六味能消制剂中非法成分土大黄苷检测方法的建立

目的 建立六味能消丸（胶囊、片）中非法成分土大黄苷的检测方法。方法 用薄层色谱法及高效液相色谱-二极管阵列检测器法初步筛查样品中非法成分土大黄苷,并用高效液相色谱-串联质谱法对土大黄苷检测阳性结果进一步进行确证。结果 在101批次六味能消丸（胶囊、片）中的12批次六味能消丸中检出土大黄苷。结论 所建立的方法专属性强,可有效筛查六味能消制剂中是否含有土大黄苷。     

抗菌消炎胶囊中土大黄苷的薄层鉴别及HPLC鉴别方法研究

目的 建立抗菌消炎胶囊中土大黄苷的快速检验方法.方法 采用薄层色谱法快速检验样品中的土大黄苷,以乙酸乙酯-丁酮-水(10∶7∶1)为展开剂,在紫外光灯(365 nm)下观察斑点荧光,并用高效液相色谱法确证.结果 土大黄苷有非常清晰的蓝紫色荧光,正品制剂在相应位置上无斑点;土大黄苷液相色谱主峰在325 nm有最大吸收.结论 本法操作简便、快速、准确.     

TLC、HPLC、UPLC-MS法联合定性检查厚朴排气合剂中的土大黄苷

目的建立厚朴排气合剂中土大黄苷的检测方法。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别土大黄苷,采用高效液相色谱（HPLC）法和超高效液相色谱．质谱联用（UPLC-MS）法对土大黄苷进行定性分析。结果2批次产品中检出土大黄苷。结论所建立的方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可作为该类产品是否含有土大黄苷的检测方法。     

一清软胶囊中非法成分土大黄苷的检测

目的建立一清软胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑有非法成分土大黄苷的一清软胶囊进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果在2批一清软胶囊中检测有非法成分土大黄苷。结论该方法专属性强,灵敏度高,操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。     

三黄片质量情况分析及标准修订的建议

针对三黄片的质量问题,建立了土大黄苷和盐酸巴马汀的薄层色谱检查方法,并建立了高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量的方法,对三黄片质量标准的进一步修订提供了实验依据。     

妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的检测

目的 建立妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法。 方法 采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑有非法成分土大黄苷的妇炎消胶囊进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。 结果 在妇炎消胶囊中检测有非法成分土大黄苷。 结论 该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。     

活血通络片质量控制的研究

目的:建立中药制剂活血通络片的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对制剂中黄柏、何首乌进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中主要成分芍药苷进行含量测定.结果:薄层色谱中斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相法测定制剂中芍药苷的方法重现性好,准确可靠.结论:本方法简便,重复性好,专属性强,可作为该制剂的质量控制指标.     

解毒退热颗粒的质量标准研究

目的:对退热解毒颗粒进行质量标准研究。方法:采用薄层色谱法对制剂中黄芩,葛根,重楼,青蒿等药味进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中主要有效成分黄芩苷进行定量鉴别。结果:薄层色谱鉴别显示颗粒与黄芩,重楼等四味对照药材或者对照品在相同位置显示相同颜色的斑点或荧光斑点,阴性无干扰。高效液相色谱结果显示在在0.0118~0.118 mg﹒mL~(-1)范围内线性关系良好,平均回收率为100.24%。结论:该方法专属性强,稳定可靠,重现性好,可用于对解毒退热颗粒的质量控制。     

妇乐冲剂中非法成分土大黄苷的检测

目的 建立妇乐冲剂中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法 采用薄层色谱法、液质联用技术对怀疑有非法成分土大黄苷的妇乐冲剂进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果 在妇乐冲剂中检测出非法成分土大黄苷。结论 该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。     

一日清口服液质量标准的研究

目的:制订一日清口服液质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的金银花、连翘、栀子进行定性鉴定;采用高效液相色谱法对制剂中的黄芩苷进行定量。结果:定性鉴别能从样品中检出相应的斑点,含量测定黄芩苷进样量在0 .1 43～0 .6 83μg与峰面积有良好的线性关系,回收率为99.5 1 %。结论:方法简便,灵敏、可靠,具有实用性。     

关于《中国药典》2010年版快速鉴别大黄、土大黄的探讨

针对检验工作常发现的土大黄混充作大黄的情况,对<中国药典>2010年版大黄质量标准进行探讨,并根据经验提炼出两者的快速鉴别要点,采用药材荧光法检查大黄药材及饮片断面有无土大黄苷荧光,样品无需前处理,快速灵敏,容易掌握.同时,土大黄苷检查项建议用薄层色谱法,以土大黄苷为对照,可以较纸色谱法更容易判断实验结果.采用上述方法可以快速鉴别大黄真伪,监测药材及饮片质量,使药品安全性得到进一步的保障.     

上清软胶囊的质量标准研究

目的:建立上清软胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中黄芩等5味药材进行定性鉴别,采用反相高效液相色谱法对黄芩苷的含量进行测定。结果:在薄层色谱中可检出特征斑点;高效液相色谱法测定,黄芩苷进样量在0.06～0.48μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率(n=9)为102.3%。结论:本法操作简便、准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

大黄灌肠液的薄层色谱鉴别方法及土大黄苷的限量检查方法

目的:建立大黄灌肠液的薄层色谱鉴别方法及土大黄苷的限量检查方法。方法:采用薄层色谱鉴别方法鉴别大黄灌肠液中的主要成分大黄及土大黄苷的限量检查。结果:所建立的大黄灌肠液中的大黄薄层鉴别方法阴性对照无干扰,专属性强,斑点清晰,操作简单;土大黄苷限量检查简单易行。结论:可作为大黄灌肠液的质量标准的部分内容。     

小儿宣肺止咳颗粒检测方法研究

建立小儿宣肺止咳颗粒质量控制方法。采用薄层色谱法进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量。薄层定性鉴别条件适合,斑点清晰。高效液相色谱定量方法分离效果好,线性范围0.396～3.168μg（r=0.9998）。本方法简便、快速准确,可作为该制剂质量控制方法。     

复方龙胆碳酸氢钠片中非法成分土大黄苷定性筛查与定量测定方法的建立

目的:建立复方龙胆碳酸氢钠片组方药材大黄伪品中指标性成分土大黄苷的定性筛查与定量测定方法。方法:从药品流通领域抽样获取来自国内8家药品生产企业(编号:A～H)的45批复方龙胆碳酸氢钠片,采用薄层色谱法(TLC)初步定性鉴别样品中的土大黄苷;采用高效液相色谱法(HPLC)对土大黄苷进行含量测定;采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进一步对检出的土大黄苷成分进行结构确证。结果:TLC法检测结果显示,来自D企业的10批样品在紫外光灯(365 nm波长)可见土大黄苷的亮蓝色荧光斑点。HPLC法方法学考察结果显示,土大黄苷质量浓度在0.884～88.4μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);进样量检出限、定量限分别为0.707 2、3.536 ng;精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于1%;平均加样回收率为96.55%(RSD=0.53%,n=6)。D企业产10批样品中土大黄苷含量为0.732 4～2.890 8 mg/g。UPLC-MS/MS法检测结果显示,D企业产样品与土大黄苷对照品均有质荷比(m/z)419.0的准分子离子峰和m/z 257.1、241.2的碎片离子峰。结论:建立的TLC法定性初筛、HPLC法定量测定与UPLC-MS/MS法结构确证相结合的检测方法操作简便、灵敏、可靠,可用于复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的定性筛查和定量测定。45批次抽检样品中,有来自1个生产企业的10批样品中检出土大黄苷成分,提示该企业在生产复方龙胆碳酸氢钠片时存在以伪品大黄药材替代正品的现象。     

乳核内消软胶囊质量标准研究

目的:建立乳核内消软胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对乳核内消软胶囊中的赤芍、当归和夏枯草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中芍药苷进行含量测定。色谱柱:DiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(13∶87);检测波长:230nm;进样量:20μL。结果:薄层色谱中,供试品溶液在与对照药材或对照品相应位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;高效液相色谱中,芍药苷检测浓度在5.1～40.8mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9977),平均回收率为98.91%(RSD=0.34%,n=5)。结论:薄层色谱法斑点清晰、专属性强,可用于该制剂的鉴别;高效液相色谱法简便快速,精密度和准确度高,所建标准可用于该药的质量控制。     

心可舒片定性鉴别和含量测定

目的：提高,修订心可舒片的质量标准。方法：用薄层色谱法鉴别丹参,三七;用高效液相色谱法测定葛根素的含量。结果：在薄层色谱中均能检出丹参,三七;高效液相色谱中,葛根素在16．0ug/ml-128.0ug/ml范围内有良好的线性关系。平均回收率为99．2％,RSD为0．7％。结论：所建立的方法可以准确,快速地进行定性,定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

青龙白虎利咽含片的质量标准研究

目的:建立青龙白虎利咽含片的质量标准。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中没食子酸的含量进行测定,采用薄层色谱(TLC)法对含片中青果进行定性鉴别。结果:高效液相色谱中,没食子酸在0.600μg～3.000μg范围内相关性良好,回收率为99.77%,薄层色谱法能检出含片中青果,具有良好的鉴别特征,阴性未见干扰。结论:本方法具有良好的专属性和重现性,能准确地对青龙白虎利咽含片进行定性鉴别和定量测定,可用于该制剂的质量控制。     

大黄排毒胶囊的制备及质量标准研究

目的:制备大黄排毒胶囊并建立其质量控制标准。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法对大黄的主要成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚进行定性、定量分析;采用薄层色谱法(TLC)用土大黄苷对照品进行大黄的真伪检查。结果:TLC中样品在土大黄苷对照品斑点相应位置无持久的亮紫色斑点;HPLC法测定制剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚4种成分的含量,4种成分与其他成分分离良好;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在1.07~21.36μg/m L、3.93~78.50μg/m L、0.85~16.92μg/m L、6.95~69.50μg/m L浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,平均回收率分别为102.73%、100.86%、98.16%、100.07%,RSD分别为0.16%、0.14%、0.13%、0.64%。大黄排毒胶囊的质量稳定,其性状、水分、装量差异、崩解时限及芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚4种成分的总量等检验指标符合质量标准。结论:本制备工艺简单可行,所建立的质量标准可用于该制剂的质量控制。     

康乐鼻炎片质量标准研究

目的建立康乐鼻炎片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对康乐鼻炎片中的薄荷脑、麻黄、穿心莲进行定性鉴别，用高效液相色谱法对制剂中黄芩的有效成分黄芩苷进行含量测定。结果在薄层色谱中能检出薄荷脑、麻黄、穿心莲；黄芩苷的平均加样回收率为98．96％，RSD=0．8％（n=6）。结论所用方法简便、准确、重现性好，可用于康乐鼻炎片的质量控制。