肠激安制剂质量标准研究

目的建立肠激安制剂的质量标准。方法采用TLC法对肠激安制剂中的延胡索、黄连、陈皮、枳壳、白芍和石榴皮进行定性鉴别;采用HPLC法测定肠激安制剂中芍药苷的含量,色谱柱:Luna C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:1mL·L-1磷酸水溶液-乙腈(85∶15);流速:1mL·min-1;检测波长:230nm;柱温:30℃。结果薄层色谱斑点清晰,不同成分阴性样品无干扰;芍药苷质量浓度在0.037 36~0.186 8mg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3%,平均加样回收率为100.57%(RSD=2.81%,n=6)。结论所建立的标准专属性强、重复性好,可用于肠激安制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定肠激安胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量

目的:建立肠激安胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的反相高效液相色谱(RP-HPLC)含量测定方法,进一步提升肠激安胶囊的质量标准。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃,测定肠激安制剂中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量。结果:芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分离度良好,阴性溶液无干扰;芍药苷、盐酸小檗碱质量浓度在2.0~200.1μg·m L-1范围内线性关系良好,盐酸巴马汀质量浓度在2.0~200.2μg·m L-1范围内线性关系良好;3批次肠激安胶囊中芍药苷的含量分别为2.034 5、2.033 2、2.029 8 mg·g-1,RSD为0.12%;盐酸小檗碱的含量分别为5.471 2、5.470 1、5.474 2 mg·g-1,RSD为0.04%,盐酸巴马汀的含量分别为1.260 2、1.248 9、1.275 2 mg·g-1,RSD为1.05%。结论:该方法可同步检测肠激安制剂中芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度、稳定性和重复性良好;肠激安制剂中芍药苷、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量稳定可控。     

双波长梯度洗脱高效液相色谱法测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定冲和软膏中芍药苷和蛇床子素含量的方法。方法:色谱柱为Phenomisl C18柱(150 mm×4.6 mm5,μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为35℃;检测波长为230和330 nm。结果:芍药苷与蛇床子素的线性范围分别为3.12～249.8μg·mL-1(r=0.999 8)和1.54～123μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.0%(RSD=1.07%,n=9)和100.8%(RSD=1.21%,n=9)。结论:本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定生发丸中二苯乙烯苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定生发丸中二苯乙烯苷含量的方法。方法:色谱柱为SHMADZU shim-pack-vp-ODS(果150:二m苯m×乙4.烯6苷mm进,5样μ量m在)0,.柱21温～为1.2255μ℃g(,r流=动0.9相99为3乙)腈范-围水内(25线∶7性5关),系流良速好为1;.0回m收L率.m为i n9-61.4,4检%测,波RS长D为=32.270 n%m(n,=进6样)。量结为2论0:μ本L法。结简便、灵敏、专属性强,可用于生发丸中二苯乙烯苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定寒热痹胶囊中芍药苷的含量

目的 建立寒热痹胶囊中芍药苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher ODS柱(4.6×250mm,5μm)分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(13∶87),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃.结果 本法精密度高,稳定性好,芍药苷进样量在0.137～0.684μg范围内具有良好的线性关系 (r=0.9997),平均加样回收率为99.80%,RSD=1.43%(n=9).结论 本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

HPLC法同时测定脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷的含量

目的:建立脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(13.5∶86.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm,柱温为35℃。结果:葛根素在88.512～885.120μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.90%,RSD=1.28%(n=6);芍药苷在49.28～492.80μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.42%,RSD=1.02%(n=6)。结论:本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,是脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷同时定量分析的有效方法。     

RP—HPLC法同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量

目的:建立了RP-HPLC法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷同时定量,考察不同产地白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量。方法:高效液相色谱法,Hypersil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈-水(10:10:80),流速0.8 mL·min~(-1),检测波长230nm,柱温为室温。以咖啡因为内标测定了白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果:芍药苷、芍药内酯苷浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:芍药苷18.24～273.6μg·mL~(-1),r=0.999 6(n=7);芍药内酯苷4.96～74.4μg·mL~(-1),r=0.999 7(n=7);回收率(n=9)芍药苷为97.5％～97.7％,芍药内酯苷为91.1％～96.3％。结论:本方法测定了26个不同产地、不同批号及炮制品的白芍样品中芍药苷、芍药内酯苷含量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定祛风消白胶囊中芍药苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定祛风消白胶囊中芍药苷含量的方法.方法 采用Diamonsil C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol·L-1磷酸二氢钾(25∶75),检测波长:230nm,流速为1.0mL·min-1;柱温35℃.结果 芍药苷进样量在0.058848μg～1.17696μg范围内线性关系良好(r=0.99999),回收率为99.7%,RSD为0.14%(n=6).结论 本方法操作简便、准确、重复性好,可作为控制祛风消白胶囊中芍药苷含量的有效方法.     

HPLC法测定前列回春片中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定前列回春片中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAXSB-C18柱,流动相在为乙50腈.1～-0.610%1.2磷n酸g范溶围液(内3与0∶峰70面),积检积测分波值长呈为良27好0线nm性,流关速系(为r=1.00.m99L9·8m)i;n平-1,均进回样收量率为为2098μ.2L0,%柱,温RS为D2=51℃.0。%(结n果=:5)淫。羊结藿论苷:进该样法操量作简便、结果准确,可用于前列回春片的质量控制。     

HPLC法测定木薯叶中芦丁的含量

目的:建立测定木薯叶中芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(0.105006～mm0.×046.06mmgm.,m5Lμ-1m范)围,流内动与相峰为面甲积醇积-分0.1值%呈磷良酸好(1的2:线88性),关流系速(为r=10.m99L.9m9)i;n-平1,均检加测样波回长收为率35为4n1m00。.7结2%果,:R芦SD丁=的2.检3%测(浓n=度6)在。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为木薯叶中芦丁的含量测定方法。     

HPLC法同时测定四物合剂中芍药内酯苷和芍药苷的含量

目的:建立四物合剂中芍药内酯苷和芍药苷同时含量测定的反相高效液相色谱法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4．6mm i．d．,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(10:15:75:0．02),检测波长为230nm,测定5批四物合剂中芍药内酯苷和芍药苷的含量。结果:芍药内酯苷和芍药苷的线性范围分别为0．01488～0．1488mg·mL-1(r=0．9998)和0．01874-0．1874mg·mL-1(r=0．9997),平均加样回收率分别为98．2％(n=9)和98．8％(n=9)。结论:本法简便,准确、重复性好,为四物合剂的质量评价提供了方法。     

HPLC法测定麻仁润肠丸中芍药苷的含量

目的:建立HPLC法测定麻仁润肠丸中芍药苷的含量.方法:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(25∶75);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:230 nm;柱温:室温;进样量:10μl.结果:芍药苷进样量在0.012 ～0.232 g范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.35％,RSD为1.47％(n=6).结论:本方法操作快速、结果准确,可用于麻仁润肠丸中芍药苷的含量测定.     

HPLC法测定宽心口服液中芍药苷的含量

目的:建立测定宽心口服液中芍药苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),检测波长为230nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:芍药苷进样量在0.0313～1.0000μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.63%,RSD=0.67%(n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于宽心口服液的质量控制。     

RP-HPLC法测定热淋清片中没食子酸的含量

目的:建立测定热淋清片中没食子酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇0.1-601.14%4～磷1酸.6(1424∶9μ8g)范,检围内测与波峰长面为积27积3分nm值,呈流良速好为的1线.0性mL关·系m(inr-=1,0进.99样9量9,n为=150);μ平L,均柱加温样为回3收0率℃为。9结8.果87%:没(R食SD子=酸0.进77样%量,n在=6)。结论:该法简便、准确,可用于热淋清片的质量控制。     

RP-HPLC法测定清肺抑火丸中芒果苷的含量

目的:建立清肺抑火丸中芒果苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相度为在乙腈5.1-0～.25%1.0磷μ酸g·水m溶L-液1范(围13内∶8与7)峰,流面速积为积1分.0值m呈L·良m好in-线1,性检关测系波(长r=为02.95989n7m),;进芒样果量苷为平均10加μL样,回柱收温率为为359℃9.6。%结,R果S:D芒=果0.苷54检%(测n=浓6)。结论:该法精密度、稳定性、加样回收率和重复性均能满足定量的要求,可用于清肺抑火丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中3种成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中没食子酸、白芍苷和芍药苷含量。方法色谱柱:大连中汇达C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:40℃。结果没食子酸、白芍苷和芍药苷的线性分别为0.69~6.87 mg.L-1(r=0.999 6)、0.88~8.80 mg.L-1(r=0.999 6)和2.00~20.00 mg.L-1(r=0.999 5)。平均回收率:没食子酸为99.7%(RSD=1.0%,n=9)、白芍苷为101.5%(RSD=1.5%,n=9)、芍药苷为100.0%(RSD=0.7%,n=9)。结论此方法可为桂枝茯苓胶囊的质量控制提供方法。     

RP-HPLC法测定生脉注射液中五味子醇甲的含量

目的:建立生脉注射液中五味子醇甲含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。色谱柱为DikmaO测D浓S度C1(8在135.02～mm64×4m.6g·mLm-(,1r5=μ0m.)99,9流9动,n相=为6)甲范醇围-内水与(6峰5:面35积),积检分测值波线长性为关25系0n良m,好流;速高为、中1.、0低mL浓·度mi的n-加1。样结回果收:五率味为子9醇8.2甲4%的～检100.93%,RSD<2.0%。结论:RP-HPLC法测定五味子醇甲的含量稳定可靠,重复性好,可作为生脉注射液的质量控制方法。     

HPLC法测定养血调经合剂中芍药苷的含量

目的 建立养血调经合剂中芍药苷的高效液相色谱含量测定方法.方法 采用Inertsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm.结果 芍药苷浓度在0.629~62.949μg·mL-1 范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);加样回收率平均98.16%,RSD为0.56%(n=9).结论 该方法操作易行,快速准确,可用于养血调经合剂中芍药苷的含量测定.     

RP-HPLC法测定调经祛斑片中芍药苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定调经祛斑片中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长为230nm,流速为1.0mL.min-1。结果:芍药苷检测浓度在24.8~198.4μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为99.36%,RSD=0.86%(n=6)。结论:本法准确、快速、灵敏度高、重现性好,可用于调经祛斑片的质量控制。