UPLC-QTRAP-MS/MS分析不同采收期何首乌核苷类成分动态变化

目的:分析何首乌中核苷类成分积累的动态变化,以确定何首乌的适宜采收期。方法:采用UPLCQTRAP-MS/MS技术测定不同采收期何首乌中9种核苷类成分的含量。结果:何首乌核苷类成分中,以尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量较高;不同采收期何首乌中核苷类成分含量呈峰谷状变化,12月份含量相对较高。结论:何首乌核苷类成分的积累与生长期密切相关,其积累高峰期与当地传统采收期基本一致。     

不同产地和商品等级延胡索中尿苷、鸟苷、腺苷的含量分析

目的:建立高效液相色谱法同时测定延胡索药材中尿苷、鸟苷和腺苷3种核苷成分含量的方法,并比较不同产地、不同商品等级中3种核苷类成分含量的差异和各成分间的结构比。方法:采用Venusil MP C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0~10 min,1%~5%A;10~15 min,5%~15%A;15~22 min,15%~17%A;22~26 min,17%~20%A;26~32 min,20%~24%A),流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长260 nm。运用上述方法对38批延胡索药材进行测定,并对测定结果进行聚类分析。结果:测定了延胡索药材中3种核苷类成分的含量,在线性范围内线性关系良好(r0.999 8),平均回收率为99.63%~104.24%,RSD为0.7%~2.3%。38批延胡索样品中尿苷、鸟苷和腺苷均可检测到,不同产地延胡索药材中尿苷、鸟苷、腺苷量及组成结构比差异显著;同一产地不同种植户的延胡索药材其3种成分量及组成结构比也存在明显差异。采用聚类分析能将不同产地的38批延胡索药材分为3类。结论:总体上来说,不同产地延胡索药材成分的组成存在显著性差异,不同商品等级延胡索中核苷类含量无明显差异,延胡索药材的质量受自然环境、栽培技术因素的影响。该方法适用于延胡索中尿苷、鸟苷和腺苷的含量测定,为其质量控制提供保证。     

不同加工方法梅花鹿鹿茸中尿嘧啶等五种核苷成分的含量分析

目的建立高效液相色谱法测定梅花鹿鹿茸药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷和肌苷5种核苷成分含量的方法,并比较不同的加工方法梅花鹿鹿茸药材中5种核苷类成分含量的差异。方法采用Aglient Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),甲醇-0. 07%冰醋酸水溶液为流动相,流速1. 0 ml·min-1,柱温28℃,检测波长254 nm。结果测定了不同加工方法梅花鹿鹿茸药材中5种核苷类成分的含量,在线性范围内线性关系良好(r 0. 9998),平均回收率为96. 7%～103. 3%。结论不同加工方法梅花鹿鹿茸药材核苷成分的组成存在显著性差异,梅花鹿鹿茸药材加工方法对其质量有明显的影响。该方法适用于梅花鹿鹿茸中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷和肌苷的含量测定,为其质量控制提供保证。     

不同采收期太子参中13种核苷类成分的含量测定研究

 目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆线性离子肼复合质谱(QTRAP UPLC-MS/MS)同时测定太子参中13种核苷类成分含量的方法,分析不同生长期太子参中核苷类成分积累的动态变化。方法 采用Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm),以5 mmol·mL^-1醋酸铵(B相)-甲醇(A相)为流动相,0.4 mL·min^-1梯度洗脱:0~4.5 min,3%~4%A;4.5~8 min,4%~18% A;8~10 min,18% A;10~10.1 min,18%~3% A;10.1~13 min,3% A。正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果 13种核苷类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.991 0);加样回收率为95.52%~105.07%。太子参核苷类成分中,以胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷含量较高;不同生长期太子参核苷类成分含量有所差异,6月中旬含量相对较高。结论 该方法简便、灵敏,结果准确、可靠,为探索太子参药材的品质形成机制及确定药材适宜采收期提供依据。     

UPLC指纹图谱结合模式识别分析不同产地生/制何首乌

采用超高效液相色谱(UPLC),建立不同产地生/制何首乌二苯乙烯苷(TSG)的含量测定方法和指纹图谱。大孔树脂柱处理各样品,UPLC分析,Waters ACQUITY UPLC@BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-0.5%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),波长254 nm,柱温(25±5)℃。结果发现大孔树脂分离后药材二苯乙烯苷含量均在25.0%以上;成功建立不同产地生/制何首乌药材UPLC指纹图谱;标定了17个色谱峰,聚类分析不能完全将生/制首乌分开,而主成分分析可明显地将其分为两类;二苯乙烯苷是两类何首乌自变量投影重要性指标(VIP)差异最大的组分。前处理方法可获得高含量的二苯乙烯苷,测定方法简单,灵敏,可靠,可用于生/制何首乌的快速鉴别,可作为何首乌药材整体质量控制的方法之一。     

鹿鞭商品药材中核苷类成分分析

目的:比较不同品种与商品地的鹿鞭药材中5种核苷类成分的含量,同时探讨5种核苷类成分含量对总核苷含量的影响程度.方法:采用HPLC法分别测定9个鹿鞭商品中腺苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、尿嘧啶、尿苷的含量;应用逐步回归分析方法,得到5种核苷类成分含量对总核苷含量影响程度的最优方程.结果:不同样品的5种核苷类成分及总核苷含量均有一定差异,其中以黄嘌呤含量对总核苷含量影响最为显著.结论:黄嘌呤含量为标示鹿鞭药材中总核苷含量的最佳指标,可用于该药材中总核苷类成分含量的测定指标.     

九香虫药材中4种核苷类成分的高效液相色谱分析

目的:建立九香虫药材中尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤等4种核苷类成分的高效液相色谱分析方法。方法:高效液相色谱法,柱Agi Lent zorbax 250 mm×4.6 mm,5μm,流动相0.05 mol·L-1磷酸氢二铵、pH7.8~8.0;流速1mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长254 nm。结果:13批次九香虫药材样品中,除10#药材未检出次黄嘌呤成分外,其余均检出尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤4种成分;但4种成分的含量均较低,可能与样品均经过炮制有关;方法学考察结果符合分析要求。结论:该实验所建立的高效液相色谱测定方法,适用于九香虫药材中尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤等4种核苷类成分的含量测定,为九香虫药材质量控制提供了方法。     

川贝母新资源太白贝母中水溶性成分的含量测定

目的:建立RP-HPLC-DAD同时测定太白贝母药材中7种核苷类活性成分(胞苷、尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷)及碱基(尿嘧啶、腺嘌呤)含量的方法.方法:采用Zorbax SB-AqC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长260nm,柱温25℃.结果:尿嘧啶、胞苷、尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷、腺嘌呤分别在0.312～37.440,1.095～65.700,1.020～61.200,1.075～64.500,0.812～48.720,1.070～64.200,0.432～25.920mg·L-1与峰面积呈良好线性关系.平均回收率为96.96%～103.5%,RSD≤3.8%.结论:太白贝母有紫外吸收的水溶性成分主要是核苷类成分,所建立方法简单、重复性好,准确可靠,可用于贝母药材中核苷类化合物的含量测定,为全面开发利用贝母药材提供进一步依据.     

高效液相色谱法同时测定制何首乌中多种活性成分

目的:建立对制何首乌药材中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚等3种活性成分同时测定的质量评价方法。方法:制何首乌药材利用100%甲醇超声提取3h,冷却至室温,取1mL,以14 000rpm速率离心10min,上清液用0.45μm的微孔滤膜过滤,取10μL,注入高效液相色谱仪,检测条件:色谱柱Symmetry ShieldTM C18柱(5μm,4.6mm×150mm);填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱;流速:1.0mL/min,检测波长:254nm;柱温:35℃。结果:经方法学考察,二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚3种活性成分在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.9995~0.9998),精密度RSD=2.1%~4.1%,加样回收率98.7%~101.2%,各活性成分与药材中其他成分分离良好。结论:该方法适用于制何首乌药材中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚等3种活性成分同时测定,可用于制何首乌药材的质量评价。     

UPLC-MS/MS法同时测定生地黄饮片中7种核苷类成分的含量

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定生地黄饮片中7种核苷类成分(2′-脱氧腺苷、次黄嘌呤、腺嘌呤、腺苷、肌苷、尿嘧啶、尿苷)的含量。方法:采用Waters BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液﹣甲醇为流动相,梯度洗脱;正离子多反应监测(MRM)模式来检测生地黄饮片中7种核苷类成分的含量。结果:7种核苷类成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9913,加样回收率为98.54%～102.07%,RSD值均小于3.19%。结论:该方法可快速、准确地对生地黄饮片中7种核苷类成分进行定性定量分析。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...