不同产地干姜中6-姜辣素含量的考察

目的建立干姜中6-姜辣素含量测定的HPLC法,测定不同产地不同批次干姜中6-姜辣素的含量,以控制其质量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)进行测定,HPLC色谱条件为:分析柱为Inertsil ODS-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-水(V/V/V,40:5:55);流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为280 nm;采用外标法定量测定。结果 6-姜辣素的含量在进样量为0.2146~2.146μg范围内与峰面积呈良好线性关系(R^2=1.0000),其平均加样回收率为97.35%,RSD值为0.44%。结论 HPLC法可快速、稳定的测定不同产地干姜中6-姜辣素的含量,结果显示,不同产地因生长环境、田间管理、采收加工方法不同,其含量也有所不同,对临床用药具有一定的参考价值。     

丙磺舒含量测定方法的改进

目的建立高效液相色谱法测定丙磺舒含量的方法。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C8柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（75：25）,流速1．0mL／min,检测波长245nm,进量样20μL,柱温为室温。结果丙磺舒在10．0-400．0μg,／mL浓度范围内,线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率98．9％,RSD为1．4％。绪论本法简便、准确、重现性好,可用于丙磺舒的质量控制。     

HPLC测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量

目的：建立同时测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的方法.方法：采用HPLC 法,Agilent HC-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇：乙腈：0.2%磷酸溶液（52∶5∶43）,流速为0.8ml·min-1,柱温：30℃,检测波长为222nm.结果：白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.8～15.0μg·ml-1（γ=0.9995）和1.7～33.0μg·ml-1（γ=0.9997）浓度范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.22%,97.90% ;RSD 均小于2.0%.结论：本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定正心降脂片中丹参酮ⅡA的含量

目的建立正心降脂片中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法采用HPLC法色谱柱为HyperClone（C18，4．6mm×250mm，5μm）；流动相为为甲醇-水（73：27）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为270nm；柱温：30℃。结果丹参酮ⅡA在0．0808-0．4040la,g内具有良好的线性关系，r=0．9997。加样回收率为100．1％，RSD％=1．05％（n=6）。结论本方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于正心降脂片的质量控制。     

高效液相色谱法测定脑心通胶囊中丹参素的含量

目的 探讨应用高效液相色谱法测定脑心通胶囊中丹参素(C9H10O5)的含量.方法 采用高效液相色谱法,Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),0.5%冰醋酸-甲醇(93:7)为流动相,流速为0.8ml/min,检测波长280nm.结果 丹参素对照品在3.54μg/ml～31.86μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.76%,RSD为1.18%.结论 高效液相色谱法简便、可靠、准确,可用于脑心通胶囊中丹参素的含量测定.     

抑颤颗粒的含量测定

目的建立"抑颤颗粒"中芍药苷的HPLC含量测定方法。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水(14:86)为流动相;柱温:25℃,流速1 ml/min,检测波长为230 nm。结果芍药苷进样量在0.119 6~1.495 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为97.22%(n=6),RSD为1.97%。结论所建立的方法专属性良好,结果准确可靠,重复性好,可用于抑颤颗粒的质量控制。     

HPLC法测定胃克星胶囊中橙皮苷的含量

目的;测定胃克星胶囊中橙皮苷的含量。方法:以ZORBAX Eclipse XDB-C18(2.1mm×150mmID,5μM)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(30:66:4)为流动相,流速0.2ml/min,检测波长λ=283nm,柱温25℃。结果:橙皮苷与其它组分的色谱峰达到基线分离,样品加样回收率为97.54％,RSD为2.46％。结论:该方法简便,重复性好,其他组分测定无干扰,可用于胃克星胶囊的质量控制。     

HPLC-UV法测定血浆环丙沙星浓度

目的建立快速、简捷的HPLC-UV测定血浆中环丙沙星方法。方法色谱柱为ZirchromKromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温45℃,流动相为乙腈25mmol·L-1磷酸水溶液(16∶84v/v),流速1.2ml·min-1,检测波长为273nm。结果环丙沙星浓度在0.05～5.8μg/ml,范围线性良好(r=0.9998),日内及日间精密度均小于5%,回收率>95%。结论本法为环丙沙星浓度测定的理想方法,值得推广。     

高效液相色谱法测定复合制剂中异烟肼和利福平含量

抗结核药物的复合制剂有其突出的优点。其含量的测定繁杂费时，需要逐个药物分别测定。本文报告一种可以同时测定异烟肼和利福平两种药物的高效液相色谱法。本法用Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ　Ｃ８（４．６×２５０ｍｍ，５μｍ，ＩＤ）色谱柱，以甲醇：０．０５ＭＮａＡｃ／ＨＡＣ缓冲液（ｐＨ６．９０）＝６５：３５（Ｖ：Ｖ）为流动相，流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，紫外检测器检测（＝２５４ｎｍ）。结果：异烟肼和利福平的保留时间分别为３．０１１ｍｉｎ和６．７９ｍｉｎ，在１．０～２０．０μｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系分别为：Ｙ＝２０１７．４０Ｘ－３３９．９５，ｒ＝０．９９９７；Ｙ＝２１００．７０Ｘ＋１２５．７６，ｒ＝０．９９９５，日内变异分别为 １．８３％、２．０８％；日间差异分别为 １．８９％、２．１７％。回收率分别为 ９９．７２％、９８．２７％。本法快速，可同时测定两种药物。     

高效液相色谱测定大鼠血浆儿茶酚胺的含量

目的 :改进高效液相色谱配电化学检测器检测血浆儿茶酚胺 （CA）类物质含量的技术。方法 :用不同的流动相条件 ,在体外用外标法对大鼠血浆 CA含量进行检测。结果 :色谱条件以流动相用双蒸水配制 ,脱气 3 0 min,p H 2 .8～ 3 .0 ,检测电压 0 .6V,流速 0 .6m l/ min外标法为理想检测条件。去甲肾上腺素 （NE）最小检测极限 1.0 0 3 ng/ ml,肾上腺素 （E）最小检测极限 1.2 1ng/ ml。结论 :本文方法简便、快速、可靠 ,可用于科研测定血浆 NE和 E     

人工亚冬眠疗法对急性心肌梗死兔心肌的保护作用(英文)

目的:探讨人工亚冬眠疗法对兔急性心肌梗死(AMI)的心肌保护作用和可能的机制。方法:将24只兔随机均分为假手术组、AMI对照组(对照组)和AMI亚冬眠组,观察其体温、心率和呼吸频率变化,以免疫抑制法测定血清肌酸激酶同工酶(CK-MB)含量,以高效液相色谱-电化学检测法测定血浆去甲肾上腺素(NE)含量,比较两AMI组的心肌梗死面积占左心室面积的百分比(I/LV)和凋亡细胞指数(AI)。结果:AMI模型制备后4h,与对照组相比,亚冬眠组体温明显下降[(37.333±0.427)℃比(34.988±0.488)℃],心率和呼吸频率无明显变化,CK-MB[(759.863±64.111)U/L比(560.225±65.837)U/L]和NE[(200.475±43.581)ng/ml比(143.813±43.383)ng/ml]浓度显著下降,I/LV[(19.281±1.687)%比(16.263±2.275)%]和AI[(36.636±1.671)%比(34.521±1.356)%]明显减少(P<0.05或<0.01)。结论:人工亚冬眠疗法通过降低应激反应、诱导低温和抑制细胞凋亡等方式,对兔急性心肌梗死有明显的心肌保护作用。     

白藜芦醇对内皮细胞CD40途径的影响

目的：观察白藜芦醇对内皮细胞CD40途径活化后CD40和E-选择素表达的影响。方法：白藜芦醇（10μmol／L）预孵育人脐静脉内皮细胞（HUVEC）后,以可溶性CD40配体（sCD40L,10μg／m1）刺激,流式细胞术检测内皮细胞E-选择素和CD40分子的表达,半定量逆转录聚合酶链式反应（RT—PCR）检测E-选择素和CD40基因的转录。结果：sCD40L诱导内皮细胞E-选择素和CD40基因的显著转录和表达（P均〈0．01）,白藜芦醇显著抑制E-选择素和CD40基因的转录和表达（P〈0．05～〈0．01）。结论：结果提示白藜芦醇可能通过抑制CD40途径发挥抗动脉粥样硬化作用。     

离体猪心双极射频消融的多参数对比研究

目的研究临床条件下多参数双极射频消融在离体猪心上形成的消融灶的形态大小,评价双极射频消融的有效性、安全性。方法在消融功率30 W和消融温度60℃时,多参数条件（间距12-17 mm、时间20-90 s、灌注0和1 000 ml/h）分别进行组合,把离体猪心（共96个,每个组合消融6次）置于水浴37℃的Langendorff心脏离体灌注体系中,使用4 mm的大头双极消融电极在心室心外膜进行消融,测定交汇消融灶的长度、深度、连接率和爆破率。结果时间增加,长度、深度、连接率、爆破率都增加;间距增加,长度增加,深度、连接率、爆破率下降;有灌注时长度、深度、连接率、爆破率增加。12 mm、20 s有灌注时有效性和安全性最好,长度均值为22.17±1.86 mm,深度均值为3.50±0.63 mm,连接率100%,爆破率0%。结论 30 W、60℃时双极消融可以在电极间距12 mm、20 s、有灌注（1 000 ml/h）时形成最稳定的连续损伤。     

上海市西南部气传致敏真菌消长规律

目的研究上海市全年大气真菌孢子的数量变化规律及其与气象因素之间的关系。方法使用重力沉降法（曝片法）收集真菌孢子,记录气象参数,取得数据录入计算机,使用SPSS软件包和Excel 2010进行统计学分析。将曝片中发现的优势菌种交链孢霉分离,置于不同温度下培养,使用Excel 2010分析其生长与温度之间的关系。结果上海市西南部地区空气中全年都有真菌孢子飘散,5和6月份日均观察到的气传真菌孢子数目最多,12、1和2月份最少。全年曝片共收集到真菌孢子5602个,其中交链孢霉（Alternaria）2669个（47.6%）、黑孢子菌（Negrospora Sphoric）1439个（25.7%）、匍柄霉（Stemphylium）215个（3.8%）、镰刀菌（Fusarium）199个（3.6%）、棒孢霉（Corynespora cassiicola）166个（3.0%）、弯孢霉（Curvularia）132个（2.4%）、附球菌（Epicoccum）125个（2.2%）、大孢枝孢霉（Cladosporium macrocarpum Preuss）122个（2.2%）、尾孢霉（Ceveospora）112个（2.0%）、蠕孢霉（Helminthosporium halodes）110个（2.0%）等。空气中真菌孢子数量与气象因素的偏相关性分析结果为：温度的偏相关系数为0.388,P〈0.001;天气情况为-0.152,P=0.006;风向为0.102,P=0.063;湿度为0.053,P=0.337;风力为0.051,P=0.352。对优势菌种交链孢霉进行分离培养,交链孢霉在不同温度下培养8d后的菌落直径分别为：12.5mm（4℃）,14mm（10℃）,31.5mm（15℃）,43mm（20℃）,63mm（25℃）,63mm（30℃）,33.5mm（35℃）,3.5mm（40℃）。结论交链孢霉和黑孢子菌是上海市西南部空气中的优势菌种。温度是与空气中真菌数量相关性最大的因素,25～30℃可能为交链孢霉以及大部分气传真菌的生长最适温度。天气状况也与气传真菌孢子数量有显著的相关性,而其他气象因素,如湿度、风向、风力与空气中真菌数量无显著相关性。     

白藜芦醇对兔动脉粥样硬化血脂及反映斑块稳定性的MMP-9/TIMP-1比值的影响

目的:观察白藜芦醇对动脉粥样硬化兔血脂代谢、主动脉过氧化物酶体增殖物活化受体γ(PPARγ)、基质金属蛋白酶-9(MMP-9)、组织基质金属蛋白酶抑制因子-1(TIMP-1)表达的影响。方法:将70只雄性新西兰白兔随机分为5组:A组喂普通饲料,B组喂高脂饲料,C、D、E组喂高脂饲料的同时分别给予白藜芦醇4mg/kg.d、8mg/kg.d、16mg/kg.d进行干预。于12周末取血测定血清甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白-胆固醇(LDL-C)和高密度脂蛋白-胆固醇(HDL-C)水平,酶联免疫吸附试验(ELISA)法测定血清MMP-9、TIMP-1水平。取完整胸主动脉,逆转录聚合酶链反应(RT-PCR)观察主动脉PPARγ、MMP-9、TIMP-1mRNA的表达。结果:病理对照组(B组)TG[(2.46±0.32)mmol/L∶(0.42±0.23)mmol/L]、TC[(30.19±3.98)mmol/L∶(1.07±0.22)mmol/L]、HDL-C[(1.74±0.50)mmol/L∶(0.63±0.30)mmol/L]、LDL-C[(16.82±1.95)mmol/L∶(0.53±0.15)mmol/L]、PPARγ[(0.78±0.07)∶(0.59±0.05)]、TIMP-1[(91.80±9.23)ng/ml∶(68.49±9.04)ng/ml]、MMP-9[(341.96±9.94)ng/ml∶(164.04±7.08)ng/ml]水平均明显高于正常对照组(A组)(P均0.01);随着白藜芦醇剂量的增大,血清TG、TC、LDL-C水平,MMP-9及其mRNA表达,和MMP-9/TIMP-1比值显著降低,HDL-C、TIMP-1及其mRNA表达显著升高,在中、高剂量组(D、E组)更为明显(P0.05～0.01),呈一定的剂量依赖性。结论:白藜芦醇可改善兔动脉粥样硬化血脂代谢紊乱,通过降低MMP-9/TIMP-1比值稳定粥样硬化斑块。     

应用高效液相色谱-质谱/质谱联用技术检测贝达喹啉血药浓度

目的 采用高效液相色谱-质谱/质谱联用(HPLC-MS/MS)技术检测人血浆中贝达喹啉浓度, 并对其应用效果进行评价。方法 人血浆样品经乙腈沉淀蛋白等处理后检测,液相色谱采用Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱(2.1mm×100mm, 3.5μm) 为分析柱,以甲醇-5mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1% 甲酸) (85∶15, V/V) 为流动相, 质谱使用电喷雾离子源(ESI), 以正离子多反应监测(MRM) 方式进行检测,分析时间为3min。结果 本测定方法不受血浆中内源性物质干扰, 贝达喹啉母离子和定量子离子的质荷比(m/z)为555.2→58.3,标准曲线线性范围为0.1~5.0μg/ml,方法的日内、日间精密度(相对标准偏差,RSD) 均小于10%, 准确率为97.8%~107%。用建立的方法检测了12例服用贝达喹啉的结核病患者,服药剂量为每日400mg时,贝达喹啉峰浓度为(3.17±1.14)μg/ml,谷浓度为(1.12±0.64)μg/ml;服药剂量为200mg/次,每周3次时,贝达喹啉峰浓度为(2.01±0.87)μg/ml,谷浓度为(0.65±0.30)μg/ml,48份样本血药浓度均在检测范围内(0.1~5.0μg/ml)。结论 本研究建立了抗结核新药贝达喹啉血浆中药物浓度的HPLC-MS/MS联用方法, 该方法适用于临床结核病患者血浆样品中贝达喹啉浓度的快速分析。     

人伤寒沙门菌Ty21a菌蜕的制备

目的探讨利用噬菌体PhiX174 E基因制备人伤寒沙门菌Ty21a菌蜕的可行性以及适当制备条件。方法将PhiX174 E基因克隆至温控表达系统,筛选获得裂解效率较高的质粒pMBE,通过优化转化方法将pMBE导入Ty21a,利用温控表达系统进行Ty21a菌蜕制备。菌落计数计算菌蜕裂解效率,并通过扫描电镜和透射电镜观察其形态结构。结果裂解质粒pMBE介导大肠杆菌DH5a的裂解效率达99．99％;通过电击转化方法获得重组Ty21a（pMBE）,利用温控表达系统成功制备Ty21a菌蜕,裂解效率达96．77％。电镜观察菌蜕结构完整并呈空泡状结构,并能看到溶菌孔道。结论PhiX174E基因表达可实现人伤寒沙门菌Ty21a裂解形成Ty21a菌蜕,为其作为疫苗和药物递送载体的研究奠定了基础。     

氯硝柳胺水样保存条件的研究

目的探讨氯硝柳胺水样保存方法,建立固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）检测水样中氯硝柳胺含量。方法在实验室模拟现场环境,用鱼塘水配制浓度分别为0.50、1.00 mg/L和2.00 mg/L的氯硝柳胺溶液,避光条件下分别在25、4、-40℃和-40℃（反复冻融）保存,或（和）将水样加入0.2%乙酸和2倍体积的乙腈后,过活化后的固相萃取柱、淋洗并吹干,室温下保存,16 d后洗脱、吹干、复溶,HPLC法测定氯硝柳胺含量。结果氯硝柳胺水样在避光下室温（25℃）和冷藏（4℃）保存条件下含量降低;避光冷冻（-40℃）含量无变化,但反复冻融后含量降低。固相萃取法保存样品16 d未见含量降低。SPE-HPLC测定方法回收率在98.12%~100.06%之间,相对标准偏差（RSD）〈5%。结论氯硝柳胺水样保存条件为避光冷冻且不能反复冻融;固相萃取法不需避光冷冻,可简单而有效地对氯硝柳胺水样进行纯化、富集及保存。     

乌司他丁量效关系对心肌保护作用影响的实验研究

目的:探讨乌司他丁(UTI)量效关系对心肌保护作用的影响及其可能机制。方法:腹腔注射阿霉素制作大鼠扩张型心肌病动物模型,40只SD扩张型心肌病模型大鼠被随机均分为空白对照组(给予生理盐水)、低剂量组(UTI 10000U/kg)、中等剂量组(UTI 30000U/kg)、高剂量组(UTI 60000U/kg),连续给药2周,实验前后分别行心脏超声检查,测定左室内径、左室射血分数(LVEF),以黄嘌呤氧化酶法测定血浆超氧化物歧化酶(SOD)水平,氯胺T氧化法测定心肌局部组织羟脯氨酸(Hyp)含量,评估心肌间质纤维化程度。结果:与空白对照组、低和中等剂量组相比,高剂量组治疗后LVEF[(32.49±1.29)%、(53.22±2.13)%、(56.91±2.04)%比(62.61±2.37)%]、SOD水平[(4.06±0.71)U/ml、(5.25±0.18)U/ml、(5.79±0.69)U/ml比(6.96±0.77)U/ml]明显升高(P均<0.05);左室舒张末期内径[LVEDd,(1.53±0.13)mm、(1.21±0.02)mm、(1.21±0.09)mm比(1.01±0.01)mm]明显减小、心肌局部组织Hyp含量[(40.16±2.31)μg/mg、(34.24±1.98)μg/mg、(22.79±1.69)μg/mg比(19.84±1.47)μg/mg]明显降低(P均<0.05)。与空白对照组比较,UTI低、中、高剂量组左室收缩末期内径[LVESd,(1.23±0.02)mm、(0.98±0.04)mm、(0.98±0.12)mm比(0.99±0.03)mm]显著减小(P均<0.05)。结论:大剂量乌司他丁心肌保护作用更好,原因可能与抑制心室重塑、拮抗氧自由基有关。