HPLC法测定消积丸中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立消积丸中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法采用Thermo Syncronis C18色谱柱（4.6mm ×250mm,5μm）,以甲醇-0.1％磷酸（85∶15）为流动相,流速：1.0mL· min －1,柱温：30℃,检测波长：254nm。结果大黄素和大黄酚进样量分别在0.0056～0.2236μg（r ＝0.9999）和0.0155～0.6207μg（r＝0.9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的 RSD均≤1.51％;平均加样回收率分别为99.49％、99.68％,RSD分别为0.89％、0.38％（n＝6）。结论该方法简便、快捷、准确,重现性好,可作为消积丸的质量控制方法。     

HPLC法测定麻仁丸中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立麻仁丸中大黄素和大黄酚含量测定的方法。方法:色谱柱为Thermo ODS C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液(85:15),流速为1．0 ml·min-1,检测波长为254 nm。结果:大黄素在0．01-0．29μg(r =0.999 5);大黄酚在0．03-0．52μg(r=0．999 4)范围内线性关系良好。大黄素及大黄酚的平均回收率分别为100.4％(RSD =0．9,n=5),100．1％(RSD=0．3％,n=5)。结论:方法准确可靠。     

HPLC法测定肾康丸中大黄酚、大黄素的含量

目的:建立肾康丸中大黄酚、大黄素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsi C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42∶23∶35),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为254 nm,进样量10μl。结果:大黄酚在9.38～150.00μg.ml-1(r=1.000 0),大黄素在3.31～53.00μg.ml-1(r=1.000 0)之间线性关系良好,其平均加样回收率大黄酚为99.83%,RSD为0.75%;大黄素为99.73%,RSD为0.34%。结论:此法简便,结果准确、灵敏,可用于肾康丸的含量测定。     

HPLC法测定舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量

目的：建立舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚线性范围分别在2．46～14．78μg·ml^-1（r=0．9999）和5．33～31．97μg·ml^-1（r=0．9999）;浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为99．13％（RSD=0．99％）和99．64％（RSD=0．27％）（n=6）。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于舒痔丸质量控制。     

HPLC法测定导赤丸中黄芩苷和大黄素的含量

目的:建立测定导赤丸中2种有效成分黄芩苷和大黄素的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chroma-trex C18柱;测定黄芩苷的流动相为甲醇-水(加入磷酸调pH=3.5,43:57),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;测定大黄素的流动相为甲醇-水(加入冰醋酸调pH=2.0,80:20),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:黄芩苷和大黄素的检测浓度分别在0.626～1.044mg·mL-1(r=0.9996)和5～25μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.18%(RSD=0.75%)和99.30%(RSD=1.5%)。结论:本方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于导赤丸的质量控制。     

HPLC法测定黄虎喷雾剂中大黄素的含量

目的 建立黄虎喷雾剂中大黄素含量的测定方法。方法 高效液相色谱法。采用Symmetry C₁₈柱(3.9mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长为438nm。结果 此方法线性关系良好,平均加样回收率为97.0%。结论 方法简便、准确,可用于测定黄虎喷雾剂中大黄素的含量。     

HPLC法测定防风通圣丸中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立防风通圣丸中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsi C18（250mm×4．6mm,5um）,流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,检测波长：254nm。结果：大黄素和大黄酚分别在3．95～63．20ug（r=0．9999）和6．28～100．40ug（r=0．9993）之间线性关系良好,大黄素的平均加样回收率为98．80％,RSD为0．44％;大黄酚的平均加样回收率为98．88％,RSD为0．13％。结论：该方法准确可靠,分离度好,可用于防风通圣丸的质量控制。     

HPLC法测定清火片中大黄素的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定清火片中大黄素含量的方法 ,为制定其质量控制标准提供依据。方法 :采用C1 8色谱柱 (15 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;以甲醇 - 0 .1%磷酸 (80∶ 2 0 )为流动相 ;流速 1.0 ml/min;检测波长为 2 5 4 nm;柱温 :室温。结果 :平均回收率为 98.72 % ,RSD=1.2 6 % (n =6 )。结论 :该方法简便、准确、稳定且无干扰 ,可为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定牛黄清火丸中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立牛黄清火丸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20,V/V),流速:1.0ml·min~(-1),检测波长:254 n nm,柱温:30℃。结果:大黄素在10.04～50.20μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为98.0%,RSD=1.5%(n=6);大黄酚在20.04～60.12μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为99.2%,RSD 1.1%(n=6)。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于牛黄清火丸的质量控制。     

关节克痹丸的有效性和安全性临床研究

目的:探讨关节克痹丸的临床有效性和安全性。方法:按江苏省卫生厅医政规范五对"骨关节病、大骨关节病、神经病性关节病、绒毛结节状滑膜炎"的临床诊断和疗效标准,结合临床辨证分型,纳入符合条件的患者400例,随机选择治疗组患者300例,对照组100例,治疗组予以关节克痹丸治疗,对照组予以安慰剂,观察患者服用关节克痹丸3个月后临床症状、体征的变化及不良反应,明确关节克痹丸的临床有效性和安全性。结果:治疗组300例患者经关节克痹丸治疗后临床症状、体征明显改善,不良反应极少且比较轻,处理较简单。对照组100例予以安慰剂后临床症状、体征无改善。结论:关节克痹丸临床使用有效、安全,不良反应极少且比较轻,处理较简单。     

HPLC法测定肺结核丸中大黄素的含量

目的:建立肺结核丸中大黄素的含量测定HPLC方法。方法:色谱柱:shim-pack ODS C18(250 mm×4．6 mm,5 μm)。流动相:乙腈-水-冰醋酸(60:40:1)。检测波长为437 nm,流速1．0 ml·min-1;柱温40℃。结果:大黄素线性范围为0．1 μg-1．0 μg,平均回收率为99．2％,RSD为1．1％(n=5)。结论:方法可靠,简单可行,为控制肺结核丸的内在质量提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定黄连上清丸中大黄素的含量

目的 　采用高效液相色谱法测定黄连上清丸 (水丸 )中大黄素的含量。 方法 　采用十八烷基键合硅胶为固定相 ;2 %磷酸∶甲醇 (95∶5)为流动相 ;流速 1 0ml·min- 1 ;检测波长 2 54nm。 结果 　大黄素在 0 0 4～ 0 2 0 μg范围内呈良好线性 (r =0 .9996) ;平均回收率为 1 0 0 1 % ;RSD为2 1 % (n =9)。 结论 　本法简便准确 ,重现性好 ,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定痔灵丸中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立痔灵丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相法,色谱柱为 Symmerty C18（4.6×150mm）,以甲醇-0.1％磷酸（60∶40）为流动相,检测波长254nm,流速1.0mL· min -1。结果大黄素及大黄酚均在1.0～18.0μg· mL -1浓度范围内线性良好;大黄素的相关系数为r＝0.9999,回收率为99.95％,RSD＝1.04％,大黄酚的相关系数为r＝0.9999,回收率为100.24％,RSD＝1.28％。结论本法专属性强,可作为痔灵丸的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方麻仁丸中大黄素的含量

采用高效液相色谱法测定复方麻仁丸中大黄素的含量.色谱柱:Techsphese ODS C18;流动相:甲醇-水-冰醋酸(80:20:1);流速:1ml·min-1;柱温:25℃;检测波长:254nm.大黄素进样量在0.5～5.0μg内呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.73%,RSD为1.57%(n=6).本方法简便,准确,重现性好.     

高效液相色谱法测定首乌丸中大黄素的含量

目的建立首乌丸中大黄素含量的测定方法。方法运用正交实验优化样品处理的提取条件,采用高效液相色谱法检测大黄素含量,色谱柱为UltimateXB-C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(87∶13),检测波长254 nm。结果大黄素在1.89~60.37μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,游离大黄素和总大黄素的平均加样回收率分别为100.16%和99.87%,RSD分别为0.91%和1.50%。结论此法简便、准确、快捷,可用于首乌丸的质量控制。     

HPLC法测定枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmery C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液（85:15）,检测波长:254nm,流速:1.0ml·ml^-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的线性范围分别为0.011～0.226μg（r=0.9998）、0.005～0.092μg（r=0.9999）、0.010～0.194μg（r=0.999 9）、0.011～0.212μg（r=0.9999）、0.005～0.102μg（r=0.9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为97.47%（RSD=1.56%）、99.57%（RSD=0.91%）、100.66%（RSD=1.09%）、101.97%（RSD=1.60%）、101.54%（RSD=1.58%）（n=6）。结论:所建方法简单、快速、准确,可用于枳实导滞丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定清胃消滞丸中大黄素、大黄酚含量

目的:建立清胃消滞丸中大黄素和大黄酚含量的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,以外标法检测.结果:大黄素浓度线性范围为3.06～30.60μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.92%,RSD为1.28%(n=6);大黄酚浓度线性范围为6.13～61.30μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.70%,RSD为1.20%(n=6).结论:该方法样品分离度佳、灵敏度高、重现性好,结果准确可靠.