HPLC法测定桂枝芍药知母汤中5种有效成分

目的建立HPLC法同时测定桂枝芍药知母汤中没食子酸、芒果苷、芍药苷、苯甲酸和肉桂酸的量。方法采用Zorbax Extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为230nm,柱温为25℃。结果没食子酸、芒果苷、芍药苷、苯甲酸和肉桂酸进样量分别在0.052~0.52(r=0.999 8)、0.078~0.78(r=0.999 8)、0.336~3.36(r=0.999 9)、0.029 6~0.296(r=0.999 8)、0.020 6~0.206(r=0.999 9)μg线性关系良好;平均回收率(RSD)分别为99.73%(1.63%)、99.33%(1.02%)、100.2%(1.79%)、98.96%(1.02%)和99.64%(1.62%)。结论本方法简便、可靠、重复性好,为桂枝芍药知母汤物质基础研究提供了依据。     

HPLC法同时测定肠安颗粒中的3种成分

目的建立HPLC法同时测定肠安颗粒(白芍、甘草、五味子等)中芍药苷、甘草苷、五味子醇甲的含有量。方法分析采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×25 mm,5μm);流动相为水-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温20℃;检测波长230 nm。结果芍药苷、甘草苷和五味子醇甲分别在0.162 5~0.542 0μg(r=0.999 9)、0.034 5~0.115 0μg(r=0.999 6)、0.013 0~0.043 0μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.03%、101.92%、101.98%,RSD均小于3%。结论该方法准确、稳定,可用于肠安颗粒的质量评价。     

基于一测多评法桂芍镇痫片中8种成分定量质量控制研究

目的建立同时测定桂芍镇痫片中8种成分氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的一测多评方法。方法采用HPLC法,Thermo ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.1 m L/min,柱温25℃。建立氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d与内标芍药苷的相对校正因子,通过相对校正因子计算桂芍镇痫片中8种成分的含量,与外标法测定的结果进行对比分析,以验证一测多评法的合理性、可行性和重复性。结果氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为2.63~65.75μg/m L(r=0.999 7)、9.67~241.75μg/m L(r=0.999 8)、13.59~339.75μg/m L(r=0.999 5)、1.79~44.75μg/m L(r=0.999 4)、2.45~61.25μg/m L(r=0.999 1)、7.98~199.50μg/m L(r=0.999 7)、2.79~69.75μg/m L(r=0.999 3)、2.51~62.75μg/m L(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.64%、99.33%、100.02%、97.42%、96.95%、98.75%、98.21%、97.81%,RSD分别为0.89%、1.19%、1.00%、1.33%、1.51%、0.99%、1.43%、0.80%;氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d与内标物芍药苷的相对校正因子分别为0.520 9、1.086 9、0.476 8、0.626 1、0.802 1、0.713 8、0.367 0;一测多评法的计算结果与外标法的实测值无显著性差异。结论建立的一测多评法可作为一种简便准确的质量评价模式用于桂芍镇痫片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的质量控制。     

HPLC法同时测定加味香连丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷

目的建立同时测定加味香连丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的HPLC法。方法采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相;体积流量1.0 m L/min;检测波长274 nm;柱温为25℃。结果加味香连丸中的芍药苷、柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷分别在0.32~7.68μg/m L(r=0.999 8)、2.08~49.92μg/m L(r=0.999 8)、0.68~16.32μg/m L(r=0.999 7)和1.32~31.68μg/m L(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.2%(RSD为0.88%)、97.7%(RSD为1.3%)、98.7%(RSD为0.94%)和97.9%(RSD为0.90%)。结论本方法适用于加味香连丸中4种成分的定量测定。     

HPLC-DAD法同时测定加味逍遥丸中8种成分

目的建立同时测定加味逍遥丸(JXP)中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸8种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Plastisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温37℃,检测波长栀子苷为238 nm,甘草苷和丹皮酚为274 nm,西红花苷I和西红花苷II为440 nm,芍药苷和甘草酸为228 nm,阿魏酸为324 nm,进样量10μL。结果被测定的8种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均2%,被测定样品在室温条件下12 h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸线性范围分别为48~288μg/m L(r=0.999 4)、60~360μg/m L(r=0.999 2)、64~384μg/m L(r=0.999 8)、19.2~115.2μg/m L(r=0.999 5)、4~24μg/m L(r=0.999 2)、96~576μg/m L(r=0.999 6)、64~384μg/m L(r=0.999 7)、20~120μg/m L(r=0.999 4),平均加样回收率在99.13%~100.25%,RSD值均2.0%。6批JXP中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸质量分数分别在2.34~2.82 mg/g、2.63~3.28 mg/g、3.66~4.55 mg/g、1.05~1.41 mg/g、0.34~0.41 mg/g、4.78~5.32 mg/g、2.83~3.37 mg/g、1.36~1.73 mg/g。结论本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于JXP质量控制的一种有效方法。     

HPLC法同时测定温肾养肝颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定温肾养肝颗粒(肉苁蓉、乌药、白芍等)中4种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用AkzoNobel Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长238、330 nm。结果去甲异波尔定、松果菊苷、芍药苷、毛蕊花糖苷分别在0.008 3～0.082 6 mg/mL (r=0.999 8)、0.021 4～0.213 8 mg/mL (r=0.999 8)、0.040 7～0.407 0 mg/mL (r=0.999 6)、0.005 9～0.058 7 mg/mL (r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.55%、99.85%、99.93%、100.17%,RSD分别为1.43%、1.31%、0.97%、1.22%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于温肾养肝颗粒的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中4种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中4种成分的含有量。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Phenomenex Luna 5μC18(2)100A色谱柱(250 mm×4.6 mm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长237、277 nm;柱温30℃。结果栀子苷、黄芩苷、连翘苷、甘草苷分别在0.005 0~0.503 4 mg/m L(r=0.999 3)、0.019 8~1.984 1 mg/m L(r=0.999 7)、0.033 0~3.304 7 mg/m L(r=0.999 9)、0.003 0~0.330 4 mg/m L(r=0.999 1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.13%、98.16%、100.51%、99.88%,RSD分别为2.6%、1.2%、2.3%、2.4%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于栀芩清热合剂的质量控制。     

HPLC-DAD同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中4种药效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷4种主要药效成分含量的方法。方法:采用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),柱温25℃,咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的检测波长分别为为323,230,280,334 nm。结果:咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的线性范围分别为0.044 8~0.224μg(r=0.999 8),0.532 8~2.664μg(r=0.999 8),0.678 4~3.392μg(r=0.999 9),0.100 0~0.500 0μg(r=0.999 8);平均加样回收率分别为100.67%(RSD 1.7%),99.36%(RSD 0.9%),101.50%(RSD 1.4%),99.05%(RSD1.1%)。结论:建立的HPLC方法简便、快速、可靠、重复性好,为脉管炎合剂Ⅰ号的质量控制提供了参考。     

HPLC同时测定郁舒片中5种成分的含量

目的:建立同时测定郁舒片中芍药苷、芍药内酯苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷含量的HPLC方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃,进样体积8μL,流速0.8 m L·min-1。结果:芍药苷、芍药内酯苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷分别在1.005 8~0.100 6(r=0.999 8),0.360 5~0.036 0(r=0.999 9),0.150 7~0.015 1(r=0.999 8),0.091 9~0.00 92(r=0.999 8),0.063 7~0.006 4μg(r=1.000)与峰面积均具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.81%(RSD 2.0%),100.51%(RSD2.0%),99.09%(RSD 1.7%),99.23%(RSD 1.8%),99.65%(RSD 2.0%)。结论:该方法简单易行、准确度高,可以作为郁舒片的质量控制方法。     

HPLC同时测定养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸含量的方法。方法:采用双波长切换-高效液相色谱法对养阴清肺颗粒中芍药苷、甘草苷和肉桂酸进行定量分析。Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.2%磷酸水-乙腈梯度洗脱,检测波长276,230 nm,柱温28℃,流速1.0 mL·min-1。结果:芍药苷、甘草苷和肉桂酸分别在0.236 8~4.736 mg·L-1(r=0.999 9),0.170 8~3.416 mg·L-1(r=0.999 9),0.035 2~0.704 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好;平均回收率分别为99.74%,98.82%,98.40%。RSD分别为0.78%,0.97%,1.04%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于养阴清肺颗粒的质量控制。