对中国药典2000年版柴胡检验方法的补充

柴胡属植物在我国有 30多种 ,很多种可以入药。其中大叶柴胡毒性很大 ,不能入药 ,曾有误服致人死亡的报道。其毒性成分为柴胡毒素和乙酰柴胡毒素。完整的大叶柴胡与柴胡的性状区别明显 :它具有中空的有环纹的根茎 ,但若制成饮片则难以区分。若按2 0 0 0年版药典规定的薄层色谱法 ,也不能将柴胡与大叶柴胡区分开 ,因为它也同时含有正品柴胡的有效成分柴胡皂苷a、d。我们认为应象药典中大黄的检验方法中设土大黄苷检查项目一样 ,设柴胡毒素和乙酰柴胡毒素的检查。1 柴胡毒素2 柴胡药材3 乙酰柴胡毒素　　检查方法为 :取供试品粉末2 g ,置具塞…     

柴胡与伪品弯茎还羊参的鉴别

柴胡系伞形科植物柴胡(Bupleurum chinense DC．)或狭叶柴胡(B．scorzonerifolim Willd．)的干燥根,具有和解表里,疏肝,升阳的功能,来源十分复杂,商品中存在着大量柴胡属其它种植物根及根茎伪充正品柴胡的现象。近年来,笔者检查宁波地区药品质量时发现来自安徽毫州药材市场的一种新伪品,经鉴定为菊科植物弯茎还羊参(Crepis flexuosa (DC．)Benth．et Hook．f.)的根及根茎。从外观看伪品与北柴胡较为相近,二者较难区分,为了正确把握正品北柴胡与伪品柴胡的鉴别要点,笔者对柴胡和弯茎还羊参的根及根茎的性状、横切面显微特征、薄层色谱和紫外光谱扫描等方面进行了比较鉴别,介绍如下。     

不同产地北柴胡质量的化学模式识别研究

目的:建立北柴胡药材质量评价的化学模式识别方法.方法:采用RP-HPLC法定量分析国内15个不同产地的北柴胡样品中三种柴胡皂苷的含量,系统聚类分析法对其进行化学模式识别研究.结果:15个产地的北柴胡样品按其质量等级划分为四类,其中山西太原和陕西宝鸡的北柴胡药材中指标成分含量较高.结论:该方法可用于北柴胡药材的质量评价.     

柴胡属植物中皂甙化学研究进展

柴胡为伞形科柴胡属植物的根。该属植物约120种,我国有40种、17变种、7变型。我国药典规定北柴胡(Bupleurum chinense DC.)和狭叶柴胡(Bupleurum scorzonerifolium Willd.)为正品供药用,此外,供药用的尚有20余种。     

河南北柴胡HPLC指纹图谱的研究

目的对河南产北柴胡的HPLC指纹图谱进行研究,建立河南北柴胡药材的质量评价体系。方法采用HPLC测定了河南产北柴胡及其同属品种共37批样品的指纹图谱。色谱条件:Hypersil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水线性梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长为205,250 nm,柱温35℃。结果该判别方法准确可控,具有较好的实用性。结论所得河南北柴胡HPLC指纹图谱及其评价指标为科学评价河南北柴胡药材的质量提供了依据。     

柴胡与伪品大叶柴胡的鉴别

中药柴胡为伞形科植物北柴胡BupleurumchinenseDC.,狭叶紫胡Bupleurumscorzonerifoliumwilld的根。为常用中药．具有和解表里，疏肝，升阳之功效。近年来市售药材中，仍有见以大叶柴胡B．Lonseradiatuumturcz．伪充柴胡供药用．该伪品主产于东北地区，曾在黑龙江省巴彦县充作药用而发生中毒事件，后经药理试验，证明其具有毒性，不能作柴胡药用，早已指出纠正。但至今还有个别地区医院中药房及药店尚在错用之中。这是由于，柴胡同名异物甚多，除北柴胡、狭叶柴胡二种外，尚有多种同属植物约有8种亦作柴胡入药．因此给正品柴胡的应用造成…     

柴胡正品与非正品的性状鉴别

目的柴胡为常用中药,其来源极其复杂,目前药材市场上柴胡产品比较混乱,其中使用柴胡属其它种植物根及根茎伪充正品柴胡的现象较多。为了保证临床用药安全,本文从性状上对正品柴胡与常见非正品进行了对比总结。     

北柴胡皂苷类成分的特征(指纹)图谱研究

目的:通过研究39个柴胡样品的特征(指纹)图谱,建立北柴胡高效液相色谱法(HPLC-UV)的指纹图谱分析方法,提供北柴胡药材质量综合评价体系。方法:样品酸化后HPLC-UV法测定柴胡皂苷类成分的指纹图谱;色谱条件:乙腈-水梯度洗脱,检测波长240nm,流速1.0mL.min-1,柱温30℃;运用SPSS软件分析得到的相似度数据。结果:建立了北柴胡HPLC-UV指纹图谱共有模式,得到不同产地柴胡药材的相似度数据,通过聚类分析将样品分为6大类。结论:可以通过与共有模式比较得到的相似度推测柴胡的种源;建议选用中柴1号和山西左权的柴胡种子作为大面积推广的优良品种;建立的指纹图谱具有较广泛的应用范围,为研究柴胡类药材的指纹图谱分析鉴定提供了较好的科学参考数据。     

柴胡的化学成分及药理作用研究概况

柴胡是我国的传统中药和常用中药,《中国药典》规定伞形科(Umbelliferae)多年生草本植物柴胡(北柴胡) BupleurumchineseDC．和狭叶柴胡(南柴胡) Bupleurumscorzonerifolium Willd．为中药正品的原植物,其同属20余种植物的根也常入药。中医学认为:柴胡性味苦、微寒,归肝胆实经,有疏散退热、疏肝解郁、升阳举气之功效,用于治疗寒热往来,胸满肋痛,口苦耳聋,头痛目眩等。柴胡的主要有效成分为柴胡皂苷和挥发油。近代药理研究表明,柴胡具有多种生理生物活性。现将近期对柴胡的化学成分和药理作用研究结果综述如下:     

近红外光谱结合人工网络鉴别大黄

目的探讨正品与非正品大黄的鉴别方法。方法使用近红外光谱仪对52种不同产地的大黄样品进行图谱扫描,采用反向传播多层前向神经网络对大黄的近红外图谱进行分类判别。结果大黄样品的近红外光谱非常相似,不能用直接观察的方法对正品和非正品大黄做出鉴别,但结合使用人工网络方法就能够提高对正品和非正品大黄样品的分类识别率,使正品和非正品大黄样品的分类识别率达96%。结论近红外光谱分析结合人工网络可提高正品和非正品大黄的识别率,是一种很有发展前景的鉴别中草药的方法。     

不同产地狭叶柴胡的化学模式识别研究

目的 建立狭叶柴胡药材质量评价的化学模式识别方法. 方法 采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法定量分析国内10个不同产地狭叶柴胡样品中3种柴胡皂苷的含量,以系统聚类分析法对其进行化学模式识别研究. 结果 10个产地的狭叶柴胡样品按其质量等级划分为3类,其中河南、四川产狭叶柴胡药材中指标成分含量较高. 结论 该方法可用于狭叶柴胡药材的质量评价.     

柴胡及其伪品的鉴别

柴胡为常用中药,其来源极其复杂,目前药材市场上柴胡产品比较混乱,其中使用柴胡属其他种植物根及根茎伪充正品柴胡的现象较多。为了保证临床用药安全,本文从性状上对正品柴胡与常见伪品进行了对比总结。     

基于UPLC-Q TOF MS的狭叶番泻叶伪品耳叶番泻叶的特征成分发现及掺伪鉴别研究

目的:采用高分辨质谱及组学分析技术分析狭叶番泻叶及耳叶番泻叶化学成分差异,并建立狭叶番泻叶中掺伪耳叶番泻叶的快速检查方法。方法:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q TOF MS),分别采集13批狭叶番泻叶和9批耳叶番泻叶的正谱和负谱MS^E数据。采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈(A)-1%乙酸(B)为流动相,流速0.3 mL·min^-1,进样体积1μL;采集质量范围为m/z 50～1 200。运用组学分析软件QI对狭叶番泻叶和耳叶番泻叶负谱数据进行正交偏最小二乘法判别分析,筛选出7个耳叶番泻叶特征性成分,并对其中的1个主要特征性成分进行了分离鉴定。进一步以主要特征性成分为指标性成分建立了快速检查狭叶番泻叶中掺伪耳叶番泻叶的UPLC方法,并应用于27批狭叶番泻叶样品及3批自制阳性样品的测定。结果:狭叶番泻叶和耳叶番泻叶的化学成分差异显著,经鉴定耳叶番泻叶中特有成分为kaempferol 3-O-(2”-O-apiofur...     

南、北柴胡根与茎叶主要成分的比较

用薄层色谱法对南柴胡、北柴胡的根与茎叶进行检验,同时对以上4种样品石油醚浸出液进行了紫外光谱分析。结果表明:南、北柴胡根所含皂甙类成份基本相似,但与地上部分的成分有显著差异;4种样品石油醚浸出液的紫外光谱也各不相同。     

柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法研究

目的 以Nepasaikosaponin K为指标,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法。方法 采用高效液相色谱-串联质谱技术（HPLC-MS/MS）,电喷雾负离子多反应监测模式,以m/z 943.6→635.5、m/z 943.6→797.4、m/z 943.6→781.5为特征离子对,对北柴胡、南柴胡、锥叶柴胡、竹叶柴胡和藏柴胡等5种常见柴胡属饮片中Nepasaikosaponin K含量进行检测。进一步考察Nepasaikosaponin K定量离子对峰面积与藏柴胡掺伪比例之间线性关系,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪比例计算公式,并以Nepasaikosaponin K为指标,开展藏柴胡掺伪限度研究。结果 Nepasaikosaponin K在藏柴胡中含量约为其他种柴胡的25~140倍。藏柴胡掺伪比例为0% ~ 100%范围内的混合样品中,定量离子对m/z 943.6→635.5峰面积与掺伪比例之间的线性关系良好。不同柴胡属掺伪模拟样品的计算掺伪量与实际掺伪量偏差在0.6%~1.4%之间。3批市售疑似掺伪北柴胡饮片中藏柴胡掺伪比例分别为14%、16%和27%。结论 该分析方法专属性强,灵敏度高,测定结果准确,为柴胡饮片中藏柴胡的掺伪情况筛查与评价提供依据,同时为其他中药饮片的掺伪情况分析提供新的思路与方法。     

四种柴胡地上部分黄酮成分比较

对北柴胡、南柴胡、银州柴胡、秦岭柴胡地上部分（含茎、叶、花）中黄酮成分进行了薄层分析和总含量测定，为其利用提供依据。     

紫外谱线组扫描法鉴别大青叶药材的真伪

目的:通过紫外光谱组扫描法鉴别10批不同来源的大青叶药材的真伪,从而建立大青叶及其伪品的紫外光谱鉴别法.方法:利用紫外光谱组扫描法进行试验.结果:10批大青叶样品中有9批是伪品,只有1批是正品.结论:该方法简单,易操作,能快速鉴别大青叶及其伪品.     

北柴胡气相指纹图谱数据的化学计量学分析

目的 对北柴胡挥发性成分的气相指纹图谱进行化学计量学研究,提取出指纹图谱中的特征数据信息。方法 运用Agilent 7890A气相色谱仪,安捷伦HP-5毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 µm),载气为氮气,流速为1.03 mL·min-1,FID检测温度为280 ℃,对不同产地北柴胡样品进行分析。运用指纹图谱处理软件对指纹图谱数据进行相似度分析、聚类分析及主成分分析。结果 建立了北柴胡挥发性成分的指纹图谱共有模式,获得了28个共有峰。依据化学计量学分析,将样品分成了3类。结论 结果表明化学计量学分析方法适用于指纹图谱数据的分析,可为定量研究提供依据,有助于柴胡药材的质量评价研究。     

补中益气丸(颗粒)质量分析

目的对国家评价性抽验品种补中益气丸(颗粒)的检验及探索性研究结果进行统计和分析,评价全国范围内补中益气丸(颗粒)的质量状况,并提出建议。方法采用各品种的法定质量标准对262批补中益气丸蜜丸、水丸、浓缩丸及颗粒剂抽验样品进行检验;针对4种剂型的各自现行质量标准,采取填平补齐,统筹考虑的思路,并结合生产工艺,开展如下探索性研究:①大叶柴胡检查及柴胡TLC鉴别;②有机氯农药残留量检测;③重金属及有害元素测定;④蜂蜜检查;⑤白术、甘草、陈皮、升麻、当归TLC鉴别;⑥含量测定;⑦风险评估。结果 129批蜜丸按法定标准检验有4批不合格(不合格率为3.1%),不合格项目为细菌数超标(2批),甘草薄层鉴别不合格(1批),水分超标(1批);1批浓缩丸按注册标准检验,结果甘草含量不合格;其余98批浓缩丸、30批水丸、4批颗粒剂按中国药典2010年版一部标准检验,全部符合规定。探索性研究方法检验结果为:蜜丸不合格率为22.4%,水丸不合格率为12.6%,浓缩丸不合格率为8.0%,颗粒剂不合格率为0。比较依据中国药典2010年版一部标准检验结果和探索性研究方法检验结果,增加探索性研究方法后可见不合格率增加。结论各剂型现行标准存在或多或少的缺陷,不能有效地控制产品质量,建议加以完善提高;所有企业对法定标准有控制的项目认真对待,对法定标准之外的项目采取的质量控制措施不严格,建议国家食品药品监督管理局组织力量加强对这类企业的GMP检查,以保障患者用药安全有效。     

十产地柴胡药材无机元素差异分析

目的对10个具有代表性的不同产地柴胡药材中无机元素的含量进行测定,为柴胡药材的道地性及种属亲缘研究提供依据。方法采用电感耦合等离子体质谱法对10个不同产地柴胡中无机元素含量进行测定,并采用Genespring(12.1)软件对所含元素进行PCA和CA分析。结果不同产地柴胡中无机元素的含量差异较大,得到柴胡的特征元素为Al、Co、Fe、Hg、Mg、Mn;聚类分析将10个柴胡样品聚为2大类,表明柴胡中无机元素的含量与其产地呈一定的相关性。结论南柴胡和北柴胡之间无机元素含量差异较大,但南柴胡北柴胡各自组间差异不明显。无机元素的含量测定结果对探讨柴胡药材南北产地的差异有重要参考价值。