硫黄中5个重金属元素的检测及限量标准的建立

摘要：目的:建立控制硫黄药材中的重金属检验检测技术和方法,完善硫黄的质量标准。方法:通过微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定47批不同产地、不同来源的硫黄中的重金属As、Cu、Pb、Cd、Hg元素的含量。结果:As、Cu、Pb、Cd、Hg元素在各自浓度范围内线性关系良好,r分别为0.997 0,0.998 5,0.999 5,0.999 5,0.998 5;回收率分别为119.73%,82.25%,75.42%,98.62%,100.57%（RSD分别为7.28%,7.10%,4.39%,1.82%,3.59%,n=6）。硫黄中As、Cu、Pb、Cd、Hg平均重金属含量分别为655.77,2.96,8.40,0.25,13.21μg·g-1。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于硫黄中5个重金属元素的检测。硫黄中重金属元素的平均含量过高,提示应严格控制硫黄中的重金属限量,为硫黄的质量控制及安全性评价提供参考。     

原子吸收分光光度法测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量

目的:建立测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的方法,并考察西藏不同地区5个厂家生产的该药品中重金属含量情况。方法:以浓硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)消解二十五味珊瑚丸样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定其中铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)3种重金属元素的含量,氢化物发生原子吸收分光光度法测定其中砷(As)、汞(Hg)2种重金属元素的含量。结果:5种重金属元素含量检测在相应质量浓度范围内线性关系均良好(r均≥0.999 1);Cu、Pb、Cd元素的检测限分别为0.001 6、0.041 2、0.036 3mg/L,定量限分别为0.005 3、0.137 3、0.121 0 mg/L;As、Hg元素的检测限分别为0.325 7、0.692 3μg/L,定量限分别为1.085 7、2.307 7μg/L;精密度试验的RSD均≤5.54%(n=6);稳定性试验的RSD均≤3.79%;重复性试验的RSD均≤3.72%;平均加样回收率为91.34%~110.11%,RSD为0.66%~6.80%(n=6)。含量测定结果显示,5个厂家的样品中Cu含量皆未超标,但Cd、Hg含量均超标;其中还有4个厂家样品中Pb含量超标,2个厂家样品中As含量超标。结论:建立的含量测定方法的准确度、灵敏度较高,且稳定性、重复性较好,适用于二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的测定;5个厂家生产样品均在一定程度上存在重金属超标问题。     

ICP-MS技术测定清热解毒胶囊中常见金属元素的含量

目的:建立测定清热解毒胶囊中Fe、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb13种常见金属元素含量的方法。方法:以湿法消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定样品中金属元素的含量。结果:13种金属元素线性相关系数均>0.9990;方法准确度、精密度、稳定性均达到要求;有证参考物质榉木叶与茶叶验证方法准确度、精密度高。3批清热解毒胶囊中Cu、As、Cd、Pb的含量分别为0.7700、1.0200、0.0370、0.1400μg·g-1,0.8300、1.0500、0.0340、0.4100μg·g-1,0.8700、0.9300、0.0280、0.1200μg·g-1;Zn、Sn的含量分别为5.3000、0.0880μg·g-1,4.7100、0.1680μg·g-1,4.2400、0.2010μg·g-1。结论:本方法稳定、可靠。3批清热解毒胶囊中Cu、As、Cd、Pb的含量均符合国家中药材质量标准,Zn、Sn的含量符合国家相关食品标准,其余元素未见中药材标准限值。     

佩兰的重金属含量研究

本研究采用原子吸收分光光度法测定不同产地佩兰药材的铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)和汞(Hg)5种重金属的含量,旨在了解市售佩兰药材的重金属含量情况,为佩兰药材的质量控制提供参考。     

晕可平糖浆中重金属的含量测定与风险评估

目的：对晕可平糖浆中重金属有害元素进行含量测定及风险评估。方法：采用ICP-MS法测定晕可平糖浆中Cu、As、Cd、Hg和Pb的含量,并结合《中药中外源性有害残留物安全风险评估技术指导原则》,分别采用危害指数法（HI）和暴露限值法（MOE）对晕可平糖浆的重金属风险进行评估。结果：10 批晕可平糖浆中重金属Cu、As、Cd、Hg和Pb残留量范围分别为0.048~0.198 μg·mL-1、0.073~0.129 μg·mL-1、0.003~0.005 μg·mL-1、未检出和0.002~0.019 μg·mL-1;Cu和Cd的HI值均小于1,As、Pb的MOE值均大于1,提示重金属引起的健康风险在安全范围内。结论：本研究考察了晕可平糖浆中重金属残留情况,科学地评估其重金属对人体的健康风险,为中成药的安全性评价提供了研究思路。     

内蒙呼伦贝尔赤芍药材中5种重金属的含量测定

目的：对内蒙呼伦贝尔赤芍药材中的5种重金属（Pb、Cd、Cu、As和Hg）含量进行测定。方法：采用湿法消解对样品进行处理,通过原子吸收法（AAS）进行测定。结果：内蒙呼伦贝尔不同地区赤芍药材的重金属含量均不超标。结论：原子吸收法能准确测定赤芍中重金属的含量。     

甘肃陇西黄芪中重金属的含量测定

目的:对甘肃陇西黄芪中的5种重金属(Pb、Cd、Cu、As、Hg)含量进行测定。方法:采用湿法消解对样品进行处理,通过原子吸收(AAS)法对重金属含量进行测定。结果:甘肃陇西不同地区黄芪中的重金属含量均不超标。结论:AAS法能准确测定黄芪中重金属的含量。     

微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定西洋参重金属及有害元素含量

目的:分析不同产地不同商品规格西洋参中重金属及有害元素的含量,评价西洋参的药用安全性,为其行业标准的制定提供试验依据。方法:采用微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了22个不同产地不同规格西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量,用SPSS16.0软件进行统计分析;并以中国药典2010年版一部限量标准为依据,判断西洋参中重金属及有害元素含量超标情况。结果:建立了不同产地西洋参样品重金属及有害元素分布特征图谱;西洋参中Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量均低于中国药典的限量标准;方差分析表明长度对西洋参中Pb、Cd的含量具有显著性影响,单枝质量对Pb、Cd、Cu、As、Hg的含量影响差异不显著。结论:西洋参具有较高的药用安全性,从药用安全性角度为西洋参商品规格标准的修订提供了参考。     

新疆藁本重金属形态分布及潜在危害研究

目的了解新疆藁本中不同形态的重金属的含量及分布特征,并对重金属的潜在危害进行评估。方法采用经典的BCR法对不同形态的重金属进行提取,原子吸收分光光度法对重金属(Cu、Pb、Cd、As和Hg)进行含量测定。采用单种重金属污染指数及多种重金属综合污染指数对重金属的潜在危害进行了评估。结果新疆藁本中Cu、Pb、Cd、As和Hg的含量分别为43.895 3,0.103 0,1.016 8,0.067 4和0.198 7μg·g~(-1)。其中Cu以残渣态为主,酸溶态及可氧化态的含量相当,可还原态所占的比例最低;Cd以酸溶态所占比例最高,其余各态含量由高到低依次为可氧化态、残渣态和可还原态;Pb以可氧化态含量最高,其余三态的含量相当;As以可氧化态和可还原态为主,酸溶态含量次之,可氧化态含量最低;Hg以酸溶态含量最高,残渣态次之,可还原态的含量最低。所测新疆藁本样品中的Pb、Cd、As和Hg均未检出,Cu为严重污染。结论不同重金属在新疆藁本中的分布各异;单种重金属污染指数及多种重金属综合污染指数可用于评价新疆藁本中重金属元素的潜在危害。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定复叶耳蕨根中铅、镉的含量

目的:建立测定复叶耳蕨根中重金属铅(Pb)、镉(Cd)含量的方法。方法:利用微波消解法处理样品,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中Pb、Cd的含量。结果:复叶耳蕨根中Pb、Cd含量分别为2.209、0.215mg·kg-1。结论:该药材中检出一定量的有害重金属,但含量较低,未超出国家限量标准,符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的有关规定。本方法简便,结果准确、可靠,可用于实际样品的测定。     

原子吸收分光光度法测定骨碎补药材中的重金属

目的建立原子吸收分光光度法,测定骨碎补药材中的铅、镉、砷、汞、铜重金属含量。方法以原子吸收分光光度法在324.8 nm波长处检测铜含量,在283.3 nm波长处检测铅含量,在228.8 nm波长处检测镉含量;另采用原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果 10批骨碎补药材中的重金属含量,铜为2.687 5～8.521 7 mg/kg,镉为0.200 6～0.270 8 mg/kg,铅为0.250 4～1.000 mg/kg,汞为0.003 4～0.029 4 mg/kg,砷0.006 6～0.053 3 mg/kg。结论 10批骨碎补样品中重金属含量均符合2005年版《中国药典(一部)》和香港《中成药注册申请手册》中有关重金属标准的规定。     

ICP-MS法测定板蓝根颗粒中重金属及有害元素的含量并分析其来源

目的测定板蓝根颗粒中砷、镉、汞、铅、铬、铜、锰、钼、镍、钯、铂、钒、锇、铑、钌、铱等重金属及有害元素的含量并探究其来源。方法以密闭高压微波消解技术处理样品,采用电感耦合等离子体质谱法以全定量的方式测定As、Cd、Hg、Pb的含量,以半定量的方式测定其余12种重金属及有害元素的含量。结果板蓝根颗粒中As、Cd、Hg和Pb的加样回收率为96.2%～109.5%,RSD低于2.6%,检出限为2.1×10-4～0.017μg.g-1。板蓝根颗粒中除砷含量较高外,其余15种元素含量均远低于限度值。通过测定板蓝根、制剂中间体及板蓝根颗粒中的砷含量,确定成品中的砷来源于板蓝根药材。结论所用方法准确、灵敏、简便,适用于板蓝根颗粒中重金属及有害元素的含量分析。     

微波消解-ICP-MS法测定天舒胶囊中5种重金属元素

目的：使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪,建立天舒胶囊中Cu、As、Pb、Cd、Hg 5种重金属元素的测定方法。方法：样品经过微波消解处理后,采用外标法,以ICP-MS进行测定。结果：各元素线性关系良好（r＞0.9990）,最低检测限为（0.0014~0.8237）μg·L-1,回收率为98.4%~114.1%。结论：该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于天舒胶囊内容物中重金属的含量测定。     

原子吸收分光光度法测定复方甘草片中重金属的含量

目的:建立原子吸收分光光度法测定复方甘草片中铅、镉、砷、汞、铜重金属含量的方法。方法:铅的含量采用石墨炉原子吸收法测定,检测波长为283.3nm;镉的含量采用石墨炉原子吸收法测定,检测波长为228.8nm;砷的含量采用氢化物发生-原子吸收法测定,吸收管温度为800～900℃,检测波长为193.7nm;汞的含量采用冷蒸气-原子吸收法测定,载气为氮气,检测波长为253.6nm;铜的含量采用火焰原子吸收法测定。结果:5批复方甘草片中含铅为0.332～0.587mg·kg-1,镉为0.008～0.019mg·kg-1,砷为0.095～0.189mg·kg-1,汞为0.010～0.024mg·kg-1,铜为3.987～7.769mg·kg-1。结论:经参照2005年版《中国药典》(一部)对甘草的重金属限度规定及香港特别行政区《中成药注册申请手册》有关重金属的含量限度标准规定,5批复方甘草片样品中重金属的含量均符合规定。     

骨刺片中重金属及有害元素的控制

目的：建立骨刺片中铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）等重金属及有害元素的质量控制方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物原子吸收光谱法测定砷含量;冷原子吸收法测定汞含量。结果5种元素的检出限范围为0．0018～0．2135μg? g－1;线性关系良好（ r≥0．9988）;平均回收率为92．0％～95．0％;RSD≤3．7％。结论该方法操作简便、快速。可用于骨刺片中重金属及有害元素含量的检测。     

甘肃不同产地大黄中重金属的含量测定

目的测定甘肃不同产地大黄中重金属的含量。方法用原子荧光光谱法测定As,Hg,Cd,Pb的含量。结果不同产地大黄中重金属元素的含量有一定差异,但其重金属舍量均禾超出限量。结论实验检测大黄中重金属既为大黄药材的质量评价提供资料,也为制定药材中重金属限量标准提供参考。     

维药刺叶锦鸡儿重金属及有害元素形态分布和健康风险评价

目的测定刺叶锦鸡儿中重金属及有害元素铜、镉、铅、砷和汞(Cu、Cd、Pb、As和Hg)的含量,了解其形态分布特征。方法采用欧洲共同体参考物机构(European Community Bureau of Reference,BCR)对不同形态的重金属及有害元素进行提取,使用原子吸收分光光度法测定重金属及有害元素的含量。依据联合国粮农组织/世界卫生组织(FAO/WHO)提出的健康人群金属的最大日允许摄入量(MTDI)及周耐受摄入量(PTWI)进行健康风险评估。结果刺叶锦鸡儿中Cu、Cd、Pb、As和Hg的含量分别为28.511 6,0.031 0,1.310 7,0.164 6和0.187 9mg·kg-1。其中,Cu、Pb和As以残渣态为主;Cd以可还原态所占比例最高;Hg以酸溶态的含量最高。健康风险初步评价结果表明,成人每日摄入刺叶锦鸡儿15~50g,从刺叶锦鸡儿中摄入的Cu、Cd、Pb、As和Hg含量分别为427.67~1 425.58,0.47~1.55,19.66~65.53,2.47~8.23和2.82~9.39μg,分别占每日允许摄入量(ADI)的21.39%~71.29%,0.82%~2.19%,9.17%~30.58%,1.96%~6.53%和6.62%~22.04%,均低于FAO/WHO所推荐的每人每日允许摄入量。结论日摄入刺叶锦鸡儿15~50g,对人体健康风险影响较小。     

黄芪中4种重金属元素含量的测定

目的测定黄芪中As,Hg,Cd,Pb 4种重金属元素的含量。方法用原子荧光光谱法测重金属含量。结果黄芪中As,Hg,Cd,Pb含量分别为0.6053,0.0130,0.0082,7.1975（mg.kg-1）,对于所测元素校准曲线的相关系数r〉0.9995,加标回收率为98.3%~101.5%,RSD≤2.1%。结论该方法快速、简便、准确且灵敏度高,可用于黄芪中重金属元素的含量测定。     

川白芷中有机氯类农药残留量的检测

目的:制定川白芷中有机氯类农药最大残留限量标准。方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液-液分配、浓硫酸磺化净化除杂质的方法制备供试品溶液,毛细管气相色谱法(电子捕获检测器)检测川白芷中有机氯类农药的残留量。色谱柱为AgilentHP-5弹性石英毛细管(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃。结果:建议川白芷中有机氯类农药最大残留限量为:六六六(总BHC)不得超过0.05μg·g-1,滴滴涕(总DDT)不得超过0.05μg·g-1,五氯硝基苯(PCNB)不得超过0.01μg·g-1。结论:本试验可为生产绿色中药和保障用药安全提供科学依据。