川白芷药材中有机磷类农药残留量的测定

目的 制定川白芷药材中有机磷类农药最大残留的限量标准(MRLs).方法采用乙酸乙酯冰浴超声提取,SPE活性炭固相萃取柱净化除杂质,GC - NPD法检测药材中有机磷类农药的残留量.结果建议将川白芷药材中有机磷类农药的最大残留限量规定为:敌敌畏0.2μg·g-1、乙酰甲胺磷0.5μg·g-1、乐果0.2 μg·g-1、马...     

川白芷中有机氯类农药残留量的检测

目的:制定川白芷中有机氯类农药最大残留限量标准。方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液-液分配、浓硫酸磺化净化除杂质的方法制备供试品溶液,毛细管气相色谱法(电子捕获检测器)检测川白芷中有机氯类农药的残留量。色谱柱为AgilentHP-5弹性石英毛细管(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃。结果:建议川白芷中有机氯类农药最大残留限量为:六六六(总BHC)不得超过0.05μg·g-1,滴滴涕(总DDT)不得超过0.05μg·g-1,五氯硝基苯(PCNB)不得超过0.01μg·g-1。结论:本试验可为生产绿色中药和保障用药安全提供科学依据。     

黄芪饮片中5种重金属的含量测定

目的 测定黄芪饮片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属的含量,并对该测定方法的可行性和准确度进行细致分析。方法 参照《中国药典》2020年版四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法的第二法,采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对黄芪中重金属及有害元素含量进行分析。结果 黄芪饮片中5种重金属元素的线性关系良好(r>0.999),定量限为0.0009～0.0351 mg·kg^-1,回收率为88.0%～107.4%,准确度和精密度均符合痕量分析要求。结论 该方法准确、稳定、灵敏度较高,适合中药饮片中重金属含量的检测。     

HPLC测定岩黄连注射液中岩黄连碱的含量

目的:建立 HPLC 法岩黄连注射液中岩黄连碱的含量。方法:Luna C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1:1,1000 mL 含磷酸二氢钾3.4 g,十二烷基硫酸钠1.7g),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长347 nm,柱温为室温。结果:岩黄连碱在5.48～49.34μg·mL~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);方法平均加样回收率为99.96%,RSD=0.41%(n=6)。结论:本法可作为岩黄连注射液的质量控制方法。     

紫外分光光度法测定川白芷中总香豆素类成分的含量

目的　建立川白芷药材中总香豆素的含量测定方法。方法　采用紫外分光光度法,测定波长30 0nm。结果　线性范围2 .2～11.0 μg·ml-1(r=0 .9999) ,回收率为10 1.32 % ,RSD =3.34% (n =6 )。结论　所用方法准确、快速、重复性好,可用于川白芷药材中总香豆素的测定。     

明胶空心胶囊中5种重金属元素的含量测定

摘 要 目的：研究明胶空心胶囊中铬、铅、镉、铜、锌5种重金属含量。方法: 采用石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬、铅和镉的含量,火焰原子吸收法测定铜和锌的含量。 结果: 明胶空心胶囊中含铬、铅、镉、铜、锌最高分别为1.850,0.404,0.019,6.295,5.839 mg·kg^-1。结论:该方法为明胶空心胶囊中铬、铅、镉、铜、锌的含量测定提供了可靠的检测方法,为其质量标准的制定提供了科学依据。     

5种补益类中药中重金属的含量测定

目的测定 5种补益类中药材中有害重金属元素铅、镉、砷、汞、锡的含量。方法原子吸收分光光度法、比色法、原子荧光光度法分别测定含量。结果与结论表明此类药材中都含有一定量的有害重金属 ,且某些药材中重金属含量严重超标     

内蒙呼伦贝尔赤芍药材中5种重金属的含量测定

目的：对内蒙呼伦贝尔赤芍药材中的5种重金属（Pb、Cd、Cu、As和Hg）含量进行测定。方法：采用湿法消解对样品进行处理,通过原子吸收法（AAS）进行测定。结果：内蒙呼伦贝尔不同地区赤芍药材的重金属含量均不超标。结论：原子吸收法能准确测定赤芍中重金属的含量。     

川白芷饮片中几种主要成分的分离与鉴定

川白芷饮片中几种主要成分的分离与鉴定陕西省药品检验所西安７１００６１孙文基赵晓文薛利华高海川白芷（ＡｎｇｅｌｉｃａａｎｏｍａｌａＬａｌ．）又名库页白芷［１，２］，它的干燥根常作为白芷代用品，主要栽培于四川、陕西、山东等省。川白芷根中含有多种化学成分［...     

5种不同产地丹参药材中重金属含量的测定

目的：建立中药材中重金属含量的测定方法。为中药材重金属的监控提供参考。方法：用紫外分光光度法测定5种不同产地丹参药材中重金属的含量。结果：对照品重金属铅的检测浓度在O．01—0．50μg·ml^-1范围内与吸收度呈良好线性关系（r=0．9899）;平均回收率为99．70％,RSD=1．73％（n：9）;四川、山西、河北、安徽、江苏产地丹参的重金属含量分别为27.98,28．36,28．71,27．21,26．92μg·g^-1。结论：方法操作简便,精密度高,稳定性、重复性好,可用于丹参中药材中重金属的含量检测。     

高效毛细管电泳法测定黄连中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效毛细管电泳法(HPCE)测定黄连中盐酸小檗碱的含量。方法熔融石英毛细管柱50 cm×75μm,缓冲液为0.05 mol.L-1四硼酸钠溶液(pH=7.0)-甲醇(85∶15),分离电压14 kV,毛细管柱温20℃,UV检测波长254 nm。结果盐酸小檗碱进样浓度在0.026~0.414 mg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为98.90%(RSD=2.64%,n=5)。结论本法灵敏、快速、准确,可用于黄连的质量控制。     

HPLC法测定白芷酊中欧前胡素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定白芷酊中欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为化学键合硅胶C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1.0mL·min-1,检测波长为300nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:欧前胡素检测浓度在10.00～100.00μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9903);平均回收率为100.36%,RSD=0.25%(n=9)。结论:本方法简便、快捷、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于白芷酊的质量控制。     

不同产地黄连中6个生物碱含量测定

目的测定不同产地黄连药材加工品中盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,为黄连药材的真伪鉴别提供依据。方法色谱条件为Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-30 mmol.L-1碳酸氢铵溶液（每1 000 mL碳酸氢铵溶液含7 mL氨水,1 mL三乙胺）梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;检测波长270 nm;柱温30℃。结果黄连药材中6个生物碱含量均较高,且其中盐酸药根碱、盐酸防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量分别不低于0.30%,0.40%,1.10%,2.02%,1.45%,6.58%。结论方法准确、可行,可作为黄连药材质量的定量依据。     

高效液相色谱法测定复方黄连颗粒中葛根素的含量

目的 :建立复方黄连颗粒中葛根素含量的测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18(4 6mm×250mm ,5μm) ,检测波长为250nm ,流动相为甲醇 -水 (30∶70) ,流速为1 0ml/min ,柱温为30℃。结果 :葛根素在0 312μg～1 560μg范围内线性关系良好 (r=0 9989)。葛根素的平均回收率为99 2 % (RSD=2 08% ,n=5)。结论 :本方法具有灵敏度高 ,操作简单、稳定 ,分离效果好等优点 ,可作为复方黄连颗粒中葛根素的含量测定方法     

黄连的不同干燥方法对小檗碱含量的影响

本文作者比较了太阳光直射、太阳光下用薄纸遮盖、微火炒、烘箱烘等四种不同的干燥方法,及烘箱烘法中不同温度对黄连中小檗碱含量的影响。结果显示:采用烘箱或烘房低温干燥,它既保证了外观色泽的不变,又保证了内在有效成份的免遭破坏,同时也缩短了干燥的时间,操作起来也较方便,是医院加工炮制行之有效的好方法。     

高效液相色谱法测定黄连药材中小檗碱型生物碱的含量

目的:分离并测定黄连药材中小檗碱型生物碱的含量。方法:采用ODS柱(15 mm×6.0 mm),以乙腈-50 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调 pH=3.0)(50:50),内含 25 mmol·L~(-1)SDS为流动相,345nm检测。结果:在以上条件下,药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马亭和小檗碱5种生物碱可以完全分离,测定了8种不同黄连药材中4种生物碱的含量。结论:本法可用于黄连药材的研究,也可用于黄连等含小檗碱中药材及制剂的常规检验。     

原子吸收分光光度法测定骨碎补药材中的重金属

目的建立原子吸收分光光度法,测定骨碎补药材中的铅、镉、砷、汞、铜重金属含量。方法以原子吸收分光光度法在324.8 nm波长处检测铜含量,在283.3 nm波长处检测铅含量,在228.8 nm波长处检测镉含量;另采用原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果 10批骨碎补药材中的重金属含量,铜为2.687 5～8.521 7 mg/kg,镉为0.200 6～0.270 8 mg/kg,铅为0.250 4～1.000 mg/kg,汞为0.003 4～0.029 4 mg/kg,砷0.006 6～0.053 3 mg/kg。结论 10批骨碎补样品中重金属含量均符合2005年版《中国药典(一部)》和香港《中成药注册申请手册》中有关重金属标准的规定。     

HPLC法同时测定不同产地白芷中2种香豆素的含量

目的采用HPLC法同时测定不同产地白芷中 2种香豆素的含量。方法色谱柱为岛津UL TRONVX ODS (2 5 0mm× 4 6mm ) ,5 μm柱 ,流动相为乙腈 水 (V∶V =6 5∶ 35 ) ,流速为0 8mL·min-1,检测波长 2 4 9nm。结果欧前胡素在 5～ 5 0mg·L-1(r =0 9999) ,异欧前胡素在2～ 2 0mg·L-1(r =0 9998)内线性关系良好 ,欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为 98 4 %、96 3% ,RSD分别为 1 2 %、1 7%。结论不同产地白芷中 2种香豆素总量存在较大差异 ,可为评价不同产地白芷质量提供依据