dikma Diamonsil（钻石）C18 色谱柱（4.6 mm ×150 mm,5 µm）;流动相以乙腈为A,水为B,进行梯度洗脱;流速：1 mL•min-1;检测波长：203 nm;柱温：25 ℃;进样量：10 µL。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112 µg (r =0.9993),0.914 ～5.484 µg (r =0.9992),0.910 ～5.460 µg (r =0.9991);平均加样回收率(n=6)分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论：本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。 关键词：明目颗粒;高效液相色谱法;三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1     

HPLC测定片仔癀中4种成分的含量

 目的建立测定片仔癀中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及牛磺胆酸钠的含量。方法采用Hypersil BDSC₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)梯度洗脱:0～40 min(20%A～40%A),40～90 min(40%A～90%A),90～100 min(90%A);柱温:30℃;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:203 nm。结果测得三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁及牛磺胆酸钠的回收率分别为100.3%,101.6%,103.3%,100.6%。线性范围分别是:三七皂苷R₁ 0.346 4～8.66μg(r=0.9963),人参皂苷Rg₁ 0.432 2～10.805μg(r=0.9964),人参皂苷Rb10.4224～10.56μg(r=0.9999),牛磺胆酸钠0.448～11.2μg(r=0.999 6)。结论采用高效液相色谱梯度洗脱能将片仔癀中的皂苷及胆汁酸较好的分离检测,方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为该产品质量控制的方法。