不同产地杜仲叶中5种主要有效成分的含量比较

目的:比较17个不同产地杜仲叶中5种主要有效成分的含量差异。方法:利用高效液相色谱法(HPLC)测定桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、儿茶素、芦丁的含量,流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~45 min,5%~15%A;45~85 min,15%~24%A),检测波长208 nm。考察不同产地杜仲叶中5种有效成分的含量差异。结果:不同产地杜仲叶中5种主要有效成分总量及各有效成分含量之间均存在显著差异,其中采自陕西省黄陵县的杜仲叶中5种有效成分总质量分数高达14.15%,而采自四川省渠县的杜仲叶仅1.37%,两者相差10倍。结论:杜仲叶中主要有效成分含量存在一定的地域性差异,其中陕西、河南等地样品中含量明显高于西南地区(如四川、重庆、贵州等)。杜仲叶应尽可能采取低温快速干燥。     

10批不同栀子中两种主要环烯醚萜苷类化合物成分含量比较

目的：对10批不同栀子中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷的含量进行测定并比较.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15：85）,流速为1.0 mL· min^-1,柱温为25℃,检测波长为238nm,同时检测2个主要成分（栀子苷、京尼平龙胆双糖苷）的含量.结果：江西早期栀子中京尼平龙胆双糖苷含量较高,四川晚期栀子中栀子苷含量较高.结论：不同产地栀子中两种环烯醚萜类化合物的含量有明显差别,说明栀子果实的生长地点、采摘时间对其中的栀子苷、京尼平龙胆双糖苷含量有较大影响.     

栀子中两种活性成分的含量测定

目的：建立同时测定栀子中去乙酰车叶草苷酸甲酯、栀子苷含量的HPLC分析方法。方法：色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C_18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱。结果：去乙酰车叶草苷酸甲酯、栀子苷分别在0.009～0.186mg/mL（r=0.9994）、0.042～0.846mg/mL（r=0.9996）浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.08%,RSD=1.48%和100.45%,RSD=1.29%（n=6）。结论：所建立方法简单、准确,易操作,具有良好的精密度、重复性和回收率,可作为栀子中这两种成分的含量测定方法。     

基于入血成分的杜仲药材的含量测定

建立杜仲药材中京尼平苷酸、绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷3种原型入血成分的含量测定方法.采用LC-MS/MS检测技术确定大鼠灌胃杜仲提取物后吸收入血的药物成分,结合高效液相色谱技术检测23批杜仲样品中入血成分的含量.结果表明,大鼠口服杜仲提取液后,京尼平苷酸、绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷均以原型入血;以杜仲药材中的京尼平苷酸、绿原酸和松脂醇二葡萄糖为对照品建立的含量测定方法线性范围良好,平均回收率分别为98.69%,100.8%,98.39%.该方法简便可行、回收率和重复性良好.     

热毒宁注射液栀子中间体生产过程中4种成分的测定

目的建立HPLC法测定热毒宁注射液(青蒿、金银花、栀子)栀子中间体(提取浓缩液、萃取前浸膏、萃取浓缩液、干膏)生产过程中山栀苷、京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.7 m L/min;检测波长237 nm;柱温为30℃。结果 4种成分在各自范围内线性关系良好(R~20.999 9),药材中其平均加样回收率97.80%~102.15%,RSD 1.68%~3.29%;干膏中其平均加样回收率97.97%~101.99%,RSD 1.55%~3.35%。它们在同一工艺样品中的批次间一致性较好,并随着工艺流程的逐级精制趋于稳定。结论该方法简便、准确、可靠,可用于栀子中间体生产过程中各环节样品的含有量测定及稳定性评价,并为热毒宁注射液的质量控制提供依据。     

不同产地栀子中栀子苷含量的比较

目的:比较不同产地栀子中栀子苷的含量,为评价该药材质量提供依据。方法:采用HPLC测定不同地区市售栀子样品中栀子苷的含量。结果:市售栀子中栀子苷含量均符合《中华人民共和国药典》质量标准,但不同地区栀子中栀子苷的含量差异较大。结论:湖北十堰地区栀子中栀子苷的含量(8.11%)显著高于其他省区,研究为湖北栀子大规模种植提供了参考。     

多波长HPLC法同时测定栀子药材中3种有效成分的含量

目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定栀子药材中3种有效成分(栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ)含量的检测方法。方法:采用Waters XBrige C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长238nm(检测栀子苷)、327nm(检测绿原酸)和440nm(检测西红花苷-Ⅰ)。结果:在30min内栀子中栀子苷、绿原酸和西红花苷-Ⅰ3种有效成分被完全分离;线性范围分别为0.034-0.204mg/mL(r=0.9999)、0.014-0.082mg/mL(r=0.9998)、0.024-0.142mg/mL(r=0.9999);平均加样回收率分别为101.88%(RSD为0.87%)、99.23%(RSD为1.47%)、98.91%(RSD为1.15%)。结论:本方法快速简便、重复性好,能够为更好的控制栀子药材的质量提供科学依据。     

HPLC-MS／MS法同时测定生药栀子主要成分

目的：建立栀子中主要活性成分京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷同时进行定性定量分析方法。方法：采用HPLC—MS／MS质谱联用技术,同时测定栀子水提取液中主要成分。质谱条件为电喷雾离子源,正离子检测,扫描范围10～1000（m／z）;色谱测定使用ACEC8（100mm×2．1mm,5um）色谱柱,以甲醇一水梯度洗脱,流速0．2mL·min,检测波长240nm,柱温30℃。结果：栀子中确定了京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷和羟异栀子苷等3种成分;在定量分析中主要成分京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷均在0．1～100ttg·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系（r=1．00000和r=0．99998）。结论：HPLC—MS／MS法对栀子中主要成分可准确、快速、同时进行定性定量分析,对生药栀子的质量控制提供了参考依据。     

栀子炮制前后7种成分的比较研究

目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定量分析。结果栀子果皮中绿原酸和去乙酰车叶草酸甲酯的量较高,栀子果仁中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的量较高。栀子经过炮制后除京尼平苷酸的量升高外,京尼平龙胆二糖苷的量变化不大,去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量有所下降。结论栀子果仁、果皮中去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量分布存在差异;炮制可降低栀子中大多数有效成分的量,升高栀子中京尼平苷酸的量。     

不同产地大黄中微量元素含量的主成分分析及聚类分析

目的:研究不同产地大黄微量元素含量、特征性元素以及分布特征。方法:采用ICP-OES法测定5个不同产地大黄及贵州土大黄中各微量元素的含量,并采用主成分分析法和聚类分析法对测定结果进行特征分析。结果:经主成分分析得3个主成分,其累计方差贡献率达91.61%。第1主成分的方差贡献率为48.75%,故确定其所对应的Fe、B和As为大黄所含特征元素。聚类分析方法将5个大黄样品基本按地域性聚为2组;将6个样品聚为3组。结论:Fe、B和As是大黄特征性元素,不同产地大黄的微量元素含量存在差异且呈一定地域分布性。本试验可为大黄的资源开发、质量控制以及深入研究提供参考依据。     

不同产地栀子的UPLC指纹图谱

目的:建立不同产地栀子的UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面快速的评价方法。方法:实验对26批不同产地的栀子和1批水栀子样品进行UPLC指纹图谱的检测,采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长265 nm,采用相似度分析,聚类分析和主成分分析方法对27批样品的指纹图谱进行分析。结果:建立了26批栀子样品的共有图谱,确定了23个共有峰,对8个峰进行了指认,26批栀子与对照图谱相似度0.96,栀子对照图谱与水栀子相似度为0.935,聚类分析在已有样本间也可以将水栀子与栀子分开,主成分分析结果江西产栀子水平较高,质量较一致。结论:该实验建立的栀子UPLC指纹图谱可以为栀子的质量控制提供科学的评价。     

基于主成分分析和聚类分析的栀子种质资源评价

目的:通过探讨栀子种质资源之间的理化品质差异,为新品种选育及定向育种提供理论支持。方法:对24个种质来源的栀子种苗的主要农艺性状进行测定,采用UPLC对栀子药材中栀子苷和西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ的含量进行测定,并采用描述性统计、主成分和聚类分析方法对栀子种质来源和品质关系进行了分析。结果:24个来源的栀子的根系长度、叶形指数、叶片数和地径4项指标未表现出差异。江西1,2,4,浙江1,3,4等6个药材质量不合格,栀子苷质量分数未达到2015年版《中国药典》的规定(1.8%)。对存在差异的11项品质指标进行了主成分分析,根据主成分解释总变量和碎石图提取了4个主成分反映原来变量85.14%的信息。第1主成分主要综合了叶长、叶宽指标的信息,即种苗叶形因子;第2主成分主要综合了栀子苷,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ和西红花苷类指标的信息,即药材内在品质因子;第3主成分主要综合了种苗鲜重和干重的信息,即种苗质量因子;第4主成分主要综合了苗高、苗高与根长比、叶片张开程度的含量信息,即种苗苗型因子。结合主成分分析综合评分表直观地反映出栀子品质的优良顺序;聚类分析将24个种质的栀子分为3类,聚类分析与综合评分排序表对种质资源类别的判定结果较为一致。结论:本研究表明四川1,3,4以及江西7等栀子品质较好,可作为新品种选育及定向育种的优良材料。     

栀子化学成分研究(Ⅴ)

目的:研究栀子果实中的化学成分。方法:采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定化合物的结构。结果:从栀子的果实中分离并鉴定了10个化合物,分别为山栀子苷(1),去乙酰车叶草苷酸(2),8-羟基-十五烷二酸(3),肌醇(4),densispinin D(5),3,4-二羟基哌啶酸(6),3-羟基哌啶酸(7),α-D-吡喃葡萄糖基-(1→1')-3'-氨基-3'-去氧-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),β-D-吡喃木糖基-(1→6')-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),β-D-吡喃半乳糖基-(1→6')-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)。结论:化合物2~10均为首次从该植物中分离得到。     

不同产地栀子的质量研究

目的：研究不同产地栀子的质量。方法：采用高效液相色谱法，对栀子中栀子苷的含量进行测定。结果：大部分产地栀子的栀子苷含量高于《中国药典》标准，最高含量为4．28％，最低为1．01％。结论：大部分产地的栀子为合格药材，其中湖南和江西产的栀子中栀子苷含量较高。     

膜过滤对栀子提取液中环烯醚萜类成分的影响

目的:研究栀子水提液超滤膜过滤后含量和相对黏度的变化。方法:利用乌氏黏度计测量栀子水提液在不同密度、通过不同截留相对分子质量超滤膜处理后相对黏度的变化,考察超滤对去乙酰基车叶草苷酸甲酯、京尼平-1-β-D龙胆双糖苷、栀子苷3个成分的影响。结果:随着滤膜孔径的减小及药液相对密度的增加,各成分的损失率均有增大的趋势;超滤后栀子提取液的相对黏度明显降低,随着滤膜孔径及提取液相对密度的减小,超滤液的相对黏度也有所降低。结论:栀子水提液超滤后能显著降低相对黏度。     

栀子降尿酸有效部位研究

目的:确定栀子降尿酸作用有效部位.方法:用系统溶剂法提取分离得到4个部位,分别为石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水液部位,采用氧嗪酸钾盐诱导的小鼠急性高尿酸血症模型,研究栀子总提物和4个部位对高尿酸血症小鼠血清尿酸水平和肝脏黄嘌呤氧化酶的影响.结果:栀子总提物组、乙酸乙酯组和水组具有较好的降尿酸作用,栀子总提物组、石油醚组和水组能够较好的抑制黄嘌呤氧化酶的活性.栀子总提取物和各部位提取物对正常小鼠血清尿酸水平没有显著影响.结论:栀子乙酸乙酯提取部位和水液部位为降尿酸活性部位,其降尿酸作用部分机制是通过抑制黄嘌呤氧化酶的活性.     

基于主成分因子加权和灰色关联分析法的栀子利胆作用谱效关系分析

目的:考察栀子的高效液色谱法(HPLC)指纹图谱与利胆作用,并分析指纹图谱与利胆作用关联性,为明确栀子利胆作用物质基础提供依据。方法:通过高效液相色谱法建立8批不同采收期栀子药材指纹图谱,采用主成分因子加权法对利胆药效指标胆汁流量、胆汁中总胆汁酸、总胆固醇、总胆红素含量进行计算,得到栀子利胆作用综合指标;运用灰色关联度分析法分析其利胆作用的谱效关系。结果:谱效关系研究结果表明,各共有峰所代表的化学成分对其利胆作用贡献的大小顺序为(关联度0. 8)9号峰14号峰26号峰4号峰30号峰6号峰1号峰10号峰5号峰24号峰;通过对以上成分进行全波长扫描,推测峰9,14,4为环烯醚萜类成分;推测26,30,24为西红花苷类成分;与对照品的液相谱图对照确认,9号峰为栀子苷。结论栀子的利胆作用是由多种成分,多个通路共同作用的结果,初步确定栀子主要利胆成分为栀子苷,为探索栀子利胆作用物质基础的研究提供了参考。     

不同采收期栀子有机酸类成分HPLC指纹图谱

目的:比较不同采收期栀子中有机酸类成分的HPLC指纹图谱,探讨该类成分在不同采收期内的动态变化。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.05%三氟乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长327 nm,柱温40℃。运用相似度评价法对各样品指纹图谱进行化学模式识别研究。结果:以建立的栀子对照指纹图谱为基准,分别对不同采收期的样品图谱进行相似度评价,计算样品相似度为青栀子0.94~1.00,黄栀子0.81~0.92,红栀子0.53~0.74。结论:栀子中各有机酸类成分随采收期不同而各异,不同生长期内采集的样品中该类成分的积累具有一定规律。本研究所建立的方法可为栀子药材质量控制及实现规范化种植提供了科学参考。     

栀子及其制剂中栀予甙的高压液相色谱分析

用高压液相色谱法测定栀子中栀子甙的方法。ODS柱,0.05mol/L磷酸氢二钠-甲醇(80:20)(pH6.86)为流动相,以峰面积测定栀子甙的含量。测定了三个产地和不同部位的生药及三个制剂中的栀子甙。     

栀子及其制剂中栀予甙的高压液相色谱分析

用高压液相色谱法测定栀子中栀子甙的方法。ODS柱,0.05mol/L磷酸氢二钠-甲醇(80:20)(pH6.86)为流动相,以峰面积测定栀子甙的含量。测定了三个产地和不同部位的生药及三个制剂中的栀子甙。