雪松松针中总黄酮及4种指标成分的含量测定方法研究

目的:建立测定雪松松针中总黄酮及杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量的方法。方法:采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,以硝酸铝[Al(NO3)3]显色,在510 nm处测定雪松松针中总黄酮的含量。采用高效液相色谱法同时测定雪松松针中杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。色谱柱为Agilert TC-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:芦丁的含量在45.8~549μg范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 3);平均加样回收率为97.65%,RSD=1.37%(n=6)。杨梅素、槲皮素、异鼠李素的质量浓度在1~10μg/ml、山柰酚的质量浓度在4~40μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r≥0.999 2),平均加样回收率分别为100.11%、97.63%、100.46%、102.11%,RSD分别为1.35%、1.49%、1.56%、1.51%(n=6)。雪松松针样品中总黄酮、杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的平均含量分别为81.9、0.229、0.503、0.843、0.297 mg/g。结论:本方法简便、准确、重复性好,可作为雪松松针中黄酮类物质的含量测定方法。     

侧柏叶炮制前后成分的对比

目的建立HPLC法测定侧柏叶及其炮制品中杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮及扁柏双黄酮的含量,对比侧柏叶炮制前后7种成分的含量变化。方法采用药典法进行炮制。色谱柱为Welch Ultimate LP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水梯度洗脱,检测波长为330 nm,流速1 m L/min。结果杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮及扁柏双黄酮的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0.999 5),各组分平均回收率在97.6%~101.1%之间,RSD≤1.14%(n=6)。炮制后,杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮及扁柏双黄酮含量降低,而杨梅素、槲皮素及山柰酚含量相对升高。结论所建立的HPLC法简便易行,可用于侧柏叶、侧柏炭的含量测定。侧柏叶炮制前后成分种类和量的改变,表明其炮制过程存在着成分转化过程。     

RP-HPLC法同时测定雪松松针中杨梅素、槲皮素和山柰酚的含量

目的:建立同时测定雪松松针中3个黄酮类化合物杨梅素、槲皮素和山柰酚含量的反相高效液相色谱法。方法:样品用50倍60%甲醇回流提取1 h,提取液加10%盐酸水解1 h。采用TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长360 nm,柱温30℃。结果:雪松松针中杨梅素、槲皮素和山柰酚3个黄酮类化合物浓度在0.4～8.0μg.mL-1、0.5～9.5μg.mL-1和0.8～15.2μg.mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数在0.9998～0.9999之间;加样回收率(n=9)分别为98.4%,97.5%,98.9%。结论:该方法简单、快速、高效,可用于雪松松针中黄酮类化合物的测定。     

侧柏叶炮制机制初探

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法,以杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮为指标对侧柏叶和炮制品进行HPLC含量测定,对比侧柏叶炮制前后成分的变化。方法: 采用烘法、炒法、炒法进行炮制。含测条件,色谱柱为Welch Ultimate LP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水梯度洗脱,检测波长为330 nm,流速为1 ml·min^-1,柱温为35℃;进样量为20 μl。结果: 杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0.999 0)平均回收率为97.6%～101.1%,RSD≤1.14%(n=6)。侧柏叶中杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮经炮制后含量均降低,而杨梅素、槲皮素、山柰酚的含量相对升高。结论: 所建立的HPLC法简便易行,可用于侧柏叶和炮制品的含量测定。含测结果表明,炮制过程存在成分转化过程。     

酸水解提取HPLC法测定不同来源莲须中槲皮素和山柰酚的含量

目的:研究莲须的酸水解提取条件及其水解苷元槲皮素和山柰酚的HPLC含量测定方法,并分析不同来源莲须中上述成分的含量差异。方法:莲须样品经体积分数为25%的盐酸-甲醇溶液(1∶4)水解提取后,采用高效液相色谱法测定其水解液中槲皮素和山柰酚的含量。色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.012 5%磷酸溶液(60∶40),等度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长370 nm,柱温30℃。结果:方法学考察结果表明,槲皮素和山柰酚进样量分别在0.013 99~0.279 8μg(r=0.999 9)和0.028 70~0.574 2μg(r=0.999 9)范围内与其对应的峰面积线性关系良好;它们的低、中、高3个加入水平的平均回收率(n=3)分别为102.4%(RSD=1.9%)和100.1%(RSD=1.7%)、101.2%(RSD=0.87%)和96.0%(RSD=0.18%)、101.8%(RSD=1.7%)和95.5%(RSD=1.6%)。15批不同来源的莲须样品中槲皮素和山柰酚含量差异较大,分别为0.07~0.76 mg·g-1和0.24~2.40 mg·g-1。其中1号样品(福建福州1)中槲皮素和山柰酚的含量最高,而14号样品(福建永春)中槲皮素和山柰酚的含量最低。结论:酸水解提取HPLC法可用于莲须药材中槲皮素和山柰酚含量的测定;15批不同来源莲须的含量测定结果为进一步修订莲须的质量标准提供了实验依据。     

高效液相色谱法同时测定沙棘果中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定沙棘果中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。方法:Kromasil-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.6%磷酸(B)水溶液,线性梯度洗脱(0～15 min,33%→32%A;15～30 min,32%→31%A),流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长370 nm。结果:槲皮素,山柰酚和异鼠李素的质量浓度分别在1.68～26.88,1.52～24.32和1.76～28.16μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.55%,97.63%和97.98%,RSD分别为1.48%,1.66%和1.54%。结论:所建立的方法简单易行,准确可靠,可用于沙棘果中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量测定。     

HPLC同时测定雪松不同部位中4个黄酮类化合物的含量

目的 建立同时测定雪松不同部位4个黄酮类化合物(杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素)含量的高效液相色谱法。方法 雪松样品用60%甲醇回流提取,提取液加10%盐酸水解。采用Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长360 nm,柱温30 ℃。结果 雪松不同部位中杨梅素、槲皮素和异鼠李素浓度都在0.5~10 μg·mL^-1、山柰酚浓度在1~24 μg·mL^-1内呈良好线性关系(r≥0.999 6),加样回收率(n=6)分别为98.9%,100.1%,99.5%和101.7%。雪松各部位中4个黄酮类化合物的含量存在明显差异,其中松针中槲皮素和山柰酚的含量最高分别达0.285 mg·g^-1和1.493 mg·g^-1,小枝中杨梅素和异鼠李素的含量最高分别达0.365 mg·g^-1和0.476 mg·g^-1;雪松不同部位中4个黄酮类化合物含量之和依次为松针>小枝>花序>木质>树皮。结论 该方法简单、快速、高效,可用于雪松不同部位中4个黄酮类化合物的含量测定。     

HPLC法同时测定三叶青块根中6个黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定三叶青块根中芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Alliance SilGreen C18,流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为360 nm,进样量为15μL。结果:芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚的检测质量浓度线性范围分别为21.77～217.77、12.37～123.75、13.23～132.31、4.63～46.30、5.75～57.50、3.36～33.66μg/mL(r均=0.999 9);检测限分别为0.217 8、0.123 8、0.066 2、0.046 3、0.191 7、0.112 3μg/mL;定量限分别为0.435 6、0.247 5、0.165 4、0.154 3、0.575 0、0.421 2μg/mL;精密度(n=6)、稳定性(24 h,n=7)、重复性(n=6)试验的RSD均≤3.20%;平均加样回收率分别为96.23%、86.88%、97.51%、97.67%、97.50%、87.46%,RSD分别为1.85%、1.90%、1.84%、1.87%、1.25%、2.01%(n=9)。结论:该方法快速、简便,可用于同时测定三叶青块根中芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚的含量。     

费菜茎叶的化学成分

目的对费菜(Sedum aizoonL.)茎叶的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱?ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和HPLC柱色谱分离纯化,依据理化性质和光谱数据确定化合物的结构。结果从费菜茎叶体积分数为70%的乙醇提取物的乙酸乙酯层中分离得到11个化合物,分别鉴定为:山柰酚(kaempferol,1)、槲皮素(quercetin,2)、杨梅素(myricetin,3)、木樨草素(luteolin,4)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(kaempferol-3-O-α-L-rhamnosid,5)、草质素-8-O-α-D-来苏糖苷(herbace-tin-8-O-α-D-lyxoside,6)、草质素-8-O-β-D-木糖苷(herbacetin-8-O-β-D-xylopyranoside,7)、对羟基苯酚(1,4-benzenediol,8)、没食子酸(gallic acid,9)、没食子酸甲酯(methyl gallate,10)、β-谷甾醇(β-sitostero,11)。结论化合物4、7、8为首次从该植物中分离得到,化合物5、6为首次从本属植物中得到。     

高效液相色谱法测定银杏叶片剂中银杏黄酮含量

目的建立高效液相色谱法测定银杏叶制剂天保宁片剂中银杏黄酮的含量。方法色谱柱为YWGC18-ODS柱(250mm×4.6mm),流动相由磷酸缓冲液(pH2)-四氢呋喃-甲醇-异丙醇(60:15:10:15)组成,流速0.5mL·min-1,紫外检测波长380nm。结果槲皮素和山柰酚在2.5-50mg·L-1,异鼠李素在1.362-27.38mg·L-1的浓度范围内线性关系良好,回归方程为槲皮素:y=145642x-314528,r=0.9994;山柰酚:y=94650x-197111,r=0.9993;异鼠李素:y-62031x-20056,r=0.9997;槲皮素、山柰酚、异鼠李素平均回收率分别为99.06%,99.89%,99.06%,RSD分别为1.33%,2.21%,1.85%。检测限槲皮素和山柰酚均为0.125mg·L-1,异鼠李素0.068mg·L-1。结论本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可作为控制银杏黄酮制荆质量标准的依据。     

HPLC法同时测定垂盆草片中槲皮素等3种成分

目的建立同时测定垂盆草片中槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分的HPLC方法。方法采用Imertsit ODS-SP色谱柱（150×4．6mm,5μm）,柱温35℃,流动相为甲醇旬．4％磷酸溶液（45：55）,流速1．0mL·min^-1,检测波长360nm．结果3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分分别在0．94μg·mL^-1～37．6μg·mL^-1,0．808μg·mL^-1-16．16μg·mL^-1,1．116μg·mL^-1～22．32μg·mL^-1。的浓度范围内与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101．95％、99．01％、101．00％。结论该方法准确可靠,可用于垂盆草片的质量控制。     

白花蛇舌草中黄酮类抗肿瘤活性成分的HPLC分析

目的:建立一种同时测定白花蛇舌草中黄酮类抗肿瘤活性成分槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AlltimaC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5%冰醋酸(梯度洗脱),检测波长为350nm。结果:槲皮素、山柰酚的进样量分别在0.0062～0.2440μg(r=0.9998)、0.0078～0.3106μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为101.84%(RSD=1.79%,n=6)和99.04%(RSD=2.90%,n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于白花蛇舌草药材的质量控制。     

Flavonoids from Abutilon theophrasti flowers

Nine flavonoid compounds: kaempferol 3-0-beta-(6"-p-coumaroyl)-glucopyranoside, myricetin 3-O-beta-glucopyranoside, quercetin 3-0-beta-glucopyranoside, quercetin 3-0-alpha-rhamnopyranosyl (1-->6)-beta-glucopyranoside, kaempferol 3-0-beta-glucopyranoside, kaempferol 3-0-alpha-rhamnopyranosyl (1-->6)-beta-glucopyranoside, quercetin 7-0-beta-glucoside, quercetin 7-0-beta-diglucoside, kaempferol 7-0-beta-diglucoside were isolated and identified from the flowers of Abutilon theophrasti.     

蕤仁的化学成分(Ⅱ)

目的研究中药蕤仁(Nux Prinsepiae)的化学成分。为进一步开发利用这一传统中药资源提供依据。方法采用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,并通过理化常数测定与光谱分析鉴定了其化学结构。结果从蕤仁的体积分数为95%的乙醇溶液提取物中分离鉴定了8个化合物,分别为山萘酚(kaempferol,1)、槲皮素(quercetin,2)、豆甾(stigmast-4-ene-3β,6β-diol,3)、1-(4-羟基-3-甲氧基)-苯基-1,2,3-丙三醇[1-(4-hydroxy-3-methoxy)-phenyl-1,2,3-propanetriol,4]、阿魏醛(ferulaldehyde,5)、没食子酸(gallic acid,6)、丁二酸(succinic acid,7)、N-乙酰谷氨酸(N-acetyl-glutamic acid,8)。化合物1-8均为首次从该属植物中分离得到。     

牻牛儿苗化学成分研究

目的对牻牛儿苗的化学成分进行研究。方法利用溶剂提取和凝胶柱层析进行分离,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果得到8个化合物,分别确定为:没食子酸(1),3-O-galloyl-(-)-shikimic acid(2),3,4-di-O-galloyl-(-)-shikimic acid(3),3,5-di-O-galloyl-(-)-shikimic acid(4),β-谷甾醇(5),山柰酚(6),槲皮素(7)和鞣花酸(8)。结论化合物2～8都是首次从该植物中分离得到。     

头花蓼的化学成分

目的对头花蓼(Polygonum capitatum Buch-Ham ex D.Don)体积分数为70%的乙醇溶液提取物的化学成分进行研究。方法利用各种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果得到11个化合物,分别鉴定为:槲皮素(1)、山柰酚(2)、槲皮苷(3)、原儿茶酸(4)、没食子酸(5)、原儿茶酸乙酯(6)、没食子酸乙酯(7)、香草酸(8)、1,5,7-三羟基-3-甲基蒽醌(9)、琥珀酸(10)、5-羟甲基糠醛(11)。结论化合物6、7、9、11为首次从该属植物中分离得到。     

Flavonoids in the herb of yellow loosestrife (Lysimachia vulgaris L.).

Nine heterosides, derivatives of kaempferol, quercetin and myricetin from the drug were isolated. Six glycosides were identified, and the structure of the three compounds was established partially, one of these is triglycoside of quercetin, the other two are the higher-molecular glycosides of quercetin and myricetin.     

高效液相色谱法评价贵州金钱草代谢产物槲皮素和山奈素的多样性

目的： 建立金钱草中槲皮素和山奈素的HPLC测定方法,用以测定贵州省不同来源地的21份金钱草中槲皮素和山奈素的含量,并对其多样性进行分析。方法： 采用Alltima C₁₈柱（5 μm,250 mm×4.6 mm）,以甲醇-0.4%磷酸（50∶50,V/V）为流动相,柱温：25℃,流速：1.0 mL·min^-1,检测波长为360 nm;用SPSS 19.0软件对不同来源地金钱草中槲皮素和山奈素进行聚类分析。结果： 槲皮素和山奈素分别在0.028 6~0.196 5 mg （r=0.999 7）和0.047 7~0.381 4 mg （r=0.999 9）的定量范围内,色谱峰面积与进样量呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。槲皮素和山奈素在精密度实验、重复性实验和稳定性试验中的RSD分别为0.24%和0.58%、0.95%和1.32%、1.02%和1.08%,RSD均小于1.40％,加样平均回收率为99.42%和98.36%。不同来源地的21份金钱草中槲皮素和山奈素含量差异较大。结论： 用HPLC法测定金钱草中槲皮素和山奈素含量简单、精确、重复性高,贵州金钱草中槲皮素和山奈素含量差异较大,具有丰富的多样性及一定的地域性。     

Antioxidant activity and flavonoid composition of the new nootropic preparation polynoophyt

The antioxidant activity of the new nootropic preparation polynoophyt has been experimentally studied on a model of hypobaric hypoxia in animals. The flavonoid composition of polynoophyt has been determined, which includes apigenin, hesperidin, luteolin, naringenin, baicalin, quercetin, myricetin, kaempferol, and gallic acid. __________ Translated from Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal, Vol. 41, No. 10, pp. 22–25, October, 2007.