Box-Behnken效应面法优化陈皮中橙皮苷及川陈皮素提取工艺

目的:通过Box-Behnken效应面法优化陈皮中橙皮苷及川陈皮素的提取工艺.方法:采用HPLC测定橙皮苷及川陈皮素含量,以橙皮苷及川陈皮素提取率的总评“归一值”为指标,通过Box-Behnken试验考察提取温度、液料比、提取时间对提取工艺的影响,对结果进行二项式方程拟合,利用效应面法优化提取工艺并进行预测分析.结果:最佳提取工艺为温度77℃,液料比19:1,提取1.6h,乙醇体积分数70％;预测值与验证值偏差较小(＜5％).结论:优选的提取工艺稳定可行,实际值与预测值吻合度高,预测性良好.     

HPLC法同时测定枳壳中伞形花内酯等9种成分的量

目的建立同时测定枳壳中伞形花内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮、橘红素、橙皮油素的HPLC方法,测定和比较不同周长大小枳壳中的9种化学成分的量。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(用磷酸调p H至3.0);梯度洗脱为0~25 min,30%~50%A;25~35 min,50%~70%A;35~40 min,70%~75%A;40~55 min,75%~100%A。体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长320 nm;进样量20μL。结果伞形花内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮、橘红素和橙皮油素分别在0.002 18~0.07μg(r=0.999 8)、0.021 8~0.70μg(r=0.999 9)、0.242 5~7.76μg(r=0.999 8)、0.024 38~0.78μg(r=0.999 4)、0.523 76~16.76μg(r=0.999 3)、0.004 13~0.132μg(r=0.999 6)、0.003 13~0.10μg(r=0.999 3)、0.002 75~0.088μg(r=0.999 6)和0.000 93~0.03μg(r=0.999 3)呈良好的线性关系;其平均回收率(n=6)分别为98.50%、98.80%、99.51%、98.43%、99.64%、99.21%、100.03%、98.75%和101.11%。结论该法简便,重复性好,可用于枳壳中伞形花内酯、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮等成分的含量测定。     

基于化学计量学方法结合正交偏最小二乘判别分析的陈皮饮片HPLC指纹图谱研究

目的建立陈皮饮片HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供技术参考。方法采用HPLC法建立17批陈皮饮片的指纹图谱,通过聚类分析(clusteranalysis,CA)、主成分分析(principalcomponentanalysis,PCA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least square discrimina te analysis,OPLS-DA)对指纹图谱进行评价。结果建立了陈皮饮片指纹图谱,相似度均0.9,确定了25个共有峰,其中14个峰的变量投影重要性(variableimportance projection,VIP)均1,通过与对照品谱图比对,确定了13号峰为芸香柚皮苷、14号峰为橙皮苷、23号峰为川陈皮素、24号峰为3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、25号峰为桔皮素。结论该方法简单可靠,可用于陈皮饮片鉴别和质量控制。     

Box-Behnken设计-效应面法优选防风炮制工艺

目的：优选防风的炮制工艺。方法：以升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量、浸膏得率、水分的综合评分为指标,采用Box-Behnken设计-效应面法考察切片厚度、干燥时间、干燥温度对防风饮片质量的影响,优选防风饮片的炮制工艺参数。结果：最佳炮制工艺为切片厚度3~4 mm,干燥温度60 ℃,干燥时间2 h。升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量分数分别为0.917%,0.054%,水分5.110%,浸膏得率20.45%。结论：采用Box-Behnken设计-效应面法优选的炮制工艺合理可行,为防风饮片的质量控制提供参考。     

基于层次分析法结合Box-Behnken设计-响应面法优选养阴清肺汤加味提取工艺

目的 优选养阴清肺汤加味提取工艺。方法 采用HPLC法同时测定毛蕊花糖苷、丹皮酚、绿原酸、甘草酸,以层次分析法（AHP）计算权重系数,多指标综合评分结合Box-Behnken设计-响应面法考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数对养阴清肺汤加味提取工艺的影响,优选醇提工艺。结果 最佳提取工艺为采用69%乙醇,提取68 min,提取1次。结论 优选的提取工艺简单可行,成分提取效率高,为养阴清肺汤加味提取工艺提供参考。     

基于CRITIC结合Box-Behnken响应面法的厚朴产地趁鲜加工与炮制一体化工艺研究

目的 应用星点设计-响应面法优化厚朴Magnolia officinalis产地趁鲜加工与炮制一体化工艺。方法 通过CRITIC法计算厚朴饮片外观性状和主要有效成分厚朴酚、和厚朴酚含量3个指标的权重系数,采用Box-Behnken响应面法,以综合评分作为评价指标,考察干燥温度、干燥时间和切丝宽度3个因素对厚朴饮片的影响,优化厚朴产地趁鲜加工与炮制一体化工艺。结果 利用CRITIC法确定厚朴饮片外观性状、和厚朴酚含量、厚朴酚含量的权重系数分别为0.422 1、0.241 0、0.336 9,优选的厚朴饮片炮制工艺为厚朴药材去粗皮后,切7 mm厚的丝装入内膜袋于烘箱内40 ℃发汗16 h后,平铺在烘箱内65 ℃干燥14.5 h。验证结果与预测值之间的RSD为1.76%,说明模型具有良好的预测性。结论 优化的厚朴产地趁鲜加工与炮制一体化工艺简便易行,稳定性好,可为以厚朴为代表的“发汗”类皮类饮片规范化生产和质量标准提高提供参考。     

基于CRITIC法计算权重系数的Box-Behnken响应面法优化栀子炭微波炮制工艺研究

目的优化栀子炭微波炮制工艺。方法以HPLC法测定传统炒制方法炮制的栀子炭中京尼平苷及鞣质的量作为评价指标,采用CRITIC法计算权重系数,结合Box-Behnken响应面法,优化栀子炭微波炮制工艺,并对栀子炭微波炮制品的药效进行验证。结果 CRITIC法得出炒制栀子炭京尼平苷、鞣质的权重系数分别为0.27、0.73,微波炮制栀子炭的Box-Behnken响应面法得出最佳工艺为微波功率600 W,微波时间6 min,样品质量120 g,京尼平苷、鞣质量分别为35.19、4.76 mg/g。通过药效验证表明微波炮制栀子炭与传统炒制栀子炭均能够缩短小鼠的出血时间和凝血时间,两者药效无明显区别。结论微波炮制工艺节能高效、可操作性强,该方法可以作为丰富传统炮制工艺的一种手段和方法。     

层次分析-熵权法联合星点设计-响应面法优选胆汁制陈皮炮制工艺及饮片色度与成分相关性分析

目的 研究胆汁制陈皮炮制的最佳工艺参数,明确饮片色度与主要成分之间的关系。方法 采用星点设计-响应面法,以辅料用量、蒸制时间、干燥时间、干燥温度为考察因素,以橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、牛磺胆酸钠含量及外观性状、醇浸出物含量为评价指标,采用层次分析-熵权法对各评价指标赋予相应权重,计算总评归一值,优选最佳炮制工艺;采用相关性分析和回归分析研究饮片色度与主要有效成分含量的相关性,构建色度-成分的回归方程。结果 胆汁制陈皮最佳炮制工艺为每100 g陈皮用20 g蛇胆汁浸渍完全后,蒸制15 min,45℃干燥162 min。饮片色度值L*、b*值与橙皮苷、川陈皮素、橘皮素、牛磺胆酸钠4种成分含量均具有显著相关性,a*值仅与牛磺胆酸钠含量具有相关性;构建了L*、b*值与4种成分含量及a*值与牛磺胆酸钠含量的线性回归方程。结论 采用星点设计-响应面法优化的胆汁制陈皮炮制工艺具有合理性、可行性,饮片色度与成分含量具有显著相关性。     

AHP-熵权法结合Box-Behnken设计-响应面法优选黄精酒制工艺及其炮制前后药效对比研究

目的 优化酒黄精wine-processed Polygonati Rhizoma的高压蒸制工艺,确定最佳工艺参数,并对酒制前后刺激性、免疫调节及降血糖作用进行研究。方法 以润制时间、蒸制压力、蒸制时间和焖制时间作为考察因素,以性状、黄精多糖、薯蓣皂苷元、水浸出物、醇浸出物和5-羟甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural,5-HMF）作为考察指标,运用AHP-熵权法结合Box-Behnken设计-响应面法（Box Behnken design-response surface methodology,BBD-RSM）确定酒黄精炮制工艺条件参数。通过家兔眼刺激性实验,评价黄精酒制前后的刺激性作用。通过ip环磷酰胺建立小鼠免疫抑制模型,比较黄精酒制前后对免疫调节作用的影响。通过饲喂高脂高糖饲料、ip链脲佐菌素建立糖尿病小鼠模型,比较黄精酒制前后对降血糖作用的影响。结果 酒黄精炮制最佳工艺参数为润制时间5 h、蒸制时间1 h、蒸制压力0.06 MPa、焖制时间7 h。药效实验结果表明,生黄精具有刺激性,黄精酒制后对黏膜的刺激作用减弱,酒黄精提高小鼠免疫力和降血糖的作用均强于生...     

基于CiteSpace的陈皮知识图谱可视化分析

目的 通过文献计量学软件CiteSpace对陈皮的研究现状及热点进行可视化分析,探索近年来全球学者在陈皮研究领域的科研协作态势,梳理其研究热点的动态变化,为未来的研究方向提供参考。方法 系统检索中国知网（CNKI）和Web of Science数据库关于陈皮的相关文献,使用CiteSpace软件对研究作者、研究机构及关键词等方面进行可视化展示,对陈皮的研究现状及发展趋势进行分析。结果 经过筛选,最终纳入与陈皮相关的中文文献497篇,其中关注广陈皮的文献123篇;与陈皮相关的英文文献276篇。文献作者分析显示成都中医药大学刘友平是陈皮研究发文量最多的作者,研究机构发文量最多的是成都中医药大学,存在以成都中医药大学、无限极（中国）有限公司-华南农业大学、中山大学等机构为核心的3大机构合作群,对广陈皮的研究合作关系密切;文献关键词分析显示陈皮的研究内容主要集中在化学成分、药理作用和质量评价等方面,其中如何保证陈皮的品质和安全是目前的研究热点。结论 陈皮研究目前仍在持续发展阶段,广陈皮作为道地药材其重要性不可忽视,未来相关领域的研究可围绕陈皮道地性研究、产地溯源研究和功效物质基础研究。此外,陈皮的陈化研究对于实现陈皮产业的高质量发展也具有重要的研究价值。     

介孔二氧化硅350FCP固化陈皮、青皮挥发油研究

目的揭示挥发油(volatileoil)的挥发规律,探讨介孔二氧化硅350FCP载体材料固化陈皮、青皮挥发油的稳定性。方法考察二氧化硅系列载体材料对陈皮、青皮挥发油的吸附能力,分析挥发油与载体材料保留率、挥发率的差异,优选最佳的固化比例。绘制挥发油、载体材料固化粉末中挥发油的化学成分随时间变化的挥发曲线,并对化学成分进行聚类,分析其挥发规律。结果根据吸附率、挥发率等多因素,优选出介孔二氧化硅350FCP载体材料固化挥发油的最佳比例为3∶5。根据挥发性成分的挥发规律,将挥发油中的34个化学成分分为A、B 2类,A类成分挥发较快,B类成分挥发较慢。挥发油经载体材料固化后,其挥发油的释放变得平稳缓慢。结论介孔二氧化硅350FCP作为载体材料固化陈皮、青皮挥发油,具有稳定缓慢释放的作用,其制备工艺简单、方便,具有较好的应用前景。     

基于橙皮苷临床利用量的青皮品质评价研究

目的通过橙皮苷的临床利用量对青皮的品质进行评价研究。方法在单因素试验基础上,以橙皮苷提取转移率和浸膏得率的总评归一值(OD)为因变量,加水量、提取时间为影响因素,利用星点设计2因素5水平试验,进行2次多项式拟合,通过效应面法优选青皮提取工艺。并根据最佳提取工艺,在"真实量"以及提取转移率基础上,测定了市场上11批青皮中橙皮苷的临床利用量。结果青皮的最佳提取工艺为加24倍量水,提取3次,每次2.5 h,OD预测值为0.822 0,验证值为0.808 8,与预测值偏差为1.61%。11批青皮中橙皮苷的临床利用量大小与其量高低并非正相关。结论建立的方法将药材中的有效成分与临床实际利用情况相联系,为中药材品质评价研究提供了一种新的思路。     

基于嗅觉受体的辛香类中药陈皮、丁香和小茴香药性表达的网络药理学研究

目的 采用网络药理学技术和方法，筛选辛香类中药陈皮、丁香、小茴香和嗅觉受体相互作用的物质基础、靶点和通路，揭示辛香类中药辛味药性表达的分子机制。方法 通过TCMSP等数据库收集陈皮、丁香、小茴香3味辛香类中药的化学成分，筛选出活性成分，预测其相关靶点；通过UNIPROT数据库收集所有与嗅觉受体（olfactory receptor，OR）相关的蛋白；将筛选所得靶点和OR相关蛋白上传至STRING数据库进行蛋白相互作用分析；采用Cytoscape软件绘制靶点OR蛋白互作网络图，并进一步对关键靶点蛋白进行GO分析和KEGG通路富集分析。结果 共获得陈皮有效成分5个、丁香有效成分5个、小茴香有效成分2个；药物靶点蛋白共224个；嗅觉受体相关基因515个。蛋白互作网络发现GNB2、CHRM2、CHRM3、GNGT2、ADRA2A等25个靶点是3味辛香类中药中挥发性成分激活OR后发挥药效的关键靶点。GO和KEGG富集分析确定了31个生物过程，78个信号通路。结论 嗅觉受体主要被辛香类中药的挥发性成分激活，然后启动多个信号通路共同参与辛香类中药药性的表达，产生“气味辛香”之效。     

辅料砂仁、陈皮对熟地黄炮制前后化学成分的影响研究

目的分析不同砂仁陈皮制熟地黄炮制前后的化学成分含量变化,探讨辅料砂仁、陈皮在熟地黄加工过程中的炮制作用。方法采用HPLC法建立生地黄、砂仁陈皮制熟地黄及缺不同辅料熟地黄炮制品图谱,结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)、SPSS 21.0、SIMCA 14.1软件进行分析,并对7个非糖成分(梓醇、地黄苷D、5-羟甲基糠醛、益母草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、橙皮苷)和8个糖类成分(D-果糖、葡萄糖、蔗糖、蜜二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖、毛蕊花糖)进行含量测定。结果生地黄、砂仁陈皮制熟地黄与缺不同辅料砂仁陈皮制熟地黄炮制品在成分空间上存在差异;含量测定结果表明,生地黄炮制后,单糖含量增加,寡糖、苷类含量总体呈减少趋势,生、熟地黄之间以及佐以砂仁、陈皮都使地黄成分含量存在差别,且砂仁陈皮制熟地黄中D-果糖、葡萄糖、甘露三糖含量相较于砂仁陈皮制熟地黄(缺砂仁、缺陈皮)分别增加了29.24%、57.14%、44.65%。结论辅料砂仁、陈皮的加入是其化学成分含量变化的重要因素,为阐述砂仁陈皮制熟地黄的炮制机制提供依据。     

基于Box-Behnken设计-响应面法优化蜜麦麸的制备工艺

目的 采用Box-Behnken响应面法优化蜜麦麸的制备工艺.方法 根据《浙江省中药炮制规范》(2015版)中蜜麦麸制备方法,通过单因素试验筛选影响蜜麦麸制备工艺的关键因素,以麸皮与炼蜜比例、加热温度、加热时间为考察因素,蜜麦麸含水量、堆积密度和色度及阿魏酸含量的总评归一值作为综合指标,利用Box-Behnken设计-...     

多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺

目的采用多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺。方法先用单因素实验优化黄酒的稀释倍数及闷润时间,然后以酒川芎炮制工艺的关键因素加酒量、炒制温度和炒制时间为自变量,进行D-最优设计;将川芎炮制后的5种指标成分阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量进行综合加权评分作为因变量,进行响应面分析,优选酒川芎的炮制工艺。结果确定酒川芎的最优炮制工艺为加酒量20%,闷润75 min,在156℃炒制12 min。同时发现酒炙品中洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量有所增加,应该与酒炙有关。结论用多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法能优选酒川芎的炮制工艺参数,提高炮制工艺的稳定性和重复性,更好地控制酒川芎的内在质量以保证临床用药的有效性。     

基于AHP-熵权法结合D-最优设计响应面法优化玄参蒸制工艺

目的筛选玄参药材最优蒸制工艺参数。方法采用HPLC法同时测定哈巴苷、哈巴俄苷、桃叶珊瑚苷、类叶升麻苷、安格洛苷C、肉桂酸6种成分含量,以AHP-熵权法计算权重系数,多指标综合评分结合D-最优设计考察浸泡时间、蒸制时间、干燥温度对蒸制玄参药材质量的影响,优选玄参蒸制工艺。结果优化所得最佳蒸制工艺参数为浸泡时间15.63min、蒸制时间85min、干燥温度60℃,综合评分为97.20分。考虑实际情况,对浸泡时间进行微调得出玄参最佳蒸制工艺,即浸泡时间为15 min、蒸制时间为85 min、干燥温度为60℃。并通过所得条件平行制备3批样品,计算得综合评分分别为98.53、99.39、98.86,其RSD为0.47%。结论优选的蒸制工艺简单可行,为规范玄参药材的蒸制工艺提供参考,建立测定玄参中6种成分的方法快速可靠,可用于玄参饮片的质量控制。