气相色谱法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑含量

目的建立GC-FID法同时测定桑菊感冒片中α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑的含量。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)程序升温,流速1.5 mL·min~(-1),分流比30∶1,进样量1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、(-)-薄荷酮和薄荷脑分别在质量浓度0.256 8～25.68 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、1.040～104.0 mg·L~(-1)(r=0.999 5)、1.643～164.3 mg·L~(-1)(r=0.999 5)和2.302～230.2 mg·L~(-1)(r=1.000)内线性关系良好,平均回收率分别为96.1%、96.4%、96.8%和96.7%,RSD分别为1.7%、1.9%、1.2%和2.3%。结论本方法可为桑菊感冒片的质量控制提供科学依据。     

荆芥与连翘混合挥发油提取工艺优化

目的:建立同时测定荆芥与连翘混合挥发油中β-蒎烯、胡薄荷酮含量的方法,并优化其混合挥发油提取工艺。方法:采用气相色谱法测定β-蒎烯、胡薄荷酮的含量,色谱柱为Hp-5毛细管色谱柱,检测器为氢火焰离子检测器,程序升温,进样量为0.5μL,分流比为70∶1,载气为氮气,进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,空气流速为390 mL/min,氢气流速为36 mL/min,尾吹流速为15 mL/min,氮气流速为1 m L/min。采用水蒸气蒸馏法提取混合挥发油,以浸泡时间、提取时间、加水量、连翘粉碎粒度为考察因素,以挥发油提取量、β-蒎烯含量、胡薄荷酮含量及其综合评分为指标,采用正交试验设计法结合信息熵法优化混合挥发油的提取工艺。结果:β-蒎烯、胡薄荷酮检测进样量线性范围分别为1.575～7.875μg(r=0.999 9)、1.892～9.46μg(r=0.999 7);定量限分别为0.10、0.25μg,检测限分别为0.03、0.08μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(n=6);加样回收率分别为97.77%～100.01%(RSD=0.93%,n=9)、96.47%～99.00%(RSD=0.89%,n=9)。优化的提取工艺为浸泡2 h、提取6 h、加入10倍量水(mL/g)、连翘粒度半瓣。在此条件下,挥发油提取量、β-蒎烯含量、胡薄荷酮含量分别为3.6 mL、1 450.4 mg、127.6 mg,RSD分别为1.62%、0.20%、1.42%。结论:所建含量测定方法简单、准确,重复性好,优化所得提取工艺稳定、可行。     

瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的气相色谱法测定

目的:采用气相色谱法测定瘀散清风油中α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含茸。方法:气相色谱柱为PEG-20M 柱(3 m×3．3mm);采用FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度220℃,采用程序升温,起始温度60℃,保持1 min,每分钟10℃,终止温度180℃,保持3 min。结果:α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为:0．25-4．01 mg·mL-1 (r=0．9999),0．27-4．08 mg·mL-1(r=0．9995),0．94-14．11 mg·mL-1(r=0．9998),0．75-12．13 mg·mIL-1(r= 0．9998);平均回收率分别为98．4％,96．4％,97．6％,97．6％,RSD均小于3％(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可同时在一种药油中测定α-蒎烯、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量。     

GC法同时测定明目上清片中4个成分的含量

目的:建立同时分析测定明目上清片中4个活性成分(柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮)的方法。方法:采用GC法,色谱柱为DB-1701毛细管色谱柱(30 m×0.3 mm,0.25μm),柱温采用程序升温(80℃保持1 min,5℃.min-1上升至120℃,保持1 min,再以50℃.min-1的速率升温至220℃,保持2 min);进样口温度:180℃;检测器:FID;检测器温度:250℃。结果:柠檬烯、薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮线性范围分别为0.0103～0.507 mg·mL-1(r=0.9997)、0.0105～0.501 mg·mL-1(r=0.9999)、0.0082～0.412 mg·mL-1(r=0.9991)、0.0085～0.404 mg·mL-1(r=0.9998);平均加样回收率(n=6)分别为99.1%、97.6%、98.7%、98.3%,RSD分别为1.2%、1.8%、1.4%、1.5%。结论:该方法可用于明目上清片的质量检测。     

GC法同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯的含量

目的:建立同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温(起始温度为60℃,以5℃.min-1升至110℃),流速为1mL.min-1,分流比为10:1,进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的检测浓度分别在0.02285～0.22850mg.mL-1(r=0.9998)、0.00877～0.08770mg.mL-1(r=0.9996)、0.00448～0.04480mg.mL-1(r=0.9998)范围内同其与内标的峰面积比呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为95.9%、96.3%、96.9%,RSD分别为2.3%、2.0%、1.6%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定桂枝中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的含量。     

气相色谱法测定青翘挥发油中β-蒎烯的含量

目的:建立测定青翘挥发油中β-蒎烯含量的方法,并测定其含量。方法:采用无水乙醇纯化粗提取青翘挥发油;采用气相色谱法测定β-蒎烯含量。结果:用环己酮作为内标物;β-蒎烯对照品在0.3～4.4mg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);对照品和样品精密度的RSD分别为0.95%,0.99%(n=5);测得平均加样回收率为98.5%,RSD为1.2%(n=5);青翘挥发油中β-蒎烯含量为10.2%～10.2%,平均含量为10.2%,RSD为1.0%。结论:本方法快速准确可靠,简便易行,可用于青翘挥发油的质量控制。     

HPLC法测定小儿豉翘清热颗粒中连翘苷的含量

目的：建立小儿豉翘清热颗粒中连翘苷的含量测定方法。方法采用Agilent zorbax SB-C18（4.6mm ×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（22∶78）为流动相,流速1.0mL· min -1,检测波长为277nm,柱温35℃。结果连翘苷的线性范围分别为0.09699～4.850μg（r＝0.9997）,平均回收率（ n＝6）分别为98.29％（ RSD＝0.82％）。结论所建立的HPLC法可用于测定小儿豉翘清热颗粒中连翘苷的含量。     

薄荷素油特征图谱的研究及多组分含量测定

目的:建立薄荷素油的气相特征图谱共有模式,研究薄荷素油的化学成分。建立同时测定薄荷素油中α-蒎烯,柠檬烯、薄荷酮、薄荷醇、胡薄荷酮、薄荷醋酸酯6种成分含量的气相色谱法。方法:采用GC-MS对薄荷素油中的共有成分进行鉴定。含量测定采用GC内标法,色谱柱:HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),以1-辛醇为内标。结果:薄荷素油中的15种共有成分得到鉴定,建立了薄荷素油含11个主要共有峰的气相特征图谱。含量测定中6种主要成分得到良好的分离,在测定范围内的线性关系良好,平均回收率在97%以上。结论:特征图谱结合多组分的含量测定,能更好地控制薄荷素油的质量。     

HPLC法同时测定感冒清热颗粒中葛根素与胡薄荷酮的含量

目的：建立HPLC法同时测定感冒清热颗粒中葛根素与胡薄荷酮含量的方法。方法：采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,用甲醇．水梯度洗脱,检测波长252nm,柱温40℃,流速1．0mL·min^-1,进样量10此。结果：葛根素、胡薄荷酮与其他杂质峰分离良好。葛根素在5．532～88．512gg·mL^-1。与峰面积呈良好的线性关系（r=1．0000）;胡薄荷酮在0．786～12．573μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,葛根素、胡薄荷酮平均加样回收率分别为100．73％和99．78％,RSD分别为0．62％（n=6）和0．75％（n=6）;不同厂家生产的感冒清热颗粒中葛根素和胡薄荷酮的含量差异较大。结论：该方法操作简便．结果准确．可作为感冒清热颗粒的质量控制方法。     

清热解肌颗粒中挥发油的初步质量研究

目的 建立清热解肌颗粒中挥发油成分的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对清热解肌颗粒中挥发油进行定性鉴别;采用气—质联用色谱仪(GC-MS)对挥发油提取物的成分进行鉴定;采用气相色谱法(GC)测定制剂中挥发油的含量.结果 薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性对照无干扰.GC-MS共检出13个色谱峰并鉴定出12个化合物.α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精线性范围分别为1.89～605.00mg·L-1(r=1.000),1.25 ～99.60mg· L-1(r=1.000),2.32 ～185.81 mg·L-1(r=1.000),平均加样回收率分别为92.82％(RSD =4.83％)、94.29％(RSD=3.10％)和104.23％ (RSD =3.14％) (n =9).结论 所建立的方法准确、可靠、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

小儿豉翘清热颗粒一步造粒工艺研究

目的 对一步造粒法制备小儿豉翘清热颗粒的工艺进行优化.方法 采用一步造粒法制备小儿豉翘清热颗粒,以生产效率、粒度合格率、颗粒水分为考察指标,采用正交试验法对影响小儿豉翘清热颗粒一步造粒过程的因素进行考察.结果 确定最佳工艺为喷液流速为70g·min-1,浸膏相对密度为1.10～1.20,物料温度为50～70℃.结论该工艺合理可行,产品稳定性好.     

小儿豉翘清热颗粒治疗小儿急性上呼吸道感染的临床观察

目的观察小儿豉翘清热颗粒治疗小儿急性上呼吸道感染的临床疗效。方法将112例急性上呼吸道感染患儿随机分为治疗组和对照组各56例。治疗组予以小儿豉翘清热颗粒口服治疗,对照组予以利巴韦林颗粒口服治疗。比较2组临床疗效。结果治疗组显效率和总有效率分别为67.86%、94.64%,高于对照组的46.43%、76.79%,差异均有统计学意义（P〈0.05）。结论小儿豉翘清热颗粒能有效治疗小儿上呼吸道感染,促进小儿康复。     

中西医结合治疗小儿疱疹性咽峡炎60例临床观察

目的观察干扰素α-2b雾化吸入联合小儿豉翘清热颗粒治疗小儿疱疹性咽峡炎的临床疗效。方法将120例疱疹性咽峡炎患儿随机分为2组,在对症支持治疗的基础上,对照组给予利巴韦林静脉滴注,治疗组口服小儿豉翘清热颗粒联合干扰素α-2b雾化吸入。比较2组患儿的临床疗效及不良反应发生情况。结果治疗组总有效率(95.0%)显著高于对照组(80.0%),差异有统计意义(P0.05);治疗组患儿发热、疱疹消失时间均短于对照组,差异均有统计意义(P0.05)。结论干扰素α-2b雾化吸入联合小儿豉翘清热颗粒治疗小儿疱疹性咽峡炎疗效肯定,临床症状消失快,使用方便,且安全性好,值得临床推广应用。     

GC测定荆芥及荆芥油中的薄荷酮和胡薄荷酮

目的 测定荆芥及荆芥油中的薄荷酮和胡薄荷酮.方法 采用GC法.用PEG-20M石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1 μm),FID检测器,氮气为载气,柱温140%,气化室和检测器温度均为250°C,不分流进样.以萘为内标.结果 薄荷酮的线性范围为0.2～2.5 mg·ml-1(r=0.9999),胡薄荷酮的线性范围为0.2～2.5 mg·ml-1(r=0.9992);薄荷酮和胡薄荷酮的平均回收率(n=9)分别为99.0%、99.6%.结论 所建方法简便、准确,可同时测定荆芥以及荆芥油中的薄荷酮和胡薄荷酮.     

2018年天津市儿童医院门诊小儿豉翘清热颗粒的使用情况分析

目的调查2018年天津市儿童医院门诊小儿豉翘清热颗粒的处方应用情况。方法随机抽取2018年天津市儿童医院门诊含小儿豉翘清热颗粒的处方600张,并对其应用情况进行分析。结果小儿豉翘清热颗粒多为男性患儿所使用,以3～6岁和1～3岁患儿为主。使用科室多为内科,占88.33%;主要用于治疗上呼吸道感染,其中以咽炎的占比最高,为30.83%;小儿豉翘清热颗粒以单独用药为主,联合中成药以祛痰剂和外用剂居多。结论小儿豉翘清热颗粒治疗疾病的情况与说明书基本吻合,但临床使用时应注意辨证论治;以单独用药为主,联用中成药的种数与类别也基本合理,建议厂家不断的补充和细化说明书,以规范临床更合理的使用。     

小儿豉翘清热颗粒佐治小儿手足口病的疗效观察

目的观察小儿豉翘清热颗粒佐治小儿手足口病的临床疗效。方法将98例手足口病患儿随机分为治疗组50例和对照组48例。在常规对症治疗基础上,治疗组予以小儿豉翘清热颗粒口服治疗,对照组予以利巴韦林片口服治疗。比较2组临床疗效。结果治疗组治愈率和总有效率分别为62.00%、92.00%,高于对照组的20.83%、79.17%,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论小儿豉翘清热颗粒佐治小儿手足口病疗效确切。     

感冒清热颗粒挥发油特征图谱及薄荷酮和胡薄荷酮的含量测定

目的:建立感冒清热颗粒中挥发油的特征图谱并测定其中薄荷酮和胡薄荷酮的含量。方法:Agilent HP-5毛细管柱(30 m×320 mm,0.25μm);进样口、检测器温度250℃;柱温:初始温度40℃,保持1 min,7℃.min-1升至100℃,保持12min,3℃.min-1升至150℃,保持8 min,10℃.min-1升至240℃,保持2 min;载气为氮气;流速:1 mL.min-1;不分流。结果:特征图谱中标定了6个共有峰。薄荷酮进样量在0.0211～0.422μg,胡薄荷酮进样量在0.0371～0.743μg内均呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率分别为101.0%和97.5%,RSD均小于3%。结论:建立的气相色谱特征图谱及含量测定方法可从定性和定量两方面控制感冒清热颗粒中的挥发性成分,方法准确、可行,可作为感冒清热颗粒的质量控制方法。     

GC法测定连翘子挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量

目的:建立连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯含量测定的方法.方法:采用GC法,HP-INNOWax型毛细管柱(30 m×0.53 mm ×1.0 μm),程序升温,FID检测器,高纯氮气作载气.结果:α-蒎烯在0.139 1～6.953 1μg(r=0.999 9),β-蒎烯在0.283 9～14.195 3 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.94%(RSD=1.45%)、100.09%(RSD=1.34%).结论:本方法简便、准确,适用于连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯的含量测定,为有效控制生药、连翘子挥发油及制剂的质量提供了依据.     

高效液相色谱－示差折光检测法同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法.方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(80:20);柱温为30℃;流速为1.0mL·min-1.结果:樟脑和薄荷脑分别在0.10～1.00 mg·mL-1和0.10～1.00 mg·mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,r分别为0.9997和0.9998,两者的平均回收率分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.7%).结论:此法简便,快速,结果准确可靠,适用于同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量.     

色谱柱柱长的选用对一检品检验成本的影响

目的　探讨色谱柱柱长的选用对一检品———小儿豉翘清热颗粒检验成本的影响。方法　用HPLC法测定小儿豉翘清热颗粒中栀子苷含量 ,用不同型号色谱柱来测定 ,进行柱效、分离度、含量的对比 ,进行成本核算。结果　No .0 4 74 0 1柱较No.2 13133柱每月 (生产 30批计 )可节约检验成本 2 0 0 0元左右。结论　经过实践 ,在本制剂的含量测定中No .0 4 74 0 1柱比No .2 13133柱更适用