气相色谱-质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法

 目的 采用气相色谱-质谱法研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经乙腈匀浆萃取,依次经碳十八、石墨化碳与氨丙基串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于20％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定中药材中74种农药残留量

 目的 研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 样品经加速溶剂萃取,依次经凝胶渗透色谱（GPC）和固相萃取柱（SPE）净化后,用液相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,74种农药的回收率大多在70.0％～110.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.01 mg·kg-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。     

气相色谱-质谱联用法测定金银花中192种农药多残留

 目的 建立气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定金银花中192种农药多残留的分析方法,对样品进行普查,了解金银花中农药残留情况。 方法 用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱（GPC）与固相萃取(SPE)结合净化的分析方法,采用气相色谱质谱联用法进行测定。结果 回收率总体处于70% ～110%之间,相对标准偏差≤15%,方法检出限总体处于0.01 mg·kg^-1以下。结论 此方法灵敏度高,准确,可靠,可作为金银花中的农药多残留测定法。样品普查结果表明,金银花中农药残留污染情况较为严重。
     

分散固相萃取-气相色谱质谱联用法测定穿山龙中23种农药残留

 目的 本实验建立了穿山龙中有机氯,有机磷,拟除虫菊酯类等23种农药残留的（QuEChERS提取及其气相色谱质谱分析法。方法 样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA、石墨化碳黑(GCB进行分散固相萃取净化,气相色谱-电子轰击离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。结果 在5、20和50 μg·kg^-13个添加水平下所有农药的平均回收率在 80.2%～118.5%,RSD在1.6%～8.5%,可以满足农药残留分析的要求。结论 方法简便、快速,可应用于穿山龙药材中农药多残留的检测。     

气相色谱串联质谱法测定藤茶中51种农药残留量

目的:基于固相萃取-气相色谱串联质谱(SPE/GC-MSMS)检测技术,建立藤茶中51种农药残留的检测方法;并对藤茶21个主产区72批样品进行检测。方法:样品经乙腈匀浆提取2次,串联HLB净化,反复浓缩,低温放置除杂质后,在GC-MSMS多反应监测(MRM)模式下进样分析。结果:51种农药残留指标在1～200μg/L线性良好,相关系数r0.990;方法定量限总体在0.02mg/kg以下;在20、50、100μg·kg-1三个添加浓度水平回收率在62.2%～121.6%。结论:建立的农药多残留方法检测方法灵敏度高,结果准确性、重复性好,适用于藤茶中农药多残留的分析。     

气相色谱-质谱联用检测中药材中16种残留农药

 目的建立中药材中有机氯、有机磷及拟除虫菊酯等16种残留农药的气相色谱-质谱联用分析方法。方法中药材样品以丙酮提取,并经弗罗里硅土净化处理,在DB-5MS弹性石英毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果16种农药可在55min内完全分离,在3个水平添加时的回收率在70.5%～105.0%之间,相对标准偏差小于10.9%。该方法对各农药的检测限为0.03～7.23μg·kg^-1,定量限0.13～9.04μg·kg^-1。在18种中药材中均检出有农药残留。结论本方法灵敏度高,重现性好,可用于中药材中16种残留农药的检测。     

山楂常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯农药残留的膳食暴露研究＊

目的 检测全国不同主产区山楂中常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类农药残留状况，基于残留水平进行山楂的膳食暴露评估。方法 采用乙腈提取，QuEChERs净化的前处理方法，建立3类共20种常见农药残留的气相色谱-三重4级杆串联质谱（GC-MS/MS）法，对收集的全国不同产地共41批山楂样品进行农残检测。结果 20种农药在0.002-1 mg·kg^-1浓度范围内线性关系良好，r² ≥ 0.997；精密度、准确度及回收率均能满足方法学检测要求。山楂样品筛查，共检出8种农残，三类农药均有检出，乙硫磷2.4%、p,p′-滴滴滴4.9%、溴氰菊酯7.3%、甲基对硫磷19.5%、p,p′-滴滴伊39.0%、马拉硫磷46.3%、氰戊菊酯90.2%、氯氰菊酯95.1%。结论 基于理论最大残留限量评估，山楂样品中氰戊菊酯高于理论最大残留限量。建议相关部门应制定山楂中农残最大残留限量标准，并加强山楂种植过程中使用农药的监管。     

RRLC/MS/MS测定菊花中农药残留量

目的 建立中药材中113种农药残留量的测定方法,并用该方法测定了菊花中的农药残留量.方法 菊花样品经高速均质器提取、石墨化碳-氨基固相萃取柱(SPE)净化后,用高效液相色谱串联质谱仪(RRLC/MS/MS)进行定性、定量分析.结果 经方法学验证,113种农药重复性和精密度良好,回收率在72.3％ ～ 115.2％之间,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.001mg/kg,符合农药多残留测定要求.与农药质谱数据对照,发现菊花中农药残留有13种之多.结论 本方法前处理简便、灵敏度高、重复性好,可用于菊花样品中农药残留的筛查和定量测定.     

番泻叶中12种有机磷农药残留量的气相色谱测定

 目的 研究番泻叶中12种有机磷农药残留量的测定方法。方法 样品经冰浴超声提取,活性炭小柱净化后,采用不分流进样,用DB-17MS弹性石英毛细管柱,经程序升温技术分离,并用NPD检测器检测,以外标法计算含量。结果 样品3水平(0.10,0.50,1.00 mg·kg^-1)添加时的12种有机磷农药的回收率均在79.87％～99.23％之间,均在4.22％～14.54％,符合农药残留量分析的要求。10批番泻叶均含有不同程度的农药残留。结论 本法净化效果好,重现性好,可用于番泻叶中12种有机磷农药的残留量检测。     

固相萃取-气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中53种有机磷类农药残留量

目的:研究中药材中有机磷类农药残留量的测定方法.方法:选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经高速均质器均质提取,依次经C_(18)固相萃取柱、石墨化碳/氨基串联固相萃取柱(SPE)净化后,用气相色谱双塔双柱进样,双火焰光度检测器(或氮磷检测器)同时定性、定量测定.结果:在6种中药材样品基质、三水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0%～120.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01 mg/kg,符合农药多残留检测的要求.结论:本法净化效果好,基质干扰小,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中有机磷类农药残留量的日常检测.     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

中药材农药残留检测与脱除的研究进展

掌握中药材中农药残留的研究现状,筛选最佳农残检测及脱除方法,以尽量减少或避免中药材中农药残留。根据近年有关中药农残的文献报道,就农残的种类、检测方法以及农残的脱除等方面做一总结。对中药农残种类进行了全面总结,筛选出了有关农残检测及脱除的最佳方法。目前我国中药农残种类以有机氯农药为主,农残的主要检测方法为:气相-质谱联用(GC-MS)或气相色谱(GC)检测,农残脱除则多用超临界流体萃取法。     

三七药材中262种农药多残留筛查及风险评估

目的：对三七中农药多残留进行筛查研究,初步了解其农药残留状况,并评估高检出农药的健康风险,为现有标准最大残留限量值的制（修）订提供科学依据。方法：以乙腈为溶媒,对收集的16批三七进行高速匀浆法提取处理;针对拟定的检测指标,分别采用气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）和高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）、多反应监测（MRM）模式进行检测,以不少于2组特征离子对进行定性,并采用校准曲线法对检出农药进行定量检测;结合本课题组前期建立的风险评估方法,对检出率较高的高风险农药进行暴露评估,计算其急性和慢性摄入风险。结果：所建方法共有262个农药指标（总计271个化合物）,在线性范围内线性关系良好,灵敏度、回收率均符合痕量多残留分析技术要求。16批三七样品中共检出50种农药,农药检出率较高,多数检出农药处于痕量水平,仅百菌清、毒死蜱、三氟氯氰菊酯、异菌脲、五氯硝基苯、甲基硫菌灵超出团体标准《无公害三七药材及饮片农药与重金属及有害元素的最大残留限量》（T/CATCM 003—2017）的最大残留限量（MRL）。水洗可明显降低部分检出农药的残留量。对超出限量标准,以及无相关限量标准但检出...     

GC-MS/MS检测陈皮药材中179种农药残留

目的:基于气相色谱-串联质谱联用技术,建立GC-MS/MS农药多残留筛查与检测方法;在满足农药残留量检测方法学考察的技术要求基础上,对陈皮中179种农药残留量进行筛查与检测,全面了解陈皮种植过程中农药使用情况,以及陈皮药材的农药残留量。方法:陈皮样品先经2次乙腈匀浆提取,过固相萃取柱(SPE)净化,浓缩,滤过,加内标分析保护剂,采用GC-MS/MS技术进行检测。结果:建立了179种禁用、限用、高毒、国内常用农药指标的GC-MS/MS测定法;针对陈皮基质,建立了满足方法学要求的提取、净化、测定方法,该提取净化方法回收率在60%~120%,RSD≤15%,方法检出限总体在0.01 mg·kg-1以下。结论:建立的农药多残留方法指标较全面,有针对性,且方法灵敏度高,准确性好,可广泛地筛查与检测陈皮中农药多残留量,从而全面地反映农药污染情况;筛查结果表明,陈皮种植中农药使用种类较多,农药残留污染情况比较严重,陈皮药材的使用存在农药残留量超标风险。     

GC-MS/MS测定何首乌中100种农药多残留

目的 建立何首乌中100种农药的气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定方法,并采用此方法对53批何首乌（包括43批生品和10批制品）样品进行农药初步筛查。方法 样品经乙腈高速匀浆提取,浓缩后加分析保护剂,采用GC-MS/MS进行测定。质谱以动态多反应监测模式（MRM）采集数据,采用空白基质匹配-分析保护剂标液进行定量计算,在提高响应值的同时改善了峰形。结果 100种农药线性关系良好,r均大于0.99,加标回收率试验中100种农药（113个单体）的回收率为70.4%~107.4%,RSD均小于11.40%,符合痕量测定的要求。检测的53批何首乌样品中均未检测到本方法涉及的农药,初步表明何首乌农药残留引起的风险较小。结论 此方法检测指标基本包括GC-MS/MS可测定的大多数禁用农药,方法灵敏度高、准确性好,可用于何首乌中农药残留的筛查检测,同时为基质类似中药材的农药残留检测方法提供参考。     

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??OBJECTIVE To establish a method for simultaneous determination of 56 kinds of pesticide residues in Radix Ophiopogonis by using gas chromatography tandem mass spectrometry (GC-MS/MS), and apply it to screening of 137 batches of samples. METHODS The forbidden, restricted and frequently-used pesticides were selected as the detecting indexes. The samples were prepared by QuEChERS, and quantitative analysis was carried out by GC-MS/MS in multiple-reaction monitoring (MRM)mode. There were three supplemental levels for detection recoveries and RSD. RESULTS All the 56 pesticides had good linearity in certain ranges with correlation coefficients(r) higher than 0.997 8. The recoveries of 96.4% pesticides ranged from 60% to 130% at three supplemental levels (1, 2 and 10 LODs), with the RSDs of 92.9% pesticides less than 15%. The LODs for most of the selected pesticides were below 0.01 mg??kg^-1. Twelve pesticides were detected in 137 batches of samples. CONCLUSION The detecting indexes are meaningful and the developed method is simple, rapid, sensitive and reliable for screening multiple pesticide residues in Radix Ophiopogonis. The test result has certain reference value for the cultivation and distribution supervision of Radix Ophiopogonis.     

同位素内标-气相色谱串联质谱法测定中药材中多环芳烃残留量

 目的 建立GC-MS/MS测定中药材中16种多环芳烃的残留量,为评价中药质量安全提供有效分析手段。方法 采用同位素内标法,样品以乙酸乙酯提取后,经C₁₈固相萃取小柱净化。GC-MS/MS测定,加入分析保护剂校正基质效应,色谱柱为DB-5 ms(0.25 mm×30 m,0.25 μm),程序升温,MRM模式检测。结果 16种典型多环芳烃在1~100 ng·mL^-1内呈线性关系;在1~25 μg·kg^-1内的平均回收率为88.53%~119.03%,RSD为1.25%~14.70%(n=3);方法定量限为0.2~1 μg·kg^-1。结论 本方法专属性强、灵敏度高、测定结果准确,可用于中药材中16种典型多环芳烃的残留检测。     

固相萃取/GC/MS测定金银花中有机磷农药残留量

 目的建立固相萃取/GC/MS测定金银花中14种有机磷农药残留的方法。方法样品用冰浴超声提取,Florisil固相萃取小柱(500 mg)加0.2 g活性炭净化提取液。采用GC/MS全扫描(Full Scan)与标准谱库的谱图匹配比较定性,选择离子模式(SIM)定量。结果14种有机磷农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,其相关系数在0.980 2～1.000 0,最低检测限为0.017 9～0.092 5 ppm(S/N=3),加样品回收率在65.02%～107.04%,RSD为3.6%～8.0%。结论本法简便快速,灵敏度高,为其他中药中有机磷农药残留的检测提供参考。