白屈菜甘草制减毒炮制工艺研究

摘要：目的:建立甘草制白屈菜减毒增效炮制工艺。方法:以甘草用量、闷润时间、烘干时间和烘干温度等4个因素,利用正交试验进行炮制工艺研究,以别隐品碱等7个生物碱成分作为指标,采用HPLC法对炮制前后成分进行含量测定。结果:所建立的HPLC法符合相关规定。确定最佳工艺为A3B3C1D1,即甘草用量15%,闷润3 h, 60℃下烘12 h。结论:所建立的甘草制炮制工艺方法可行,提示本甘草制工艺具有一定的减毒作用。     

蜜炙甘草炮制方法的实验改革

目的 改革传统蜜炙甘草的炮制方法,解决传统蜜炙法存在的一些问题.方法 将净甘草加练蜜、白酒、水闷润后,置恒温干燥箱,60℃,恒温干燥1小时(烘干法)所制得的甘草炮制品与传统蜜炙法的甘草炮制品进行比较.结果 烘干法的甘草炮制品在外观性状、贮存期等方面明显优于传统蜜炙法.结论 烘干法简便,卫生,可操作性强,能克服传统蜜炙法存在的缺点,而且在实验教学中应用烘干法,调动学生的积极性,激发学生的创新思维.     

高效液相色谱法测定甘草远志合剂中4种指标成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为210、237 nm,柱温30℃。结果甘草苷在10.0¹50.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50150.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50¹ 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在21 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在2⁵0μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.050μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.0¹30.0μg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,低、中、高3个浓度的平均加样回收率(n=3)均>97%,RSD均<3%,溶液在24 h内稳定。结论本法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量,为甘草远志合剂及其类似制剂的质量评价提供依据。     

杞菊地黄水蜜丸制备工艺研究

目的研究影响把萄地黄水蜜丸制备的各种因素,确立最佳制备工艺。方法首先优选药材的粉碎工艺。然后以丸粒的圃整度、重量盖异为评价指标,优选出水蜜丸的制丸工艺．最后优选了成品烘干温度。结果地黄其与山药混合粗粉碎后烘6h为佳（烘干温度为80℃）;药粉：炼寰为1：0．4。精炼次数为3次．和药的蜜温为75℃为最佳制丸工艺;烘干温度为70℃较佳。结论工艺简便可行。评分指标可靠、合理。     

祛痰合剂配制方法的改进

祛痰合剂是医院普通制剂室配制的常用合剂，临床上主要用于祛痰、镇咳。1处方氯化铵50g，杏仁水50ml，远志酊200ml，单糖浆100ml，5％尼泊金乙酯溶液10ml，蒸馏水加至1000ml。2制法取氯化铵溶于约200ml蒸馏水中，滤过；滤液加单糖浆、蒸馏水至近600ml，缓缓加入远志酊、杏仁水、5％尼泊金乙酯溶液，随加随搅拌，再加蒸馏水至1000ml，搅匀、即得。3性状本品为淡棕色液体、味甜、微苦咸。4讨论该处方中的远志酊含有酸性皂素和远志酊酸，在水溶液中慢慢水解生成沉淀。氯化铵为强酸弱碱盐，水解后使溶液成酸性，进而加速酸性皂素和远志酊酸的水…     

远志质量问题及中药材产地加工探讨

目的：总结2017年远志监督检验工作中发现的影响质量的主要问题,完善远志的质量标准,对其产地加工及贮藏提供建议。方法：基于远志（口山）酮Ⅲ的含量测定、制远志的甘草鉴别,分析检验过程中遇到的问题,探讨现行标准对质量控制的可行性。模拟产地加工及贮藏条件,研究远志易感染黄曲霉及黄曲霉毒素超标的原因。结果与结论：现行质量标准中远志（口山）酮Ⅲ含量测定不能准确定量,现有标准的含量限度偏高;制远志质量标准不能控制其是否依法炮制,中药饮片厂炮制过程中可能存在偷工减料;远志产地加工及贮藏过程中易感染黄曲霉,造成黄曲霉毒素超标。建议修订远志质量标准中远志（口山）酮Ⅲ含量测定项,增订蜜远志质量标准,完善制远志质量标准,发布远志产地加工及贮藏指导意见,以便更全面地控制远志药材质量。     

蒸制对酒萸肉微生物的影响

目的制订山茱萸蒸制容器,使酒萸肉微生物限度检查细菌数量低于1000个/g、霉菌数量低于100个/g。方法选择不同容器装载山茱萸,以微生物限度检查为指标,考察容器装载高度、蒸制温度、蒸制时间对酒萸肉微生物的影响,以选择合适的容器,制订合理的装载高度及蒸制温度、蒸制时间。结果与结论山茱萸拌酒后闷60 min,用不锈钢盘装山茱萸,高度2 cm,在蒸汽压力为0.001 Pa、温度为100℃时蒸制15 min、80℃烘干至水分低于4%,酒萸肉微生物限度检查细菌数量低于100个/g,霉菌数量低于10个/g,且生产周期合理,完全适用于大生产。     

高效液相色谱法测定甘草远志合剂中甘草酸铵的含量

目的建立高效液相色谱法测定甘草远志合剂中甘草酸铵的含量。方法色谱柱：Inertsil ODS．SP（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（42：58）,检测波长：252nm,流速：1．0ml／min,进样量：10μl,柱温：30℃。结果甘草酸铵在4．008～160．3μg／ml（r=0．9999）范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系,平均回收率为100．79％,相对标准偏差为0．98％（n=6）。结论本方法准确、灵敏度高、重复性好、简便可行,可作为甘草远志合剂的质量控制方法。     

栀子黄色素的制备工艺的初步研究

目的研究水煮和乙醇提取制备栀子黄色素的工艺。方法用紫外分光光度法在440 nm处测定吸收度作为栀子黄色素含量的观察指标,采用三因素三水平对水煮和乙醇提取栀子黄色素进行正交设计,就水煮中提取时间、提取温度和料液比及乙醇提取中的乙醇浓度、提取时间和提取温度对栀子黄色素提取的相关性进行试验研究。结果在水煮栀子黄色素中,料液比、提取温度、提取时间为影响栀子黄色素的显著因子,其栀子黄色素的最佳提取工艺为:提取温度100℃、料液比1∶8、提取时间为第一次提取2 h,第二次提取1 h。用乙醇提取栀子黄色素的最佳工艺为:在80℃的条件下、乙醇浓度为60%、提取时间为8 h所得栀子黄色素的平均吸光度值最大。结论水煮和低浓度乙醇可用于栀子黄色素的提取。     

正交实验优化泡囊草的羊奶浸泡煨透法和烘制法炮制工艺

目的:优选炮制泡囊草的最佳工艺.方法:以山莨菪碱和莨菪碱为综合指标,采用高效液相色谱法进行含量测定,采用L9(3)4正交试验设计法考察泡囊草羊奶浸泡煨透法(加羊奶量、浸泡时间、煨制温度、烘干时间)、泡囊草烘制法(烘制温度、烘制时间、粉碎粒度)对炮制工艺的影响,确定最佳炮制工艺.结果:泡囊草羊奶浸泡煨透法最佳工艺为加药材的5.5倍量羊奶,浸泡4h,100℃温度烘干2.5h;泡囊草烘制法最佳工艺为将药材粉碎成1~3cm,以150℃温度烘干60min至得.结论:该研究为泡囊草炮制工艺的标准化操作提供了参考.     

复方桔梗止咳片的质量标准研究

目的:建立复方桔梗止咳片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对复方桔梗止咳片中桔梗、远志、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测法测定复方桔梗止咳片中桔梗皂苷D的含量。色谱柱为Agilent C18,流动相为乙腈-水(26∶74,V/V),流速为1.0 m L/min,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,载气流速为3.0 L/min,柱温为35℃。结果:桔梗、远志、甘草的TLC图谱中斑点清晰,分离度好,阴性对照未见相同斑点。桔梗皂苷D的进样量线性范围为0.421 9～5.062 8μg(r=0.999 9);定量限、检测限分别为0.364、0.109μg;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于3.0%;加样回收率为87.32%～91.96%(RSD=1.73%,n=6)。178批样品中,桔梗皂苷D的含量为0.004～0.73 mg/片,有55批(30.9%)样品中桔梗皂苷D含量低于本研究拟定的含量限度(0.10 mg/片)。结论:所建质量标准方法准确、可靠,可用于复方桔梗止咳片的质量控制。     

烘干温度对胃舒散中挥发油和橙皮苷含量的影响

目的：研究烘干温度对胃舒散中挥发油和橙皮苷含量的影响。方法：观察在制备胃舒散时采用60℃、80℃两种烘干温度对挥发油和橙皮苷含量的影响。结果：采用80℃烘干，胃舒散中挥发油含量下降15％，经双波长薄层扫描法测得橙皮苷含量下降6％；采用60℃烘干则挥发油和橙皮苷含量下降不明显。结论：60℃烘干更有利于最大限度保存胃舒散中原药材的有效成分。     

复方马钱子丸治疗椎间盘突出的临床观察

近年来,我们试用复方马钱子丸治疗椎间盘突出,经对58例病人进行疗效观察,总有效率86.20%,能有效地解除病入的痛苦.现报告如下:一、药物制备处方:马钱子(生)1562.5g,牛膝、 僵蚕、全蝎、苍术、麻黄、乳香、没药、甘草各188g,绿豆 250g,蜂蜜9000g,糖粉适量共18000g制蜜丸100付,每付20粒,每粒9g.制法:(1)将牛膝、甘草、苍术、麻黄、僵蚕、全蝎用烤箱140℃烤(或砂锅炒)至黄色即可,避免烤(炒)得过度.(2)将乳香、没药     

松马接骨散治疗骨折

近年来试用“松马接骨散”治疗四肢骨骨折、收效满意,现介绍如下: 一、药物组成:制马前子100克、制松香100克、广木香100克、麻黄100克、生甘草100克。二、药物制各方法:马前子砂炒后,刮去皮毛,无毒童尿泡一个月,洗净阴干或烘干。松香打成小块,用煮葱水(去葱渣)溶化后再煮20分     

蒙药珊瑚的炮制工艺研究

目的:研究蒙药珊瑚的最佳炮制工艺.方法:采用正交试验设计,以EDTA法测定珊瑚及其炮制品中CaCO3的含量,及测定珊瑚在人工胃液中的溶出量、珊瑚的颜色、脆度为指标,考察牛奶加入量(A)、煮制时间(B)、烘干温度(C)、烘干时间(D)等四个因素对炮制的影响.结果:奶制的最佳炮制工艺为加1.5倍量牛奶、文火煮制2小时,120℃烘干1.5小时.结论:本研究为蒙药珊瑚的炮制工艺规范化提供科学的依据.     

不同干燥方法对栀子药材中两种化学成分含量的影响

目的 评价不同干燥方法 对生药栀子中两种主要成分含量的影响.方法 采用100℃烘干、50℃烘干、冷冻干燥、蒸后烘干、减压干燥、微波干燥6种方法 处理栀子药材,采用RP-HPLC法测定栀子中两种主要成分栀子苷和西红花苷-1.结果 定量分析了6种干燥方法 炮制的栀子药材中两种主要成分的含量.结论 不同干燥方法 对栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量有一定影响,50℃烘干对两类成分的保存均具有较好的效果,冷冻干燥、减压干燥、100℃烘干效果一般,蒸后烘干和微波干燥对栀子苷的保存效果较好.     

通过包合工艺改善制剂中甘草的特有甜味

目的:应用正交实验设计方法研究中药制剂中β-环糊精包合甘草的最佳工艺.方法:采用高效液相色谱法,以甘草酸含量测定[1]为指标,考察β-环糊精包合甘草工艺的最佳条件.结果:每片药物中包合甘草的β-环糊精最佳用量为0.008g、包合温度85℃、包合时间4小时,并能掩盖甘草的不良口味,不影响甘草酸的含量测定,该工艺可靠、简便...     

正交试验法优选醋制乌药炮制工艺

目的：研究醋制乌药炮制工艺,为其规模化生产提供试验数据。方法：采用正交设计对用醋量、闷润时间、烘烤时间、烘烤温度4因素3水平进行考察,采用HPLC测定醋制乌药中乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的含量。结果：乌药的最佳炮制工艺为：每100g乌药加醋20g,闷润90min后,60℃烘烤2h。在本实验条件下,烘烤温度对指标成分含量的影响具有非常显著性意义,烘烤时间和闷润时间的影响有显著性意义。结论：本试验对规范醋制乌药炮制工艺具有一定的指导意义。     

复方雷尼替丁胶囊生产工艺优化

目的优化复方雷尼替丁胶囊的生产工艺。方法采用正交试验设计考察生产工艺参数，如烘干温度、环境湿度、颗粒水分对产品质量的影响。结果当烘干温度控制在65℃、环境相对湿度小于45％、颗粒水1．0％以下生产时，颗粒色泽、含量未发生明显改变，符合质量标准要求。结论按新工艺生产的产品质量稳定，适合批量生产。     

LC-MS法测定清热养心颗粒中的5种成分

目的采用LC-MS法同时测定清热养心颗粒中的绿原酸、咖啡酸、甘草次酸、氧化苦参碱和薯蓣皂苷元。方法色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(100 mm×3.0 mm,3.5μm),流动相为水-甲醇(10∶90),柱温40℃,流速0.2 m L·min-1,进样量10μL,离子化方式为电喷雾(ESI),选择性离子检测(SIR),正负离子同时检测,检测电压3.5 k V,离子源温度120℃,脱溶剂温度450℃,脱溶剂气体为N2,体积流量480 L·h-1。结果绿原酸、咖啡酸、甘草次酸、薯蓣皂苷元和氧化苦参碱的线性范围分别为11.60~2.97×103(r=0.9986)、3.05~780(r=0.9958)、1.10~282(r=0.9991)、3.63~930(r=0.9931),0.47~120μg·L-1(r=0.9977)。结论所用方法专属性强、快速灵敏、可用于清热养心颗粒中绿原酸、咖啡酸、甘草次酸、氧化苦参碱、薯蓣苷元等成分的含量测定。