UPLC-QTRAP-MS/MS分析不同采收期何首乌核苷类成分动态变化

目的:分析何首乌中核苷类成分积累的动态变化,以确定何首乌的适宜采收期。方法:采用UPLCQTRAP-MS/MS技术测定不同采收期何首乌中9种核苷类成分的含量。结果:何首乌核苷类成分中,以尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量较高;不同采收期何首乌中核苷类成分含量呈峰谷状变化,12月份含量相对较高。结论:何首乌核苷类成分的积累与生长期密切相关,其积累高峰期与当地传统采收期基本一致。     

不同产地和商品等级延胡索中尿苷、鸟苷、腺苷的含量分析

目的:建立高效液相色谱法同时测定延胡索药材中尿苷、鸟苷和腺苷3种核苷成分含量的方法,并比较不同产地、不同商品等级中3种核苷类成分含量的差异和各成分间的结构比。方法:采用Venusil MP C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0~10 min,1%~5%A;10~15 min,5%~15%A;15~22 min,15%~17%A;22~26 min,17%~20%A;26~32 min,20%~24%A),流速1.0 m L·min-1,柱温35℃,检测波长260 nm。运用上述方法对38批延胡索药材进行测定,并对测定结果进行聚类分析。结果:测定了延胡索药材中3种核苷类成分的含量,在线性范围内线性关系良好(r0.999 8),平均回收率为99.63%~104.24%,RSD为0.7%~2.3%。38批延胡索样品中尿苷、鸟苷和腺苷均可检测到,不同产地延胡索药材中尿苷、鸟苷、腺苷量及组成结构比差异显著;同一产地不同种植户的延胡索药材其3种成分量及组成结构比也存在明显差异。采用聚类分析能将不同产地的38批延胡索药材分为3类。结论:总体上来说,不同产地延胡索药材成分的组成存在显著性差异,不同商品等级延胡索中核苷类含量无明显差异,延胡索药材的质量受自然环境、栽培技术因素的影响。该方法适用于延胡索中尿苷、鸟苷和腺苷的含量测定,为其质量控制提供保证。     

不同加工方法梅花鹿鹿茸中尿嘧啶等五种核苷成分的含量分析

目的建立高效液相色谱法测定梅花鹿鹿茸药材中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷和肌苷5种核苷成分含量的方法,并比较不同的加工方法梅花鹿鹿茸药材中5种核苷类成分含量的差异。方法采用Aglient Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),甲醇-0. 07%冰醋酸水溶液为流动相,流速1. 0 ml·min-1,柱温28℃,检测波长254 nm。结果测定了不同加工方法梅花鹿鹿茸药材中5种核苷类成分的含量,在线性范围内线性关系良好(r 0. 9998),平均回收率为96. 7%～103. 3%。结论不同加工方法梅花鹿鹿茸药材核苷成分的组成存在显著性差异,梅花鹿鹿茸药材加工方法对其质量有明显的影响。该方法适用于梅花鹿鹿茸中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、鸟苷和肌苷的含量测定,为其质量控制提供保证。     

不同采收期太子参中13种核苷类成分的含量测定研究

 目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆线性离子肼复合质谱(QTRAP UPLC-MS/MS)同时测定太子参中13种核苷类成分含量的方法,分析不同生长期太子参中核苷类成分积累的动态变化。方法 采用Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm),以5 mmol·mL^-1醋酸铵(B相)-甲醇(A相)为流动相,0.4 mL·min^-1梯度洗脱:0~4.5 min,3%~4%A;4.5~8 min,4%~18% A;8~10 min,18% A;10~10.1 min,18%~3% A;10.1~13 min,3% A。正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果 13种核苷类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.991 0);加样回收率为95.52%~105.07%。太子参核苷类成分中,以胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷含量较高;不同生长期太子参核苷类成分含量有所差异,6月中旬含量相对较高。结论 该方法简便、灵敏,结果准确、可靠,为探索太子参药材的品质形成机制及确定药材适宜采收期提供依据。     

UPLC指纹图谱结合模式识别分析不同产地生/制何首乌

采用超高效液相色谱(UPLC),建立不同产地生/制何首乌二苯乙烯苷(TSG)的含量测定方法和指纹图谱。大孔树脂柱处理各样品,UPLC分析,Waters ACQUITY UPLC@BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),乙腈-0.5%甲酸溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),波长254 nm,柱温(25±5)℃。结果发现大孔树脂分离后药材二苯乙烯苷含量均在25.0%以上;成功建立不同产地生/制何首乌药材UPLC指纹图谱;标定了17个色谱峰,聚类分析不能完全将生/制首乌分开,而主成分分析可明显地将其分为两类;二苯乙烯苷是两类何首乌自变量投影重要性指标(VIP)差异最大的组分。前处理方法可获得高含量的二苯乙烯苷,测定方法简单,灵敏,可靠,可用于生/制何首乌的快速鉴别,可作为何首乌药材整体质量控制的方法之一。     

鹿鞭商品药材中核苷类成分分析

目的:比较不同品种与商品地的鹿鞭药材中5种核苷类成分的含量,同时探讨5种核苷类成分含量对总核苷含量的影响程度.方法:采用HPLC法分别测定9个鹿鞭商品中腺苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、尿嘧啶、尿苷的含量;应用逐步回归分析方法,得到5种核苷类成分含量对总核苷含量影响程度的最优方程.结果:不同样品的5种核苷类成分及总核苷含量均有一定差异,其中以黄嘌呤含量对总核苷含量影响最为显著.结论:黄嘌呤含量为标示鹿鞭药材中总核苷含量的最佳指标,可用于该药材中总核苷类成分含量的测定指标.     

九香虫药材中4种核苷类成分的高效液相色谱分析

目的:建立九香虫药材中尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤等4种核苷类成分的高效液相色谱分析方法。方法:高效液相色谱法,柱Agi Lent zorbax 250 mm×4.6 mm,5μm,流动相0.05 mol·L-1磷酸氢二铵、pH7.8~8.0;流速1mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长254 nm。结果:13批次九香虫药材样品中,除10#药材未检出次黄嘌呤成分外,其余均检出尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤4种成分;但4种成分的含量均较低,可能与样品均经过炮制有关;方法学考察结果符合分析要求。结论:该实验所建立的高效液相色谱测定方法,适用于九香虫药材中尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤等4种核苷类成分的含量测定,为九香虫药材质量控制提供了方法。     

川贝母新资源太白贝母中水溶性成分的含量测定

目的:建立RP-HPLC-DAD同时测定太白贝母药材中7种核苷类活性成分(胞苷、尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷)及碱基(尿嘧啶、腺嘌呤)含量的方法.方法:采用Zorbax SB-AqC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长260nm,柱温25℃.结果:尿嘧啶、胞苷、尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷、腺嘌呤分别在0.312～37.440,1.095～65.700,1.020～61.200,1.075～64.500,0.812～48.720,1.070～64.200,0.432～25.920mg·L-1与峰面积呈良好线性关系.平均回收率为96.96%～103.5%,RSD≤3.8%.结论:太白贝母有紫外吸收的水溶性成分主要是核苷类成分,所建立方法简单、重复性好,准确可靠,可用于贝母药材中核苷类化合物的含量测定,为全面开发利用贝母药材提供进一步依据.     

高效液相色谱法同时测定制何首乌中多种活性成分

目的:建立对制何首乌药材中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚等3种活性成分同时测定的质量评价方法。方法:制何首乌药材利用100%甲醇超声提取3h,冷却至室温,取1mL,以14 000rpm速率离心10min,上清液用0.45μm的微孔滤膜过滤,取10μL,注入高效液相色谱仪,检测条件:色谱柱Symmetry ShieldTM C18柱(5μm,4.6mm×150mm);填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱;流速:1.0mL/min,检测波长:254nm;柱温:35℃。结果:经方法学考察,二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚3种活性成分在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.9995~0.9998),精密度RSD=2.1%~4.1%,加样回收率98.7%~101.2%,各活性成分与药材中其他成分分离良好。结论:该方法适用于制何首乌药材中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚等3种活性成分同时测定,可用于制何首乌药材的质量评价。     

UPLC-MS/MS法同时测定生地黄饮片中7种核苷类成分的含量

目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定生地黄饮片中7种核苷类成分(2′-脱氧腺苷、次黄嘌呤、腺嘌呤、腺苷、肌苷、尿嘧啶、尿苷)的含量。方法:采用Waters BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液﹣甲醇为流动相,梯度洗脱;正离子多反应监测(MRM)模式来检测生地黄饮片中7种核苷类成分的含量。结果:7种核苷类成分在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9913,加样回收率为98.54%～102.07%,RSD值均小于3.19%。结论:该方法可快速、准确地对生地黄饮片中7种核苷类成分进行定性定量分析。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

HPLC测定不同来源大黄中蒽醌和二蒽酮类成分

目的建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B的HPLC法,并对不同来源的大黄样品进行测定。方法采用HPLC梯度洗脱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);检测波长分别为254 nm、340 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为30℃。结果在一定范围内,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和番泻苷A、番泻苷B峰面积积分值与进样量线性关系良好,加样回收率符合要求,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性,可同时对多种来源大黄药材进行测定。结论不同来源大黄的化学成分差异较大,其中种植大黄样品中总蒽醌及总番泻苷的量均少于野生样品。     

Introduction of Cover Photos

正This issue(CHM 2014,6(3):198-210)published research paper on bioanalysis and pharmacokinetics of Huanglian Jiedu Decoction(HJD).HJD is an aqueous extract of four Chinese medicinal materials,Coptidis Rhizoma,Phellodendri Cortex,Scutellariae Radix,and Gardeniae Fructus,which are origined from four medicinal plants,(A)Coptis chinensis Franch,(B)     

Yamamoto Neue Schädel Akupunktur : 5 Jahre Erfahrung mit dem ZS-Punkt

I summarize five years of experience with the ZS point in YNSA. While in the beginning, dysbalances of the female endocrinal system were the only indication, during the period of five years it was possible to successfully treat a number of other conditions using this point.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

Akupunktur in Sucht und Psyche – ein Update

In recent years, acupuncture has come to play an integral role in the treatment provided by many inpatient- as well as outpatient facilities throught Germany. It has been widely acknowledged to offer a versatile and rewarding, yet at the same time simple approach in the treatment of dependency disorders. This article will focus on ear acupuncture according to the NADA protocol, a method combining high efficacy with conceptual simplicity. NADA is the abbreviation for “National Acupuncture Detoxification Association”, an organization founded in New York in 1985, originally aimed at the promotion of a standardized, out-patient ear acupuncture detoxification concept. The protocol combines many useful aspects in the treatment of five ear points named according to Chinese Medicine (Vegetative I/sympagthetic, Shen men, kidney, liver, lung), representing a non-confrontative mode of therapy.