微波消解-氢化物发生原子吸收法测定化妆品中的铅

化妆品的消解方法有湿式消解法、高温炉干灰化法、浸提法、高压下的消解法等 ,操作繁杂、费时。化妆品中铅的测定方法有火焰原子吸收分光光度法和双硫腙萃取分光光度法 ,这两种方法都要进行萃取操作 ,也很费事。本文运用微波消解技术 ,选用硝酸 -过氧化氢体系 ,快速消解化妆品 ,用氢化物发生原子吸收法进行测定。本法具有样品和试剂用量少 ,操作简单快速 ,干扰小和灵敏度高的特点。回收率为89 .4%～ 10 3 .6% ,相对标准偏差为 2 .8%～ 5.4% ,灵敏度为 0 .13μg/ L (1% A)。1　材料与方法1.1　仪器及试剂1.1.1　 WFX-12 0型原子吸收光谱仪 …     

水中微量铝的基体改进剂石墨炉原子吸收测定法

水中铝的测定方法有分光光度法、火焰原子吸收法。分光光度法操作繁琐,火焰原子吸收法测定铝时,由于铝易形成难离解的氧化物,只能使用温度较高的一氧化二氮-乙炔火焰,但操作要求严格,难以普及,基体改进剂石墨炉原子吸收法测定铝是一种较好的方法,用硝酸镁-硝酸钯作基体改进剂测定水中铝可很好地克服非光谱干扰。本文采用锆盐涂覆,以硝酸镁-硝酸钯作基体改进剂,建立了一种新的无火焰原子吸收法测定水中铝的方法,石墨管处理简单,灵敏度,准确度均能达到满意的结果,与《生活饮用水卫生检验规范》(2001)中铝的分光光度法测定方法相比差异无显著性。     

基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中的铅

测定尿铅的方法有双硫腙分光光度法、电位溶出仪法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法。双硫腙分光光度法需要硝酸-高氯酸消化,在操作过程中,酸雾、有机溶剂、氰化钾等影响着操作人员的健康,而所用的玻璃仪器较多,用硝酸浸泡后,驱铅是否干净还是个未知数,试剂中铅的含量也严重     

硫酸—硝酸处理灰化法测定高盐食品中的铅

用混酸 (硫酸 -硝酸 )处理灰化的高盐食品 ,并用硫酸钠稀释标准系列以消除干扰。用原子吸收法测定高盐食品中的铅含量。方法的最低检出浓度为 0 .10 m g/ kg。结果表明 ,本法对含铅量为 8.70、2 .40和1.40μg的 3种样品测得相对标准差分别为 1.72 %、5 .0 0 %和 7.14% ,回收率为 90 %～ 10 9%。本法和萃取火焰原子吸收分光光度法测定铅的结果无明显差异 (P>0 .0 5 )。标准曲线相关系数前者为 0 .9995 ,后者为0 .9991(P<0 .0 5 )。用硝酸溶液 (0 .5 mol/ L)溶解灰化物 ,消除了氯化物的干扰 ,直接火焰原子吸收分光光度法测定铅的结果明显高于前二者的测定结果 ,而且精密度、准确度高 ,线性关系好 ,完全符合卫生检验要求     

火焰原子吸收光谱法直接测定黄酒中氧化钙

黄酒中氧化钙含量测定国标法有原子吸收分光光度法和滴定法两种。前者样品需消化后方可测定,后者因干扰物质较多终点难以观察。本文对国标法中样品前处理进行了改进,采用直接取样加5%硝酸镧用火焰原子吸收法测定,省时省力,所测结果与消化后测定比较无显著性差异。材料与方法1．仪器:WFX-IB型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂),钙空心阴极灯。2．试剂:1000μg/L钙标准溶液(CSBG62012-90)。浓硝酸。50g/L硝酸镧溶液。所用试剂为优级纯或分析纯。     

石墨炉原子吸收光谱法测定牙膏中的镉

镉(Ｃｄ)是一种有毒元素,在体内蓄积性很强,能引起人体的慢性中毒。牙膏作为日常用品之一,其镉含量的监测对保障人体身体健康具有重大的意义。在《化妆品卫生规范》中规定了测定总镉的方法:火焰原子吸收分光光度法和微电位溶出法。在火焰原子吸收分光光度法中,组成     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饮用水中的镉

众所周知镉经口摄人会引起急性中毒，在生活饮用水卫生监督检验中被列为重点监测元素，我国《生活饮用水水质常规检验项目及限值》中规定镉限量为5μg／L以下。在水质分析中，镉的测定方法有火焰原子吸收分光光度法，无火焰原子吸收分光光度法，双硫腙分光光度法，催化示波极谱法等。     

萃取火焰原子吸收光谱法同时测定食品中痕量铅和镉

食品中铅和镉的测定国标分析方法分别是石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和分光光度法。但由于食品中含有大量的干扰物质，基层带散曼扣背景的石墨炉原子吸收又难于普及，对铅和镉直接测定带来很大的影响。为此本文采用在酸性条件下KI-MIBK萃取食品中痕量铅和镉，火焰原子吸收分光光度法同时测定。对于食品本底物质干扰铅、镉测定的问题，本试验中得以解决，并可同时测定，实验结果令人满意。     

食品中镁和钙检测方法的改进

目的建立同时检测食品中镁和钙的火焰原子吸收分光光度法。方法将样品湿消化后,以氯化镧溶液为释放剂,用火焰原子吸收分光光度法测定样品中镁和钙的含量。结果用改良后的方法检测标准物质,结果均在标准值范围内。方法精密度镁的RSD为2.40%,钙的RSD为2.54%。结论用氯化镧溶液代替氧化镧溶液作为释放剂,用火焰原子吸收分光光度法可同时测定食品中的镁和钙,方法简便准确,重复性好。     

2种测定固体废物中六价铬的标准方法的比较分析

分别采用了GB 5085.3—2007和HJ 687—2014中的方法对固体废物样品进行了六价铬含量的测定。结果表明:2种标准方法对固体废物中六价铬的测定均具有良好的线性关系、精密度和准确度。在测定六价铬含量时2种标准方法的差异不显著。因二苯碳酰二肼分光光度法的检出限低于火焰原子吸收分光光度法,故二苯碳酰二肼分光光度法可用于检测较低浓度的固体废物样品中六价铬,但该方法常常会受到样品色度的干扰,因此,火焰原子吸收分光光度法在测定有色度的样品时更具有优势。     

微量脉冲进样-导数火焰原子吸收法测定乳品中微量铜

测定食品中铜,常规火焰原子吸收分光光度法所需进样量大、灵敏度低,因而难以完成样品中微量元素的测定任务.自Sebastiani等首先报道微量脉冲进样技术以来[1],该技术以其需样量少、线性范围宽以及重现性好等优点已用于多种元素的测定.籍雪平[2]等报道了脉冲喷雾火焰原子吸收法直接测定牛乳中锌含量.导数火焰原子吸收技术是近年来提出的一种新的测定方法[3],灵敏度较常规法提高数十倍.笔者[4]将微量脉冲进样技术和导数火焰原子吸收技术有机地结合,解决了常规火焰原子吸收分光光度法所需进样量大、灵敏度低的问题,成功地测定了兔血清中微量锌.本文利用该技术进一步研究了市售乳品中铜含量的测定.结果令人满意.     

空气中铅的火焰原子吸收光谱法的改进

铅广泛用于工业生产中[1 ] 。目前空气中铅的测定方法有双硫腙比色法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、催化极谱法等[2 ] 。所有这些方法中都需要将样品消化处理 ,操作繁琐 ,样品易损失。本文报道空气中铅的火焰原子吸收光谱法的改进测定空气中铅的实验研究 ,本法具有准确、快速、简便的特点。1　测定方法1 1　原理　将采集在微孔或测尘滤膜上的铅尘、铅烟样品 ,用1+ 99硝酸洗脱。在 2 83 3nm波长下 ,用乙炔 -空气火焰原子吸收光谱法测定铅含量。1 2　仪器1.2 .1　原子吸收分光光度计 ,配备乙炔 -空气火焰燃烧器。1.2 .2　铅空心阴极灯…     

茶叶中锰、铁、锌、铬等10种微量元素的快速测定

茶叶样品经粉碎干燥后，以硝酸．高氯酸混合液进行消解处理，火焰原子吸收分光光度法测定K、Ca、Na、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Cr的含量。采用此方法回收率在89．30-103．20％之间，相对标准偏差小于10％。方法简单、快速、经济，结果可靠。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定云芝糖肽中的铬

用高压消解罐、硝酸、过氧化氢对云芝糖肽样品进行前处理 ,石墨炉原子吸收分光光度法测定了云芝糖肽样品中铬的含量 ,并与传统的开放式干、湿消化方法进行了对比 ,本方法的精密度、回收率均优于对比方法。该法用于云芝糖肽样品中铬的测定 ,回收率在 95 %以上 ,相对标准偏差小于 7%。     

工作场所空气中锡的测定方法改进

目的建立硝酸消解滤膜中的锡、火焰原子吸收分光光度法测定的检测方法。方法用硝酸消解滤膜,并用火焰原子吸收光谱法测定溶液中的锡。结果 1.5mL硝酸消解滤膜测得滤膜中的锡质控样在范围内。结论将采过样的滤膜置于消解管中,加入硝酸消解处理样品,操作简单易于控制,用此方法测定了中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所制作的滤膜中的锡成分分析质量控制样品,参加了中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所组织的全国职业卫生检测能力考核滤膜中的锡盲样检测,结果均满意。硝酸消解样品,样品前处理简单省时,干扰少。     

用电子控温加热板消化同时测定化妆品中的重金属元素

目的:建立用电子控温加热板消化化妆品同时测定砷、汞、铅和镉的方法。方法:将样品置于聚四氟乙烯罐体中,加入过氧化氢和硝酸,利用电子控温加热板的温控装置调节温度,消解样品。采用火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅和镉,氢化物原子荧光光度法测定化妆品中汞和砷。结果:最佳消化条件是0.5 g样品,加2 ml过氧化氢和5 ml硝酸,100℃消化2 h,赶氮1 h。用本法所测样品的平均回收率在95.9%~105.9%之间,各类样品的相对标准偏差在1.4%~7.0%。结论:此方法的准确度好、精密度高,且适于实验室大批样品的检测。     

化妆品中微量铅的石墨炉原子吸收测定

化妆品中铅的测定通常采用火焰原子吸收分分光度法、微分电位溶出法、双硫腙萃取分光光度法。若取1．00g样品测定，这些方法最低检测浓度分别为5，1．9和1m/kg。为了探讨化妆品中微量铅的定量检测，经过反复试验，采用石墨炉原子吸收分光光度测定法测定化妆品中微量铅。使测定灵敏度大大地提高。同样取样量为1．00g，铅的最低检测浓度却为0．01mg／kg。测定的灵敏度比其他方法提高100倍以上。     

微波消解-火焰原子吸收法测定儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe的含量

目的探讨微波消解-火焰原子吸收法测定儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe的含量。方法采用微波消解技术,硝酸和过氧化氢彻底分解头发样品,消解后的样品用火焰原子吸收分光光度法测定Cu、Zn、Ca、Fe的含量。结果用微波消解技术-火焰原子吸收法测定儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe,铜浓度在(0～1.0)μg/mL、锌浓度在(0～2.0)μg/mL,钙浓度在(0～20.0)μg/mL,铁浓度在(0～1.0)μg/mL,范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,0.15≤RSD≤5.66,回收率均在90.0%~105%之间。结论该方法能够满足儿童头发中Cu、Zn、Ca、Fe的分析要求。     

环境水体中痕量铅的碳纳米管固相萃取-原子吸收分光光度测定法

目的建立环境水体中痕量铅的碳纳米管固相萃取-原子吸收分光光度测定法。方法采用碳纳米管固相萃取纤维进行环境水样中铅离子的萃取,样品p H为6.0,萃取时间为60 min,以1.0 mol/L硝酸溶液解析萃取纤维中的铅离子10 min,采用火焰原子吸收分光光度法测定铅离子的浓度。结果在5~500μg/L的线性范围内,所得铅离子的回归方程为y=1.492 1x+0.023 8,r=0.999 7,呈良好的线性关系。方法的检出限为1.4μg/L,平均回收率为100.3%~100.7%,RSD为2.1%。结论该方法抗基体干扰、分析效率高,适用于多种环境水体中痕量铅的检测。     

牙膏中铅、镉、铜、锌、锶同时测定的原子吸收法

目的 探讨牙膏中铅、镉、铜、锌、锶同时测定的原子吸收法。方法 样品采用硝酸-过氧化氢浸提,用石墨炉原子吸收法测定牙膏中铅、镉、铜、锶含量,用火焰原子吸收法测定牙膏中锌含量。结果 铅、镉、铜、锌和锶的原子吸收测定法的线性范围分别为0．0125-0．0500,0．0040-0．0160,0．050-0．200,0．5-2．0,0．025-0．075μg,／ml;相关系数分别为：0．9946,0．9939,0．9993,0．9958,0．9992;检出限分别为0．234、0．204、0．078、0．348、0．048μg／g;回收率分别为81．3％和90．2％,73．4％和88．9％,89．6％和93％,93．1％和105％,104％和111％;RSD为3．50％-9．08％。结论 该方法简便,灵敏度、精密度、准确度较好,适合对牙膏样品进行多元素分析。