丹参冻干粉针中丹酚酸B稳定性研究

目的:考察不同因素对丹参冻干粉针中丹酚酸B稳定性的影响,为制剂临床应用和贮存提供依据。方法:采用HPLC法测定丹酚酸B的含量,用以考察光照、温度,氯化钠注射液和葡萄糖注射液对丹参冻干粉针中丹酚酸B稳定性的影响。结果:丹参冻干粉针在光照(30001x)下60天内,丹酚酸B含量无变化;采用Q10法预测制剂有效期为2.39年;制剂与0.9%氯化钠和5%葡萄糖注射液分别配伍,于25℃和37℃条件下存放24 h,丹酚酸B含量无变化,不溶性微粒合格。结论:丹参冻干粉针对光照和临床稀释液稳定,其有效期为2.39年。     

杞明眼保胶囊质量标准提升研究

目的：提高院内制剂杞明眼保胶囊的质量标准。方法：用薄层色谱法对丹参、墨旱莲进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定处方药材丹参中丹酚酸B的含量。结果：丹参、墨旱莲TLC定性鉴别分离良好、专属性强;丹酚酸B线性范围为37.5～374.0μg/mL (r=0.9999);精密度、重复性、中间精密度、稳定性（8 h）试验的RSD均小于1.5%,平均回收率为98.94 (RSD=1.26,n=6)。10批杞明眼保胶囊中丹酚酸B的含量为3.45～5.00 mg/g之间。结论：建立杞明眼保胶囊中丹参、墨旱莲药材的鉴别方法和丹参中丹酚酸B的含量测定方法;根据转移率计算含量限度为1.74 mg/粒。     

丹参中丹酚酸成分的ESI-MS(n)行为及LC-MS(n)特征图谱研究

目的：研究丹参中丹酚酸成分的ESI-MS规律,建立其LC-MS（n）特征图谱。方法：以丹酚酸B为代表,初步探讨丹酚酸成分的ESI-MS（n）规律。应用LC-MS（n）,ESI（-）模式,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相,检测波长287nm,梯度洗脱绘制丹参中丹酚酸成分的特征图谱。结果：得出丹酚酸成分的ESI-MS（n）可能的裂解途径,得到其LC-MS（n）特征图谱,对特征图谱中7种主要化合物进行了精确归属。结论：丹酚酸类成分具有相似的ESI-MS（n）行为,根据质谱提供的各流份的分子量信息及多级质谱的裂解信息,可用于鉴别丹酚酸类成分。所得到的丹参丹酚酸成分的MS（n）TIC图,可用于丹参药材中丹酚酸类成分的指纹鉴别。     

HPLC法同时测定丹参药材中丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量

目的：建立HPLC法同时测定丹参药材中丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量的方法.方法：采用Waters C18 色谱柱（150mm×3.9mm,5μm）,以0.3%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测波长分别为286nm、270nm.结果：丹酚酸B、丹参酮ⅡA分离良好,两成分质量浓度与峰面积在测定范围内线性关系良好,重现性好,平均加样回收率分别为100.54%和100.58%;8批不同产地丹参药材中丹酚酸B占药材量的平均含量为5.371 7%,丹参酮ⅡA占药材量的平均含量为0.403 2%.结论：本研究所建立的HPLC法稳定可靠,简便易行,可同时用于丹参中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的测定,为丹参质量标准的提升提供了一定的理论依据.     

不同炮制方法对丹参药材中丹酚酸B的影响

目的:考察丹参不同炮制品中丹酚酸B的含量差异.方法:采用高效液相色谱法对各种丹参炮制品中的丹酚酸B进行含量测定.结果:各炮制品中,酒丹参中丹酚酸B含量最高,醋丹参次之,其次是生丹参,米炒丹参和炒丹参中丹酚酸B的含量很少,丹参炭中丹酚酸B的含量最低.结论:丹酚酸B热稳定性差,乙醇和酸性添加剂可增加丹酚酸B的热稳定性.     

丹参提取方法的比较研究

目的：对丹参的回流提取工艺法与超声提取工艺法进行比较研究。方法：用超声法提取丹参中丹酚酸B,用高效液相（HPLC）法测定丹酚酸B的含量。色谱柱为Diamonsil—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）为流动相;流速：0．8mL／min;柱温：30℃;检测波长为286nm。结果：超声提取法丹酚酸B的含量为4．21％,高于2005版《中国药典》回流方法。结论：超声提取工艺法比回流提取法简单易行,节省时间,丹酚酸B的提取效率高。     

双丹口服液中丹酚酸B和丹参素的稳定性研究

目的 测定双丹口服液中丹酚酸B和丹参素,并考察常温放置3个月后这2个成分量的变化。方法采用HPLC 法;色谱柱Diamonsil C18（250mm×1．6mm,5μm）;流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水溶液（27：10：1：62）;体积流量1．0mL／min;检测波长为286nm;柱温35C。结果双丹口服液中丹酚酸B的量逐月下降,而丹参素的量相对稳定。结论用丹酚酸B替代丹参索进行测定是不可行的。     

HPLC-MS法测定白花丹参叶中丹酚酸B的含量

目的:分析白花丹参叶中丹酚酸B的含量。方法:丹参叶样品水溶解,超声提取后分析。液相色谱柱为symmetry field RP18(2.1mm×150mm)column;流动相:甲醇-水梯度洗脱;质谱为waters micromass ZQ4000,离子模式为选择离子(SIR)。结果:丹酚酸B采用SIR定量得到了良好的线性关系(r=0.9998);精密度实验RSD为0.47%,加样回收率为96.26%。结论:白花丹参叶含有丰富的丹酚酸B,丹酚酸B含量大约为16.62mg/g。     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B等3种有效成分

 目的测定丹参中丹酚酸B，丹参素和原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇-5％冰醋酸为流动相进行梯度洗脱，以对羟基苯甲酸为内标，检测波长为281 nm，柱温30℃。结果 丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B浓度分别在3.95～47.4 μg·mL^-1(r=0.999 6)，5.14～61.68μg·mL^-1(r=0.999 9)，16.8～117.6 μg·mL^-1(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系，丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的平均回收率分别为101.43%(RSD=2.88%，n=6)，99.89%(RSD=3.04%，n=6)和103.43%(RSD=1.52%，n=6)。结论方法简便，分离效果好，能同时测定丹参中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等3种水溶性有效成分的含量，结果准确可靠。     

交联聚维酮与丹参中丹酚酸B的配伍研究

目的:研究交联聚维酮(PVPP)与丹参提取物中丹酚酸B配伍的变化。方法:以5%、10%、15%比例下制备交联聚维酮与丹参提取物的混合物,采用高效液相色谱法测定在不同量交联聚维酮中,丹酚酸B的含量变化;同时测定在人工胃液、人工肠液中丹酚酸B的含量变化;不同比例下制备的消栓通络片中,测定丹酚酸B含量。结果:不同比例下,丹酚酸B测得量不同,其中加入15%交联聚维酮,丹酚酸B测得量最低,降低了97.89%;在不同人工胃肠液中,测得碱性肠液中丹酚酸B的含量有所提高;随着PVPP在制剂中含量增加,丹酚酸B含量降低。结论:交联聚维酮与丹酚酸B配伍时,对丹酚酸B可能存在氢键吸附作用,影响其含量测定,提示在制剂的生产及分析时应注意PVPP的影响。     

月安煎不同配伍对丹酚酸B提取率的影响

目的采用HPLC法测定月安煎不同配伍组方中丹酚酸B的量,比较月安煎不同配伍对丹参中丹酚酸B提取率的影响。方法色谱柱为Synergi Polar-RP 80A(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶59∶1),体积流量1.0 mL/min,检测波长286 nm,柱温30℃。利用均匀设计法设计月安煎中丹参的不同配伍组合,利用建立的HPLC法测定各组合中丹酚酸B的提取率,利用逐步回归法分析各配伍方药对丹酚酸B提取率的影响。结果丹酚酸B在0.72～5.76μg呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为95.66%,RSD为1.1%。丹参中丹酚酸B的提取率与香附、石菖蒲、丹参药量呈正比,与白术药量呈反比,而与菟丝子无关。结论复方月安煎中丹参与不同方药配伍对丹酚酸B的提取率具有一定影响,最佳配比值得深入研究。     

差异性炮制方法对丹参药材中丹酚酸B的变化研究

目的:研究差异性炮制方法对丹参药材中丹酚酸B的变化。方法:选取和制备炒丹参、丹参炭、米炒丹参、酒丹参、醋丹参,随后采用高效液相色谱法检测各种丹参炮制品中的丹酚酸B的含量。结果:酒丹参炮制品中丹酚酸B的含量最高,醋丹参位列第二,按照醋丹酚酸B含量从高到低的顺序依次为生丹参、米炒丹参、炒丹参、丹参炭。结论:丹酚酸B的热稳定性较差,通过乙醇以及酸性添加剂可在一定程度上增加丹酚酸B的热稳定性,值得临床重点关注。     

丹参中丹酚酸B的提取动力学研究

目的:研究浸提温度及浸提时间对丹参中丹酚酸B提取率的影响,确定丹酚酸B的最佳提取工艺,并对丹酚酸B浸提过程中的动力学参数进行计算,得到可供参考的数学模型表征其浸提过程。方法:以高效液相法测定不同温度、不同时间提取液中丹酚酸B的含量,以Fick第一扩散定律为基础,建立浸提动力学方程,计算提取的速率常数、活化能等函数值。结果:最佳提取工艺为加适量水,在80℃温浸提取120min,拟合的动力学方程为lnK=-48.210(1/T)-3.2103,该模型能较好地描述丹参中丹酚酸B提取的动态过程,活化能为0.40081kJ/mol。结论:丹酚酸B提取过程的动力学符合一级动力学方程特征。     

不同加工方法对丹参中丹酚酸B和醇溶性浸出物的影响

目的:更好地控制丹参药材的质量,提高丹参药材中丹酚酸B和醇溶性浸出物含量。方法:采用阴干、晒干、烘干、鲜切、发汗法加工处理丹参药材,用HPLC测定丹酚酸B,热浸法测定醇溶性浸出物,考察不同加工方法对丹参中丹酚酸B和醇溶性浸出物的影响。结果:不同加工方法的丹酚酸B和醇溶性浸出物的含量差异较大,丹酚酸B含量以丹参洗后晒干最高;40℃烘发汗后60℃烘干最低;醇溶性浸出物含量以洗后鲜切40℃烘干最高;洗后100℃烘干最低。相对于晾晒、发汗、晒干法,洗后晒干法处理的丹参中丹酚酸B含量升高4.7倍,洗后鲜切40℃烘干法处理的丹参中醇溶性浸出物含量升高3倍。结论:该方法重复性好、精密度高,可用于控制丹参药材的丹酚酸B和醇溶性浸出物含量,提高丹参药材质量。     

白花丹参及其提取物中总丹酚酸含量测定方法研究

目的：建立并测定白花丹参及其提取物中总丹酚酸的含量。方法：采用亚硝酸钠-硝酸铝配位显色法,以供试品溶液和对照品溶液紫外-可见吸收图谱一致性为依据,比较丹酚酸B、丹参素钠和原儿茶醛作对照品的合理性;对亚硝酸钠-硝酸铝配位显色法中各显色剂加入量、加入显色剂后放置时间进行了考察,进行方法学考察。结果：丹酚酸B更适合作对照品,最佳显色条件为：精密加入1%NaNO₂ 2.5 mL,暗处放置10 min,再精密加入20%Al（NO₃）₃ 0.25 mL,暗处放置10 min,再精密加入1 mol·L^-1 NaOH 4 mL,暗处放置15 min。丹酚酸B在0.028~0.309 mg线性关系良好（r=0.999 9）,白花丹参和提取物的回收率分别为96.29%,99.53%。5个批次白花丹参总丹酚酸的含量在5.65%~6.19%,提取物中总丹酚酸的含量在61.03%~61.96%。结论：建立了亚硝酸钠-硝酸铝配位显色法测定白花丹参及其提取物中总丹酚酸含量的方法。     

pH值对丹参水提动力学过程的影响

目的:考察提取液pH值对丹参水提动力学过程的影响.方法:采用高效液相色谱法测定不同pH提取条件下丹参提取物中丹参素、原儿茶醛与丹酚酸B的含量.综合考虑丹酚酸B的提取和分解两个影响因素,建立丹酚酸B的水提动力学模型,并对不同pH值下的模型参数进行计算.结果:随着pH值的增大,提取液中丹酚酸B含量下降,丹参素与原儿茶醛含量提高;丹酚酸B的分解速率常数增大,提取速率常数减小.结论:提取参数pH值对丹参制剂中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等有效成分的含量及其比例控制十分重要.     

RP-HPLC法测定不同产地丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量

目的：采用RP-HPLC法测定并比较不同产地丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量。方法：采用高效液相色谱法,AgilentZORBAXSB-C18（4．6mmX250ram,5¨m）色谱柱,以甲醇-水（75：25）为流动相,检测波长270nm测定丹参酮IIA;以甲醇-5％乙酸（35：65）为流动相,检测波长288nm测定丹酚酸B。流速均为1mL／rain,柱温均为25℃。结果：15批丹参药材中丹参酮ⅡA的含量为0．24％～0．47％;丹酚酸B的含量为3．16％～4．25％。结论：不同产地丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量存在一定差异。其中丹参酮IIA含量以10号样品（安徽太和）为最高,14号样品（江苏盐城）为最低;丹酚酸B含量以6号样品（河南焦作）为最高,l号样品（山东莒县）为最低。     

丹参药材丹酚酸B含量的NIR快速检测

目的利用近红外光谱技术,快速测定丹参药材中丹酚酸B的含量。方法运用偏最小二乘法(PLS)建立丹参药材中丹酚酸B含量与其近红外光谱之间的校正模型,并对未知的丹参样品进行丹酚酸B含量预测。结果校正集内部交叉验证决定系数R2为0.999 73,交互验证均方根偏差RMSECV为0.028 9,11份样品的外部预测均方根偏差RMSEP为0.584。预测值的平均相对误差为2.0471%。结论近红外光谱技术测定丹参药材中丹酚酸B的含量是可行的,快速准确,简单无损,可应用于大批量样品的快速分析。     

高效液相色谱法测定丹柴散结口服液中丹酚酸B的含量

目的建立丹柴散结口服液的质量标准。方法采用HPLC法对丹柴散结口服液中丹酚酸B的含量进行测定。结果丹柴散结口服液中丹酚酸B的含量在0.0081～0.1628μg的范围内,有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.76%,RSD为1.04%。结论建立了丹柴散结口服液的质量标准,该方法操作易行,稳定可靠,用于丹柴散结口服液中丹酚酸B的含量,可以用于该制剂的质量控制。     

丹参水提液中丹酚酸B湿热降解动力学研究

目的：研究丹参水提液中丹酚酸B的湿热降解动力学。方法：以HPLC测定不同温度不同加热时间丹参水提液中丹酚酸B湿热降解动力学相关参数。结果：丹参水提液中丹酚酸B湿热降解符合一级动力学。结论：缩短丹参水提、浓缩、干燥时间，尽快使丹参水提液固体化可减少丹酚酸B损失。