顶空气相色谱法测定尿中甲酸

测定尿中甲酸的含量 ,可作为评价环境受甲醛污染程度和人体接触甲醛程度的参考指标。我们参考文献 [1]的方法对尿甲酸进行顶空分析 ,测定结果准确 ,重现性好 ,色谱分析在 15ｍｉｎ内即可完成。一、测定方法1.仪器 :岛津ＧＣ 9Ａ气相色谱仪、氢火焰离子检测器、电热恒温水浴箱、5ｍｌ活性碳解析瓶。2 .试剂 :无水乙醇 (分析纯 )、甲酸乙酯和浓硫酸 ,甲酸标准液 :称取一定量的甲酸钠于 10 0ｍｌ容量瓶中 ,用蒸馏水定容保存于冰箱内 ,用时将此溶液稀释成 2 50 μｇ/ｍｌ的应用液。3.色谱条件 :2ｍ× 3ｍｍ不锈钢色谱柱 ,固定相5%ＯＶ 2 2 5,担…     

顶空气相色谱法测定化妆品中甲酸

甲酸酸性很强，有腐蚀性，能刺激皮肤起泡［１］，在化妆品生产中用作防腐剂，是ＧＢ７９１６－１９８７《化妆品卫生标准》中的限用物质，我国化妆品卫生标准规定在化妆品中其最大允许浓度为０５％。关于化妆品中甲酸的测定方法，目前我国尚未建立标准分析方法，本文探讨了化妆品中甲酸的顶空气相色谱测定方法。１　实验部分１１　原理将一定量化妆品置于密闭体系中，在硫酸的催化作用下，化妆品中的甲酸与乙醇生成的挥发性的甲酸乙酯［２］从液相逸入液面空间的气相中。在一定温度下，甲酸乙酯分子在气、液相达到平衡时，此时甲酸乙酯…     

顶空气相色谱法测定尿液中甲酸浓度的方法研究

甲醛急性中毒者或长期接触者测定其尿液中甲酸的浓度，具有一定的临床意义，目前尿液中甲酸测定方法报道较少，本文对尿液中甲酸的气相色谱测定方法作了一些改进，优化了气相色谱的分离条件，选择了更切合实际的标准物，改进了酯化反应的方法，取得了良好的效果。本法具有操作简便、灵敏度高、重复性好、利于推广等特点。通过对尿甲酸的测定，为制定人群甲酸浓度正常参考值和甲醛接触的生物监测提供了基本条件。     

顶空气相色谱法测定尿中甲酸（盐）

健康人的尿液组成相当复杂,现在已经发现尿中含有约千种化合物,其中甲酸排泄量约为50mg/d。氯甲烷在人体内先经水解为甲醇与氯化氢,再经氧化为甲醛和甲酸。接触高浓度二氯甲烷的工人尿中甲酸排出量也增加。甲酸(盐)在尿中的排泄量增高,可作为诊断氯甲烷、二氯甲烷和甲醇中毒的参考指标。顶空气相色谱法是测定尿液中挥发性组分最简便和有效的方法。我们参阅有关的文献资料,建立了     

顶空气相色谱法测定蚂蚁口服液中的甲酸

甲酸 ,又名蚁酸 ,在以蚂蚁为原料的保健品中常作为功能成分被要求检测。而目前国家尚无统一标准方法对其进行测定。本文提供了一种顶空气相色谱法可以直接测定样品中的甲酸含量。方法适用于以蚂蚁为原料的口服液及保健酒 ,样品无须经蒸馏处理。实验证明方法简便可靠 ,具有一定的实用价值。1　材料和方法1 1　材料　岛津ＧＣ 1 4Ｂ气相色谱仪 ;ＦＩＤ检测器 ;50ｍｌ密塞反应瓶 ;超级恒温水浴锅 (± 0 5℃ ) ;1ｍｌ全玻注射器 ;5号齿科针。0 5ｍｇ ｍｌ甲酸标准 :准确称取 1 0 0 0ｇ色谱纯甲酸标准 ,用水定容至 1 0 0ｍｌ,取此液 5 0 0ｍ…     

顶空气相色谱法测定尿氟

尿氟的测定,目前国内外普遍采用离子选择电极法,但该法易受OH~-及溶液中形成的氟化物阳离子的干扰。气相色谱法测定尿氟虽已有报道,但样品前处理复杂,干扰峰较多,色谱柱易受高沸点物质的污染,不利于推广应用。本文在气相色谱法基础之上,建立了顶空色谱法测定尿氟的方法,其最低检出限为0.05μg/ml,样品变异系数为1.5％—8.8％,加标回收率为91.5％—102.0％,并以美国NBS尿氟标物及预科院劳卫所提供的Q_3、Q_4质控样进行质控,本法灵敏度、准确度高,精密度好,     

顶空气相色谱测定尿氟

尿氟的测定,目前国内外普遍采用离子选择电极法,但该法易受OH－及溶液中形成的氟化物阳离子的干扰。     

非职业接触人群尿中甲醇顶空气相色谱测定方法

目的 改进非职业接触人群尿中甲醇的顶空气相色谱测定方法.方法 尿样加入无水硫酸钠,在85℃条件下加热30 min,顶空法进样,经DB-WAX毛细管色谱柱(30.00m×0.32 mm ×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器检测.结果 方法的最低检出浓度为6.25 μmol/L,相对标准偏差为3.2％～9.2％,平均回收率为93.3％ ～ 103.0％.结论 本方法简便、准确,可将非职业接触人群尿中的甲醇与杂质分离,适用于尿中甲醇的测定.     

顶空气相色谱法测定尿中甲苯

本文介绍了尿中甲苯的顶空气相色谱测定方法。方法灵敏度高、准确度好、操作简单，快速。曲线的回归方程ｙ＝１７．３５ｘ＋０．４７，相关系数ｒ＝０．９９９５。变异系数２．７％￣４．３％，最小检出量为０．８６μｇ／Ｌ尿，平均回收率９６．５％。     

测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法

目的建立尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱测定方法。方法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷,经自动顶空进样器进样,解吸后进气相色谱分离,FID检测,外标法定量。结果三氯乙酸在0.1～100mg/L浓度范围内线性良好(r0.999),最低检出浓度为0.02 mg/L(v=5 ml),方法准确度高,重现性好,样品加标回收率为98.6%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～2.6%。结论该法简便、灵敏、准确,适用于三氯乙烯接触人群尿三氯乙酸的检测。     

Determination of benzene in urine by static headspace gas chromatography

This paper describes the application of static headspace gas chromatography in determining benzene in urine. The method was analytically validated for sensitivity (DL = 42 ng/l), repeatability (RSD = 3% and 4%), and accuracy (71%), and was applied in measuring urine benzene in nonsmokers (N = 14) and smokers (N = 18). All urine samples had measurable benzene concentrations. The method proved sensitive enough to establish a significant statistical difference (P < 0.000614) in urine benzene concentrations between smokers (mean = 760; range = 181-1869 ng/l) and nonsmokers (mean = 214; range = 61-515 ng/l).     

尿中四氢呋喃的顶空固相微萃取-气相色谱测定法

目的 建立测定尿中四氢呋喃的顶空固相微萃取-气相色谱法.方法 以顶空固相微萃取技术处理尿样,用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪测定尿中的四氢呋喃.通过对萃取头类型、萃取时间和温度、解吸温度和时间等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验条件.结果 在优化条件下,方法 的线性较好,样品的加标回收率为93.0%～100.8%,相对标准偏差为0.96%～3.85%,检出限可以达到0.5μg/L.结论 该方法 适用于尿中四氢呋喃的测定.

Abstract：

Objective Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) was used pre-concentration procedure for the determination of tetrahydrofuran in urine by gas chromatography with hydrogen flame detector. Methods Several parameters controlling SPME was studied and optimised: SPME fiber, extraction time and extraction temperature, desorption time and desorption temperature. Results Under optimal conditions, the correlation coefficient was 0.9998 and good recoveries (range from 93.0%～100.8%) were achieved,the detection limit was 0.5μg/L. Conclusion The method can be applied to the determination of trace amount of tetrahydrofuran in urine.     

离子色谱法测定尿中甲酸的含量

目的 建立一种简单、准确的检测方法,用于甲醇中毒尿样中甲酸的快速定量分析。方法 取尿样稀释、过膜,采用万通881型离子色谱仪进行分析,淋洗液为0.5 mmol/L H₂SO₄溶液,待测物分离柱为Metrosep Organic Acids有机酸交换柱,检测器为电导检测器。结果 尿中甲酸的方法检出限为0.2 mg/L,在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,样品加标回收率在98.2%~102.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.8%~4.7%之间。结论 该方法前处理简单,选择性好、准确度高、精密度好,适合尿液中甲酸的快速定量测定,可为甲醇中毒调查和治疗提供参考数据。     

自动顶空气相色谱-质谱联用法测定血中甲酸

于血浆中加入硫酸异丙醇溶液，在自动顶空进样器中加热，甲酸与异丙醇发生酯化反应生成甲酸异丙酯经气相色谱分离，以质谱检测，外标法定量。结果显示，血中甲酸浓度在0.00~97.60 μg/ml时线性关系良好，相关系数r=0.999 9，方法检出限为0.25 μg/ml，定量下限0.75 μg/ml，加标回收率为97.1%~99.3%，批内精密度0.8%~6.9%，批间精密度1.3%~5.6%。该方法前处理简单，自动化程度高，特异性好，灵敏度、准确度、精密度高，可用于血中甲酸的测定。     

顶空气相色谱测定空气中氟化物方法的研究

目的:建立一种顶空气相色谱测定空气中氟化物的方法。方法:采用浸泽超细玻璃纤维滤纸采集空气中氟化物,用蒸馏水洗脱过滤后,采用顶空法进样技术,经色谱柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果:空气中氟化物线性范围0.5μg/ml～30.0μg/ml;相关系数r=0.9997;方法最低检出限0.5μg/ml;若采集75 L空气进行测定,最低检出浓度为0.018 mg/m3;平均回收率为95.4%～99.7%;相对标准偏差是0.7%～2.6%;样品洗脱效率为99.0%～99.8%;采样效率93.48%～96.32%;样品在室温至少可保存1周。结论:该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,干扰少,线性范围宽,检测限低,是测定空气中氟化物的理想检测方法。     

顶空气相色谱法测定空气中亚硝酸盐

目的:建立空气中亚硝酸盐的顶空气相色谱测定方法。方法:采用超细玻璃纤维滤纸采集空气中亚硝酸盐,用蒸馏水洗脱过滤后,经酯化后,采用顶空法进样技术,经色谱柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果:空气中亚硝酸盐线性范围0.56~20μg/m l;相关系数r=0.9998;方法最低检出限0.56μg/m l;若采集300 L空气进行测定,最低检出浓度为0.019 mg/m3;样品的平均回收率为95.2%~99.1%;相对标准偏差是0.77%~2.74%;样品洗脱效率为98.8%~99.5%;采样效率93.4%~97.2%;样品在室温至少可保存1周。结论:该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,干扰少,线性范围宽,检测限低,是测定空气中亚硝酸盐的理想检测方法。     

顶空气相色谱法测定牛奶中的硫氰酸盐

目的:建立顶空进样-气相色谱法测定牛奶中硫氰酸盐的方法。方法:牛奶样品中的SCN-经过处理,在顶空瓶内进行反应生成CNCl;用气相色谱DB-5毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果:本法在0.04 mg/L～1.2 mg/L浓度范围内呈良好线性,方法检出限为3.6μg/kg,平均加标回收率98.0%～100.5%。结论:该方法灵敏、快速、简便,适用于牛奶产品中硫氰酸盐的检测。     

用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈的研究

目的 应用顶空气相色谱技术(HS—GC)测定环境水样中微量的丙烯腈。方法 对HS—GC的顶空条件如水浴平衡时间、平衡温度及GC条件进行优化，建立测定水中微量丙烯腈的HSGC法。结果 方法的线性范围为0．025～1．00mg/L，检出限可达0．006mg／L，相对标准偏差(RSD，n=6)为2．10％，加标回收率在102％～112％之间。结论 HS—GC法适合于水中微量丙烯腈的检测，体现了简单、方便、有效的特点。与《生活饮用水卫生规范》中的直接进水样法相比，该方法具有较高的灵敏度和更宽的线性范围。