利培酮中有机溶剂残留的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定利培酮中的甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯和甲苯.采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度85℃,平衡时间20 min.上述溶剂分别在9～900、15～1 500、15～1 500、1.2～120、1.8～180、0.9～90、15～1 500和2.7～270 μg/ml浓度范围内线性关系良好,回收率分别为99.4％、96.4％、104.4％、99.7％、96.3％、96.3％、97.1％和96.8％,RSD均小于2.5％.     

静态顶空气相色谱法测定盐酸西那卡塞中的残留溶剂

目的 采用静态顶空气相色谱分析方法测定盐酸西那卡塞原料药中残留的四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇和甲苯.方法 采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),FID检测器,内标法定量.分别考察了溶剂、顶空平衡温度、顶空平衡时间、相比、色谱柱对残留溶剂测定的影响.结果 5种残留溶剂的线性范围分别为36 ～ 108、250 ～ 750、30 ～ 90、250 ～750、44.5 ～133.5μg·mL-1,平均回收率分别为98.2％、98.3％、98.4％、98.8％、98.1％,RSD分别为3.37％、3.36％、4.65％、2.97％、3.13％.结论 所用方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于盐酸西那卡塞中残留溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定瑞库溴铵中的有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定瑞库溴铵中甲醇、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷5种有机溶剂残留量的方法。方法：采用DB-624毛细管枉（60mx0．53mmX1岬）,柱温为70℃,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为30min,以水为溶剂。结果：5种溶剂的线性关系良好（r〉0．9996）;平均回收率98．5％～99．8％,检测限为0．03—0．41灿g·ml-1。结论：方法操作简便,重复性好,准确可靠。     

顶空毛细管气相色谱法测定加替沙星中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂。方法采用气相色谱法，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0．53mm，3．0μm），载气为氮气，进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃；枉温为60℃，保持4min，以20℃／min的升温速率升到200℃，保持2min；顶空进样，平衡温度为105℃，平衡时间为30min，分流比为1：1；溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度线性关系良好，精密度和回收率良好。结论顶空毛细管气相色谱法可用于加替沙星原料药中残留溶剂的检测。     

双膦酸盐类药物中4种有机溶剂的顶空毛细管气相色谱法测定

以离子液体([Emim][BF4])为顶空溶剂,建立了顶空毛细管气相色谱法测定双膦酸盐类药物中甲醇、乙醇、丙酮和氯苯的残留量.采用DB-624色谱柱,FID榆测器,顶空平衡温度120℃,平衡时间20 min.4种有机溶剂的回收率为97.1%～100.3%,RSD均小于3.0%.检测限分别为0.15、0.06、0.06和0.007μg,/ml.     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

多西他赛8个有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱法测定

建立了顶空毛细管气相色谱法测定多西他赛中的甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、THF、正庚烷与吡啶.采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器检测.上述8种有机溶剂的回收率为99.3％～103.5％,RSD均小于2.4％.     

雷公藤提取物中乙酸乙酯残留量的测定

目的：建立雷公藤提取物中乙酸乙酯残留量的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱ZB—WAX石英毛细管色谱柱,柱温：100％;载气：N2;顶空瓶平衡温度80℃;顶空瓶平衡时间30min;FID检测器进样体积1ml。结果：乙酸乙酯的线性关系良好;平均回收率为108．9％（RSD为37％）n=9。结论：本法、快速、灵敏度高,适用于雷公藤提取物中乙酸乙酯残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定硝唑尼特中的残留溶剂

目的:建立项空气相色谱测定药物硝唑尼特中残留溶剂的方法.方法:采用DM-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.5 μm);柱温采取程序升温;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂测定硝唑尼特原料药中丙酮、二氯甲烷的残留量.结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,丙酮、二氯甲烷的浓度分别在250～750 μg·ml-1(r=0.9991)、30～90 μg· ml-1(r=0.9991)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.15％、99.18％,RSD分别为2.17％、2.97％(n=9).结论:本方法简便、快速、准确,可有效检测硝唑尼特中的残留溶剂.     

GC法测定结构甘油三酯中的甲醇和石油醚

目的 采用顶空气相色谱法测定结构甘油三酯中残留的溶剂甲醇和石油醚.方法 采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,以DMF为溶剂,顶空平衡温度为80℃.结果 在选定的条件下,各组分分离良好;甲醇、正戊烷、正己烷和正庚烷的定量限分别为3.53、0.14、0.24、0.53 μg·mL-1;3.5 ～ 118.4 μg·mL-1甲醇、0.14 ～ 195.8 μg·mL-1正戊烷、0.24 ～ 11.6 μg·mL-1正己烷、0.53～199.0μg·mL-1正庚烷与峰面积呈良好的线性关系;甲醇、正戊烷、正己烷和正庚烷的平均回收率分别为100.8％、100.4％、99.5％、99.7％,RSD分别为1.2％、0.9％、0.9％、0.3％.结论 所用方法专属、简便,结果准确可靠,可用于结构甘油三酯中残留溶剂的检测.     

药用辅料十六十八醇的毛细管GC法测定

建立了毛细管GC法测定药用辅料十六十八醇的含量。采用HP—1石英弹性毛细管柱，氢火焰离子检测器，柱温205℃，进样口温度250℃，检测器温度250℃。十六醇和十八醇的线性范围均为O．05～5pg，F=0.9999。两者的加样回收率分别为99．1％和99.0％，RSD分别为1．08％和1．06％。     

GC法测定一次性肠外营养输液袋中乙酸乙烯酯迁移量

目的:建立GC法测定一次性肠外营养输液袋中乙酸乙烯酯的迁移量.方法:以DB-624毛细管色谱柱为固定液;程序升温:起始温度90℃,维持5 min,以每分钟50℃的速率升温至250℃,维持5 min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;流速为1.0 mL·min-1;分流比为10:1.结果:本法可将溶剂、空白溶液与乙酸乙烯酯单体较好分离,乙酸乙烯酯在4.47~10.44μg·mL-1(r=0.9993)浓度范围内线性关系良好,回收率为100.4%,RSD为1.25%.结论:本法灵敏度高,操作简单、快速、准确,适合输液袋中乙酸乙烯酯单体迁移量的监测.     

气相色谱法测定熟地中有机氯类农药残留量

目的对熟地中 12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法采用FDA方法提取、硫酸磺化后 ,采用不分流进样方式 ,用DB - 1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离 ,并用电子捕获检测器检测 ,外标法计算含量。结果高、中、低 3种浓度的平均回收率为 74 6 %～10 1 9% ,RSD为 0 8%～ 5 3% ;被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论本方法可用于熟地中 12种有机氯农药残留量的测定     

顶空气相色谱法测定洛伐他汀原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定洛伐他汀原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为160℃。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为10.0～250(r=1.0000)、10.0～250(r=0.9999)、10.0～250(r=0.9999)、1.78～89μg.mL-(1r=0.9997);平均回收率为97.6～99.1(RSD=0.9～1.9),定量限为0.22～5.61μg.mL-1;4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。     

GC法同时测定降香中4个成分的含量

目的:建立降香挥发油中反式-β-金合欢烯、β-没药烯、反式-橙花叔醇、金合欢醇的气相色谱含量测定方法。方法:色谱条件为HP-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱,程序升温;进样口温度250℃,流速1.0 mL.min-1;分流比20∶1;FID检测器,温度250℃;载气:氮气。结果:反式-β-金合欢烯、β-没药烯、反式-橙花叔醇、金合欢醇的线性范围分别为0.011～0.212 mg.mL-1(r=0.9998),0.011～0.659 mg.mL-1(r=0.9999),0.051～10.200 mg.mL-1(r=0.9996),0.011～0.222 mg.mL-1(r=0.9998);加样回收率(n=9)分别为99.5%,98.4%,99.7%,96.6%。结论:该方法简便、准确,重复性好,为降香的质量控制提供了依据。     

GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇残留量

目的建立GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量。方法样品以二甲基甲酰胺溶解,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30m×0．53mm,1μm）,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,初始柱温为40℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果二氧六环和2-甲氧基乙醇分别在7．6～76μg·mL^-1和1．0～10gg·mL^-1内线性关系良好p分别为0．9999和0．9984）,平均回收率分别为94．7％（RSD=3．7％）和98．2％（RSD=3．9％）,检测限分别为0．9μg·mL^-1和0.3μg·mL^-1。结论本方法灵敏度高、准确度好,可用于马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量测定。     

GC毛细管柱内标法测定环孢素软胶囊中乙醇与丙二醇的含量

目的采用市售GC毛细管柱替代进口注册标准中的玻璃填充柱,以正丙醇为内标、二甲基亚砜为溶剂测定环孢素软胶囊中的乙醇和丙二醇含量。方法采用正丙醇为内标,聚二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱(CP-SIL-5,50 m×0.53 mm,2.0μm);柱温程序升温,检测器温度(FID):250℃;载气:氮气;分流比:10∶1;进样口温度:230℃;进样量:0.2μL。结果乙醇和丙二醇质量浓度在1.5~3.5mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.997 5~0.998 1。高、中、低3种体积分数乙醇的平均回收率为100.8%(RSD=0.9%);丙二醇的平均回收率为101.0%(RSD=0.8%)。结论该方法操作简便,能够准确测定乙醇和丙二醇的含量。     

顶空毛细管气相色谱法测定腺嘌呤原料药中5种有机溶剂残留量

目的:建立测定腺嘌呤原料药中二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和二氧六环等5种有机溶剂残留量的分析方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。以1 mol/L氢氧化钠溶液溶解样品,DB-624石英毛细管为色谱柱;程序升温;进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器检测口温度250℃;载气为高纯氮气;分流进样,分流比1∶1;顶空加热温度85℃,平衡时间15 min。结果:二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和二氧六环4种溶剂检测质量浓度范围内线性范围为0.002⁰.5 mg/ml(r=0.997 10.5 mg/ml(r=0.997 1⁰.999 9),苯为0.000 20.999 9),苯为0.000 2⁰.05 mg/ml(r=0.999 3)。5种有机溶剂平均加样回收率为89.1%0.05 mg/ml(r=0.999 3)。5种有机溶剂平均加样回收率为89.1%⁹3.4%,RSD为1.91%93.4%,RSD为1.91%².89%(n=3);检测限为0.012.89%(n=3);检测限为0.01⁰.3μg/ml,定量限为0.030.3μg/ml,定量限为0.03².0μg/ml。结论:本法简便、灵敏、快速、准确,适用于腺嘌呤原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定制痂酊中龙脑、异龙脑的含量

目的：建立制痂酊中龙脑、异龙脑的含量测定方法。方法采用气相色谱法,FID 检测器,色谱柱：HP-INNOWax Polyeth-ylene Glycol 毛细柱（30．0 m ×250μm ×0．25μm）,柱温：130℃,进样口温度：210℃,检测器温度：250℃。结果龙脑、异龙脑分别在0．0271～0．2710 g·L －1、0．0235～0．2352 g·L －1范围内呈良好的线性关系,r 值均为0．9998（n ＝6）。平均回收率分别为97．48％,97．46％;RSD 分别为1．46％,1．57％。结论该法准确可靠,可用于制痂酊的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中乙醇和1,2-丙二醇的残留量的方法。方法：色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,以二甲亚砜为溶剂。结果：乙醇、1,2-丙二醇的检测浓度的线性范围分别为0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9999）、0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9997）;平均回收率为分别为99．0％,98．2％,（RSD分别为1．9％,2．2％）;最低检出限分别为1．03,0．81ng;3批样品中2种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。