木豆叶HPLC指纹图谱建立及2种成分测定

目的建立木豆Cajanus cajan(L.)Millsp.叶HPLC指纹图谱,并测定荭草苷和木犀草素的含有量。方法木豆叶65%甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-1%醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长260 nm。结果 10批样品(S1~S10)HPLC指纹图谱中有21个共有峰,除S3(0.516)外,其相似度均大于0.950。荭草苷和木犀草素分别在0.089 5~3.960μg和0.015 5~0.408μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.43%(RSD=1.32%)和98.50%(RSD=0.82%),3个产地(广东、云南、海南)样品中2种成分含有量有明显差异。结论该方法简单准确,重复性好,可用于木豆叶的质量控制。     

耳聋胶囊HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的 建立耳聋胶囊(黄芩、龙胆、木通等)HPLC指纹图谱,并测定绿原酸、龙胆苦苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量.方法 该药物75％乙醇提取液的分析采用WondaSil C18-WR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长280...     

通络止痛胶囊中4种成分测定及HPLC指纹图谱建立

目的测定通络止痛胶囊(虎杖、当归、独活等)中4种成分的含有量,并建立HPLC指纹图谱。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters XSelect C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.5%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长330 nm。以虎杖苷为内标,计算其他3种成分的相对校正因子,一测多评法测定含有量。结果虎杖苷、阿魏酸、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯分别在16.61～332.16、1.07～21.42、15.66～313.15、24.91～498.21μg/mL范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率分别为100.01%、99.47%、99.63%、99.06%,RSD分别为0.42%、1.85%、0.54%、0.87%。一测多评法所得结果与外标法接近。10批样品指纹图谱中有21个共有峰,相似度大于0.950。结论该方法简便高效,重复性好,可用于通络止痛胶囊的质量控制。     

酸枣仁黄酮HPLC指纹图谱建立及2种成分测定

目的建立酸枣仁Ziziphi spinosae Semen黄酮HPLC指纹图谱,并测定其中2种成分的含有量。方法以斯皮诺素为参照峰,建立10批样品的HPLC指纹图谱。酸枣仁黄酮甲醇提取物的分析采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%醋酸,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温30℃;检测波长280 nm。结果 HPLC指纹图谱中有10个共有峰,并鉴定出其中8个(维采宁-Ⅱ、牡荆素葡萄糖苷、异斯皮诺素、斯皮诺素、6''-pyridyloylspinosin、6''-对羟基苯甲酰斯皮诺素、6''-阿魏酰斯皮诺素、6''-对香豆酰斯皮诺素)。斯皮诺素和6''-阿魏酰斯皮诺素分别在15.00~40.00μg和5.00~14.00μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.5%(1.6%)和100.4%(1.6%)。结论该方法准确、简单、可靠,可用于酸枣仁黄酮的质量控制。     

不同产地虎杖HPLC指纹图谱及6种成分含量测定

目的研究虎杖药材的HPLC指纹图谱并建立同时虎杖苷、白藜芦醇、蒽苷B、大黄素、大黄酸、大黄酚6种成分的含量测定方法。方法采用HPLC-DAD技术,以Kromasil C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),乙腈-水溶液进行梯度洗脱,流速1 ml/min,进样量20μl,检测波长287 nm,柱温25℃为条件。对13批次虎杖药材进行指纹图谱及含量测定研究,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2004A)进行分析,再通过SPSS 23.0对指纹图谱中的共有峰进行主成分分析和聚类分析。结果建立了虎杖指纹图谱,相似度0.735～0.968,13批次样品指纹图谱中有13个共有峰,4个主成分累计贡献率达85.43%,聚类分析说明含量存在产地相似性。13批次药材中6种成分含量有明显差异。结论该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可用于虎杖质量控制。     

地五养肝胶囊HPLC指纹图谱建立及7种成分测定

目的建立地五养肝胶囊HPLC指纹图谱,并测定7种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Proshell 120 SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);以乙腈-醋酸水为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.3 m L/min;检测波长254 nm。结果 10批样品HPLC指纹图谱中有13个共有峰,相似度在0.90以上。7种成分在各自范围内线性关系良好(r﹥0.999 8),平均加样回收率98.65%~111.46%,RSD 0.59%~3.81%。结论该方法精密度、稳定性、重复性良好,可用于地五养肝胶囊的质量控制。     

肝宝胶囊HPLC指纹图谱建立及5种成分同时测定

目的建立肝宝胶囊(青果、虎杖、谷芽等)HPLC指纹图谱,并同时测定5种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Platisil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长305 nm。结果 13批样品指纹图谱中有19个共有峰,相似度大于0.9。没食子酸、芥子碱硫氰酸盐、虎杖苷、白藜芦醇、大黄素分别在45.19～497.05 ng (r=0.999 4)、23.89～262.81 ng (r=0.999 6)、194.26～2 136.81 ng (r=0.999 5)、4.45～48.95 ng (r=0.999 6)、8.82～97.05 ng (r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为99.85%(1.56%)、99.46%(1.98%)、99.97%(1.42%)、98.95%(2.13%)、99.67%(2.01%)。结论该方法简便、稳定、可靠,可用于肝宝胶囊的质量控制。     

山楂叶标准汤剂HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的建立山楂叶标准汤剂HPLC指纹图谱,并测定5种成分的含有量。方法山楂叶标准汤剂16%乙腈提取物的分析采用Agilent Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.2%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长320 nm。结果 16批样品指纹图谱中有21个共有峰,相似度均大于0.95。绿原酸、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素葡萄糖苷、芦丁、金丝桃苷分别在4.5～286、13.0～840、4.5～286、 4.0～264、0.7～176μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为102.9%(1.5%)、101.1%(2.0%)、100.2%(1.7%)、100.4%(1.8%)、99.1%(2.0%)。结论该方法稳定可靠,可用于山楂叶标准汤剂的质量控制。     

复方胃痛胶囊HPLC指纹图谱建立及5种成分含量测定

目的:建立复方胃痛胶囊指纹图谱和多成分含量测定方法。方法:基于HPLC法建立复方胃痛胶囊指纹图谱,并对样品中丹皮酚、吴茱萸碱、马兜铃酸A、吴茱萸次碱、安五脂素5个成分的含量进行测定。应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究。结果:建立了复方胃痛胶囊的HPLC指纹图谱,并标定14个共有峰。通过对照品对比,指认了5个成分,并发现吴茱萸碱和吴茱萸次碱在批次间的含量差异较大。15批样品与对照图谱的相似度为0.828～0.995。聚类分析和主成分分析均将15批样品分为2类,偏最小二乘判别分析确定吴茱萸碱和吴茱萸次碱等6个质量差异标志物。结论:所建立的复方胃痛胶囊指纹图谱和成分含量测定方法稳定、可靠,可为提升该制剂的质量标准提供参考。     

桂花枝、叶HPLC指纹图谱建立及9种成分测定

目的 建立桂花Osmanthus fragrans L.枝、叶HPLC指纹图谱,并测定红景天苷、特女贞苷、新女贞苷、女贞苷G13、阿魏酸、原儿茶酸、肉桂酸、齐墩果酸、熊果酸的含量。方法 2个部位甲醇提取液分析采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果 20批样品指纹图谱有24个共有峰,相似度大于0.805。9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.991 8),平均加样回收率92.6%～103.5%,RSD 0.99%～2.40%。结论 该方法稳定可靠,可用于桂花枝、叶的质量控制。     

干姜HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的建立干姜HPLC指纹图谱,并测定6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚、(E)-β-金合欢烯的含有量。方法干姜75%甲醇提取物的分析采用Waters SymmetryShield~(TM) RP_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃。对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 28批样品指纹图谱中有24个共有峰,相似度均大于0.837。6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚、(E)-β-金合欢烯在各自范围内线性关系良好(R~2≥0.999 9),平均加样回收率97.47%～102.36%,RSD 1.35%～1.97%。结论该方法稳定可靠,可用于干姜的质量控制。     

侧柏叶HPLC指纹图谱建立及4种成分测定

目的建立侧柏叶HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量。方法采用二次展开法对侧柏叶中异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮进行TLC鉴别。侧柏叶甲醇提取物的分析采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);乙腈-0. 1%磷酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1 mL/min;检测波长355 nm。结果 10批侧柏叶中在与异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮的相应位置上均显相同颜色的荧光斑点,其指纹图谱中有18个共有峰,相似度在0. 987以上。杨梅苷、异槲皮苷、槲皮苷、穗花双黄酮分别在0～1. 461 0 ng (R~2=0. 999 7)、0～150. 45 ng(R~2=0. 995 3)、0～1 800 ng (R~2=0. 999 8)、0～50. 1 ng (R~2=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101. 77%、107. 73%、101. 75%、105. 95%,RSD分别为2. 93%、1. 50%、2. 74%、1. 35%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于侧柏叶的质量控制。     

蓝布正HPLC指纹图谱建立及8种成分测定

目的 建立蓝布正Geum japonicum Thunb. var.chinense Bolle HPLC指纹图谱,并测定没食子酸、大麻黄鞣宁、二聚鞣花鞣质G、二聚鞣花鞣质C、木麻黄鞣亭、特马里素Ⅱ、蛇含鞣质、鞣花酸的含量。方法 蓝布正的分析采用Waters XSelect HSS T3 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果 10批样品指纹图谱中有18个共有峰,相似度均大于0.963。8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率82.87%～106.14%,RSD 0.52%～4.18%。结论 该方法稳定可靠,可用于蓝布正的质量控制。     

强心合剂HPLC指纹图谱建立及11种成分测定

目的 建立强心合剂HPLC指纹图谱,并测定槲皮素-3-O-β-D葡萄糖7-O-β-D龙胆双糖苷(QGG)、芥子碱硫氰酸盐、芥子酸、大车前苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、车前草苷D、毛蕊异黄酮、黄芩素、芒刺柄花素、白术内酯Ⅲ、甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.01 mol/L磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长230 nm。结果 15批样品指纹图谱中有20个共有峰,相似度均大于0.930。11种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率98.47%～102.85%,RSD 0.76%～1.74%。结论 该方法准确稳定,可用于强心合剂的质量控制。     

枸杞HPLC指纹图谱的建立及3种成分测定

目的建立枸杞HPLC指纹图谱,并测定3种成分的含有量。方法枸杞石油醚-丙酮提取物的分析采用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-甲醇-正己烷-二氯甲烷(40∶15∶20∶20);体积流量1 mL/min;柱温25℃;检测波长450 nm。结果 12批样品指纹图谱中有9个共有峰,相似度均大于0.9。玉米黄素、β-胡萝卜素、玉米黄素双棕榈酸酯分别在0.42～20.80、0.09～4.26、36.80～1 840.00μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率96.5%～103.2%,RSD 2.71%～3.73%。结论该方法稳定可靠,可用于枸杞的质量控制。     

康复新液HPLC指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立康复新液(美洲大蠊提取物)HPLC指纹图谱,并测定6种成分含有量。方法该药物的分析采用TOSOH TSK-GEL ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.07%乙酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm。结果 10批样品(Ⅰ~Ⅹ)指纹图谱中有24个共有峰,相似度0.932~0.993(除样品Ⅰ)。尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、肌苷、原儿茶酸、环(甘氨酰-酪氨酸)分别在3.460~173.0、3.960~198.0、3.596~179.8、1.338~66.9、3.672~183.6、3.552~177.6μg/mL范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率(RSD)分别为99.8%(2.65%)、98.0%(2.55%)、99.7%(1.59%)、100.7%(2.80%)、102.0%(2.09%)、99.6%(1.88%)。结论该方法准确、稳定、简单,可用于康复新液的质量控制。     

龙骨风HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的 建立不同产地龙骨风Alsophila spinulosa(Wal1.ex Hook.) Tryon HPLC指纹图谱,并同时测定5种成分的含量.方法 龙骨风甲醇-1％冰醋酸溶液的分析采用COSMOSIL 5C18-PAQ色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1...     

二丁颗粒HPLC指纹图谱建立及5种成分测定

目的建立二丁颗粒(紫花地丁、半边莲、蒲公英等)HPLC指纹图谱,并测定表告依春、单咖啡酰基酒石酸、秦皮乙素、咖啡酸、菊苣酸的含有量。方法该药物60%乙醇提取液的分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,4.0μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长242、330 nm;柱温30℃。结果 10批样品中有11个共有峰,相似度大于0.90。5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率101.8%～103.4%,RSD 0.92%～2.2%。结论该方法简便准确,专属性强,重复性好,可用于二丁颗粒的质量控制。     

竹节参HPLC指纹图谱的建立及7种成分测定

目的建立竹节参Panax japonicus C.A.Mey HPLC指纹图谱,并测定7种核苷类成分的含有量。方法竹节参0.1%氨水提取液的分析采用Venusil MP C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.01%甲酸水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 10批样品指纹图谱中有16个共有峰,除S2外相似度均在0.90以上。7种成分在各自范围内线性关系良好(R~2≥0.999 6),平均加样回收率92.74%～98.66%,RSD 2.32%～2.97%。10批样品分为3类。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于竹节参药材的质量控制。     

元胡止痛片HPLC指纹图谱建立及3种成分测定

目的建立元胡止痛片的HPLC指纹图谱,并测定3种成分含有量。方法元胡止痛片氨水-甲醇-乙酸乙酯提取物的分析采用Diamonsil Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相20 mmol/L乙酸铵(冰醋酸调p H值至6.3)(A)-甲醇(B),梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;检测波长280 nm(延胡索乙素)、300 nm(欧前胡素、异欧前胡素);柱温35℃。对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 15批样品指纹图谱中有23个共有峰,相似度为0.551~0.985。延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素分别在2.108~105.40μg/m L(r=0.999 8)、3.501~175.04μg/m L(r=0.999 9)、1.214~60.72μg/m L(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.7%、99.1%、100.3%,RSD分别为1.6%、1.3%、1.8%。聚类分析聚为2类。结论该方法稳定可靠,可用于元胡止痛片的质量控制。