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测定尿中甲酸的含量 ,可作为评价环境受甲醛污染程度和人体接触甲醛程度的参考指标。我们参考文献 [1]的方法对尿甲酸进行顶空分析 ,测定结果准确 ,重现性好 ,色谱分析在 15min内即可完成。一、测定方法1.仪器 :岛津GC 9A气相色谱仪、氢火焰离子检测器、电热恒温水浴箱、5ml活性碳解析瓶。2 .试剂 :无水乙醇 (分析纯 )、甲酸乙酯和浓硫酸 ,甲酸标准液 :称取一定量的甲酸钠于 10 0ml容量瓶中 ,用蒸馏水定容保存于冰箱内 ,用时将此溶液稀释成 2 50 μg/ml的应用液。3.色谱条件 :2m× 3mm不锈钢色谱柱 ,固定相5%OV 2 2 5,担… 相似文献
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顶空气相色谱法测定化妆品中甲酸 总被引:1,自引:0,他引:1
甲酸酸性很强,有腐蚀性,能刺激皮肤起泡[1],在化妆品生产中用作防腐剂,是GB7916-1987《化妆品卫生标准》中的限用物质,我国化妆品卫生标准规定在化妆品中其最大允许浓度为05%。关于化妆品中甲酸的测定方法,目前我国尚未建立标准分析方法,本文探讨了化妆品中甲酸的顶空气相色谱测定方法。1 实验部分11 原理将一定量化妆品置于密闭体系中,在硫酸的催化作用下,化妆品中的甲酸与乙醇生成的挥发性的甲酸乙酯[2]从液相逸入液面空间的气相中。在一定温度下,甲酸乙酯分子在气、液相达到平衡时,此时甲酸乙酯… 相似文献
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健康人的尿液组成相当复杂,现在已经发现尿中含有约千种化合物,其中甲酸排泄量约为50mg/d。氯甲烷在人体内先经水解为甲醇与氯化氢,再经氧化为甲醛和甲酸。接触高浓度二氯甲烷的工人尿中甲酸排出量也增加。甲酸(盐)在尿中的排泄量增高,可作为诊断氯甲烷、二氯甲烷和甲醇中毒的参考指标。顶空气相色谱法是测定尿液中挥发性组分最简便和有效的方法。我们参阅有关的文献资料,建立了 相似文献
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甲酸 ,又名蚁酸 ,在以蚂蚁为原料的保健品中常作为功能成分被要求检测。而目前国家尚无统一标准方法对其进行测定。本文提供了一种顶空气相色谱法可以直接测定样品中的甲酸含量。方法适用于以蚂蚁为原料的口服液及保健酒 ,样品无须经蒸馏处理。实验证明方法简便可靠 ,具有一定的实用价值。1 材料和方法1 1 材料 岛津GC 1 4B气相色谱仪 ;FID检测器 ;50ml密塞反应瓶 ;超级恒温水浴锅 (± 0 5℃ ) ;1ml全玻注射器 ;5号齿科针。0 5mg ml甲酸标准 :准确称取 1 0 0 0g色谱纯甲酸标准 ,用水定容至 1 0 0ml,取此液 5 0 0m… 相似文献
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顶空气相色谱法测定尿氟 总被引:3,自引:0,他引:3
尿氟的测定,目前国内外普遍采用离子选择电极法,但该法易受OH~-及溶液中形成的氟化物阳离子的干扰。气相色谱法测定尿氟虽已有报道,但样品前处理复杂,干扰峰较多,色谱柱易受高沸点物质的污染,不利于推广应用。本文在气相色谱法基础之上,建立了顶空色谱法测定尿氟的方法,其最低检出限为0.05μg/ml,样品变异系数为1.5%—8.8%,加标回收率为91.5%—102.0%,并以美国NBS尿氟标物及预科院劳卫所提供的Q_3、Q_4质控样进行质控,本法灵敏度、准确度高,精密度好, 相似文献
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尿氟的测定,目前国内外普遍采用离子选择电极法,但该法易受OH-及溶液中形成的氟化物阳离子的干扰。 相似文献
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顶空气相色谱法测定尿中甲苯 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍了尿中甲苯的顶空气相色谱测定方法。方法灵敏度高、准确度好、操作简单,快速。曲线的回归方程y=17.35x+0.47,相关系数r=0.9995。变异系数2.7% ̄4.3%,最小检出量为0.86μg/L尿,平均回收率96.5%。 相似文献
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目的建立尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱测定方法。方法尿中的三氯乙酸加热脱羧生成三氯甲烷,经自动顶空进样器进样,解吸后进气相色谱分离,FID检测,外标法定量。结果三氯乙酸在0.1~100mg/L浓度范围内线性良好(r0.999),最低检出浓度为0.02 mg/L(v=5 ml),方法准确度高,重现性好,样品加标回收率为98.6%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.6%。结论该法简便、灵敏、准确,适用于三氯乙烯接触人群尿三氯乙酸的检测。 相似文献
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This paper describes the application of static headspace gas chromatography in determining benzene in urine. The method was analytically validated for sensitivity (DL = 42 ng/l), repeatability (RSD = 3% and 4%), and accuracy (71%), and was applied in measuring urine benzene in nonsmokers (N = 14) and smokers (N = 18). All urine samples had measurable benzene concentrations. The method proved sensitive enough to establish a significant statistical difference (P < 0.000614) in urine benzene concentrations between smokers (mean = 760; range = 181-1869 ng/l) and nonsmokers (mean = 214; range = 61-515 ng/l). 相似文献
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目的 建立测定尿中四氢呋喃的顶空固相微萃取-气相色谱法.方法 以顶空固相微萃取技术处理尿样,用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪测定尿中的四氢呋喃.通过对萃取头类型、萃取时间和温度、解吸温度和时间等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验条件.结果 在优化条件下,方法 的线性较好,样品的加标回收率为93.0%~100.8%,相对标准偏差为0.96%~3.85%,检出限可以达到0.5μg/L.结论 该方法 适用于尿中四氢呋喃的测定.Abstract: Objective Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) was used pre-concentration procedure for the determination of tetrahydrofuran in urine by gas chromatography with hydrogen flame detector. Methods Several parameters controlling SPME was studied and optimised: SPME fiber, extraction time and extraction temperature, desorption time and desorption temperature. Results Under optimal conditions, the correlation coefficient was 0.9998 and good recoveries (range from 93.0%~100.8%) were achieved,the detection limit was 0.5μg/L. Conclusion The method can be applied to the determination of trace amount of tetrahydrofuran in urine. 相似文献
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目的 建立一种简单、准确的检测方法,用于甲醇中毒尿样中甲酸的快速定量分析。方法 取尿样稀释、过膜,采用万通881型离子色谱仪进行分析,淋洗液为0.5 mmol/L H2SO4溶液,待测物分离柱为Metrosep Organic Acids有机酸交换柱,检测器为电导检测器。结果 尿中甲酸的方法检出限为0.2 mg/L,在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,样品加标回收率在98.2%~102.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.8%~4.7%之间。结论 该方法前处理简单,选择性好、准确度高、精密度好,适合尿液中甲酸的快速定量测定,可为甲醇中毒调查和治疗提供参考数据。 相似文献
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于血浆中加入硫酸异丙醇溶液,在自动顶空进样器中加热,甲酸与异丙醇发生酯化反应生成甲酸异丙酯经气相色谱分离,以质谱检测,外标法定量。结果显示,血中甲酸浓度在0.00~97.60 μg/ml时线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.25 μg/ml,定量下限0.75 μg/ml,加标回收率为97.1%~99.3%,批内精密度0.8%~6.9%,批间精密度1.3%~5.6%。该方法前处理简单,自动化程度高,特异性好,灵敏度、准确度、精密度高,可用于血中甲酸的测定。 相似文献
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冯铁 《中国卫生检验杂志》2011,(3):578-580
目的:建立一种顶空气相色谱测定空气中氟化物的方法。方法:采用浸泽超细玻璃纤维滤纸采集空气中氟化物,用蒸馏水洗脱过滤后,采用顶空法进样技术,经色谱柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果:空气中氟化物线性范围0.5μg/ml~30.0μg/ml;相关系数r=0.9997;方法最低检出限0.5μg/ml;若采集75 L空气进行测定,最低检出浓度为0.018 mg/m3;平均回收率为95.4%~99.7%;相对标准偏差是0.7%~2.6%;样品洗脱效率为99.0%~99.8%;采样效率93.48%~96.32%;样品在室温至少可保存1周。结论:该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,干扰少,线性范围宽,检测限低,是测定空气中氟化物的理想检测方法。 相似文献
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目的:建立空气中亚硝酸盐的顶空气相色谱测定方法。方法:采用超细玻璃纤维滤纸采集空气中亚硝酸盐,用蒸馏水洗脱过滤后,经酯化后,采用顶空法进样技术,经色谱柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果:空气中亚硝酸盐线性范围0.56~20μg/m l;相关系数r=0.9998;方法最低检出限0.56μg/m l;若采集300 L空气进行测定,最低检出浓度为0.019 mg/m3;样品的平均回收率为95.2%~99.1%;相对标准偏差是0.77%~2.74%;样品洗脱效率为98.8%~99.5%;采样效率93.4%~97.2%;样品在室温至少可保存1周。结论:该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,干扰少,线性范围宽,检测限低,是测定空气中亚硝酸盐的理想检测方法。 相似文献
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目的:建立顶空进样-气相色谱法测定牛奶中硫氰酸盐的方法。方法:牛奶样品中的SCN-经过处理,在顶空瓶内进行反应生成CNCl;用气相色谱DB-5毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果:本法在0.04 mg/L~1.2 mg/L浓度范围内呈良好线性,方法检出限为3.6μg/kg,平均加标回收率98.0%~100.5%。结论:该方法灵敏、快速、简便,适用于牛奶产品中硫氰酸盐的检测。 相似文献
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用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈的研究 总被引:8,自引:1,他引:7
目的 应用顶空气相色谱技术(HS—GC)测定环境水样中微量的丙烯腈。方法 对HS—GC的顶空条件如水浴平衡时间、平衡温度及GC条件进行优化,建立测定水中微量丙烯腈的HSGC法。结果 方法的线性范围为0.025~1.00mg/L,检出限可达0.006mg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.10%,加标回收率在102%~112%之间。结论 HS—GC法适合于水中微量丙烯腈的检测,体现了简单、方便、有效的特点。与《生活饮用水卫生规范》中的直接进水样法相比,该方法具有较高的灵敏度和更宽的线性范围。 相似文献