白花蛇舌草和水线草中齐墩果酸及熊果酸含量比较

齐墩果酸和熊果酸是常用中药白花蛇舌草Hedyotis diffusa及同属植物水线草H.corymbosa含有的共同活性物质。本研究用高效液相色谱法测定了不同产区、不同采收期这两种植物的齐墩果酸和熊果酸含量。在三个主产区中白花蛇舌草和水线草所含的齐墩果酸和熊果酸均以海南海口的最高,不同采收期的广州样品,两者熊果酸的含量均以6月份最高,10月份最低;齐墩果酸的含量在白花蛇舌草中各月份间相差不大,而水线草则以8月份最高。     

液质联用测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立白花蛇舌草药材中齐墩果酸和熊果酸的液质联用检测方法,为其质量标准提供依据.方法：采用液质联用方法,色谱柱AgilentC18（150mm×2.1mm,3μm）,流动相乙腈-水（0.2%甲酸）35：65,流速0.5ml/min,柱温25℃,质谱采用大气压喷雾离子源,负离子模式.结果：齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为98.2%和99.1%,RSD为2.51%和2.65%.结论：此种方法快速简便,分离度好,灵敏度高.可用于白花蛇舌草的质量控制.     

白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的毛细管电泳高频电导法测定

目的:建立白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法:采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75 μm ID,有效长度50 cm;1.2 mmol/L三乙胺-HCl(pH=10.0),0.24mmol/L β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10 s(高度20 cm).结果:以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为3.9～39.0 μg/ml(r=0.9991)和20.0～140.0 μg/ml(r=0.9990);平均回收率分别为97.1%和96.0%.结论:该法简便、准确、快速、重现性好,可用于白花蛇舌草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

薄层扫描法测定白花蛇舌草中齐墩果酸含量

目的：建立白花蛇舌草中齐墩果酸的含量测定方法。方法：薄层扫描法。结果：方法灵敏度高,重现性好,平均加样回收率为96．2％,RSD为1．94％。结论：该方法可用于白花蛇舌草的质量控制。     

不同产地白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

目的：HPLC法测定不同产地及采收时间白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法：高效液相色谱法。色谱柱：LichrospherC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：MeOH-2%HAC（88：12）;检测波长：210nm;柱温：30℃;流速：1.0mL·min-1;进样量：10μL。结果：河南确山10月和7月采收的白花蛇舌草中熊果酸含量分别为4.03mg·g-1、1.78mg·g-1,RSD分别为0.98%、0.12%;齐墩果酸含量分别为0.96mg·g-1、0.22mg·g-1,RSD分别为1.55%、0.98%;河南汝南10月和7月采收的白花蛇舌草中熊果酸含量分别为2.52mg·g-1、1.65mg·g-1,RSD分别为0.36%、0.95%;齐墩果酸含量分别为0.53mg·g-1、0.19mg·g-1,RSD分别为2.92%、2.98%;安徽临泉10月和7月采收的白花蛇舌草中熊果酸含量分别为2.91mg·g-1、1.70mg·g-1,RSD分别为0.48%、0.17%;齐墩果酸含量分别为0.62mg·g-1、0.23mg·g-1,RSD分别为0.62%、0.31%;河南驻马店及江西10月采收的白花蛇舌草中熊果酸含量分别为2.44mg·g-1、3.75mg·g-1,RSD分别为1.71%、0.49%;齐墩果酸含量分别为0.58mg·g-1、0.91mg·g-1,RSD分别为1.72%、0.08%。结论：10月采收的白花蛇舌草中河南确山的熊果酸和齐墩果酸含量均为最高,江西的次之,河南3产地总体含量较高,品质优良;10月采收的白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸含量明显高于7月,证明了确定10月为其采收时间的合理性;该方法简便,准确,重复性好,为各产地白花蛇舌草药材进一步开发利用提供质量控制依据。     

HPLC法测定白花蛇舌草中熊果酸的含量

白花蛇舌草Oldenlandiadiffusa（Willd．）Roxb．中有效成分之一的熊果酸具有抗炎，提高机体免疫等功效，运用HPLC法测定熊果酸含量，可作为白花蛇舌草及其制剂质量控制的依据。1仪器与试药1．1仪器：岛津LC－9A液相色谱仪；SPD－6AV型紫外检测器；C－R4A色谱数据处理机；CQ－250型超声波清洗器。1．2试药：熊果酸对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号为742－8902）；试剂均为色谱纯和分析纯；重蒸水。2方法与结果2.1色谱条件：色谱柱为Nova－PakC18，4μm，3．9mm（id）×15cm；流动相为乙腈-磷酸二氢钠（0.02mol／L，用磷…     

TLC测定白花蛇舌草中熊果酸的含量

熊果酸为白花蛇舌草 Oldenlondia diffusa(Willd)Roxb的主要活性成分之一,测定白花蛇舌草中熊果酸的含量就成为评价其质量的一个重要指标。本文用薄层扫描法测定了白花蛇舌草中熊果酸的含量。1 仪器与材料 仪器:CS-930双波长薄层扫描仪,PBQ-I型薄层自动铺板器。 试剂:硅胶G(青岛产),其它试剂均为分析纯。 样品材料:白花蛇舌草购于南昌黄庆仁药栈。经本院中药鉴定教研室杨雄志讲师鉴定为白花蛇舌草 Oldenlondia diffusa(Willd)Roxb的干燥全草。 对照品:熊果酸(742-8902)由中国药品生物制品检定所提供。     

HPLC法测定白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸

目的 建立白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸的定量测定方法.方法 色谱柱Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸(80∶5∶15);检测波长215 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃.结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.410 4～3.078 0μg(r=0.999 9)、0.814 4～6.108 0 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=490 276.942 1X-1 265.765 3和Y=457 259.686 7X+14 380.9603,平均加样回收率分别为98.60％(RSD为1.35％)和99.40％(RSD为1.19％).结论 所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于白芪龙胶囊的质量控制.     

HPLC法测定凉粉草中齐墩果酸和熊果酸含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定凉粉草药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(95∶5),流速为1.0 mL.min-1,柱温:室温,检测波长为210 nm。结果齐墩果酸和熊果酸的进样量分别在0.101 0～0.909 0μg(r=0.999 3)、0.083 0～0.747 4μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系;二者平均加样回收率分别为100.26%、100.23%,RSD分别为1.5%、1.4%。结论本方法简便、准确、可靠,可用于凉粉草的质量控制。     

正交试验优化白花蛇舌草4种五环三萜类成分提取工艺

目的 优选白花蛇舌草五环三萜类成分山楂酸(MA)、科罗索酸(CA)、齐墩果酸(OA)、熊果酸(UA)的最佳提取工艺.方法 采用HPLC建立MA、CA、OA、UA含量测定方法,以MA、CA、OA、UA含量为评价指标,通过单因素试验和正交试验,考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数对提取效果的影响.结果 MA、CA、OA、U...     

白花蛇舌草中熊果酸的透皮吸收试验

目的:考察白花蛇舌草中熊果酸的透皮吸收特性.方法:采用HPLC测定熊果酸含量.选择SD大鼠背部皮肤,通过Franz垂直扩散池考察熊果酸的透皮性能,并考察氮酮(azone)、桉叶油、冰片、白花蛇舌草水提取物和醇提取物对熊果酸透皮吸收的影响.结果:熊果酸很难透过皮肤,需加入透皮吸收促进剂才能有效地透过皮肤.不同质量分数促进剂对熊果酸促透作用顺序为5％醇提物＞5％醇提物+2％冰片＞5％水提物＞ 2％ azone+ 10％丙二醇(PG)＞2％桉叶油＞4％ azone ＞3％桉叶油＞ 2％ azone＞ 1％ azone.结论:Azone和桉叶油是白花蛇舌草中熊果酸的良好促透剂,复方水提取物和醇提物具有协同促透的作用.     

白花蛇舌草中环烯醚萜苷类成分的提取工艺优选

目的:优选白花蛇舌草中总环烯醚萜苷的提取工艺,为该药材的资源开发与利用提供参考。方法:以车叶草苷为指标成分,采用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的含量,检测波长548 nm。以浸膏得率和总环烯醚萜苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、料液比、提取时间和提取次数对白花蛇舌草中总环烯醚萜苷提取工艺的影响。结果:总环烯醚萜苷最佳提取工艺为乙醇体积分数90%,料液比1∶8,提取时间2 h,提取数2次。总环烯醚萜苷质量分数22.85%。结论:优选的提取工艺稳定合理,为白花蛇舌草中总环烯醚萜苷提取的工业化生产提供实验依据。     

白花蛇舌草中总三萜酸的提取纯化工艺优选

目的:优选白花蛇舌草中总三萜酸的提取纯化工艺。方法:以总三萜酸提取率为指标,选取乙醇用量、乙醇体积分数及回流时间为考察因素,采用正交试验优选白花蛇舌草中总三萜酸的提取工艺;通过静态吸附和解吸试验筛选树脂型号,采用单因素试验考察总三萜酸的大孔树脂纯化工艺。结果:最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇回流提取1.5 h。采用AB-8型大孔树脂,其纯化工艺为上样流速2 BV.h-1,上样液pH 5,上样液质量浓度0.25 g.L-1,洗脱剂pH 7,洗脱乙醇体积分数80%,洗脱速度2 BV.h-1。结论:优选的工艺操作简单、稳定可行、重复性好,可推广于工业化生产应用。     

液质联用技术快速鉴定白花蛇舌草中黄酮类化学成分

目的: 采用快速液相色谱仪与四极杆飞行时间串联质谱仪（UFLC-Q-TOF/MS）对白花蛇舌草中黄酮类化学成分进行快速分析和鉴别。 方法: 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈Column（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水的流动相进行快速的梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样量1 μL。质谱定性采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,负离子模式下采集数据,质量扫描范围m/z 100~1 500。 结果: 共鉴别出白花蛇舌草中的13个黄酮类成分、1个三萜类成分和1个蒽醌类成分。 结论: UFLC-Q-TOF/MS方法能快速鉴别白花蛇舌草中的黄酮类化学成分,为白花蛇舌草的药效物质研究奠定基础。     

Box-Behnken设计-效应面法优化白花蛇舌草总黄酮的提取工艺

目的: 优选白花蛇舌草黄酮类成分的提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法: 以乙醇体积分数、乙醇用量及提取时间为自变量,芦丁、异槲皮苷、槲皮苷提取量的总评"归一值"为因变量,通过Design-Expert 8.0软件对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选提取工艺并进行预测分析。采用 HPLC-DAD测定芦丁、异槲皮苷、槲皮苷含量,色谱条件为流动相乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱,检测波长254 nm。结果: 最佳提取工艺为加14倍量73%乙醇回流提取2次,每次1.5 h;芦丁、异槲皮苷、槲皮苷平均提取量分别为2.529,0.435,0.215 mg·g^-1,总评"归一值"实测值0.922 7与预测值偏差-1.24%。结论: 优化的提取工艺稳定可行,预测准确度高,为白花蛇舌草总黄酮的制剂开发提供参考。     

2种方法分析白花蛇舌草组分胶囊在大鼠体内的药代动力学

目的:建立中药复杂体系中多成分在大鼠体内药代动力学研究的评价方法。方法:大鼠口服灌胃白花蛇舌草组分胶囊内容物混悬液,在不同时间点眼眶取血,血浆样品经紫外-可见分光光度扫描,计算吸光度-波长曲线下面积(吸波面积),得各时间点大鼠体内混合药物的血药总质量浓度,结合DAS2.0软件计算药代动力学参数,并与高效液相色谱法(HPLC)获得的槲皮素、齐墩果酸、豆甾醇各单一成分的血药浓度和体内参数相比较,确定2种方法应用的可行性。结果:吸波面积法显示组分胶囊中混合总药物在大鼠体内药-时过程符合一室模型,达峰时间(Tmax),药峰浓度(Cmax)和药时曲线下面积AUC0-∞分别为0.5 h,2.85 mg·L-1和26.81 mg·L-1·min-1。HPLC显示槲皮素、齐墩果酸和豆甾醇的药-时过程均呈一室模型,槲皮素、齐墩果酸、豆甾醇的Tmax分别为1.0,0.5,0.5 h,Cmax分别为0.17,0.69,3.84 mg·L-1,AUC0-∞分别为0.71,10.69,12.49 mg·L-1·min。结论:吸波面积法可用于白花蛇舌草组分胶囊中多成分在大鼠体内药代动力学的研究,与HPLC联用可较好地解决中药制剂中整体和个体成分同步测试的问题,且两者具有较好的互补性。     

水蒸气蒸馏及不同萃取纤维对白花蛇舌草挥发性成分分析

目的:分析比较不同固相萃取纤维头(PA,PDMS,PDMS-DVB)对白花蛇舌草挥发性成分的吸附性,并与传统的水蒸气蒸馏联用GS-MS(SD-GS-MS)方法进行比较。方法:采用PA,PDMS-DVB,PDMS 3种不同类型的固相微萃取纤维头以及水蒸气蒸馏法提取,联用GS-MS进行挥发性成分测定。结果:其中PA检测出50个成分,PDMS-DVB检测出51个,PDMS检测出18个。水蒸气蒸馏法检测出41个成分,与SPME法对比结果显示,相似度最高的为PA,共有成分为21个,其次为PDMSDVB 15个,PDMS 6个;有16个成分未在SPME法中检出。结论:HS-SPME-GS-MS方法可简便、高效地检测白花蛇舌草挥发性成分,但不能完全替代传统的水蒸气蒸馏联用GS-MS方法。     

吸波面积-HPLC结合法测定白花蛇舌草组分胶囊中整体和个体成分溶出度

目的:建立吸波面积-HPLC结合法测定白花蛇舌草组分胶囊中整体和个体成分溶出度的方法。方法:以含0.5%十二烷基硫酸钠的p H 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速100 r·min-1,采用紫外-可见分光光度法和HPLC对混合药物及个体成分进行含量测定,比较测定结果的差异。结果:在120 min时,吸波面积法测得整体混合药物的累积溶出率74.72%,HPLC测得槲皮素、齐墩果酸和豆甾醇在同等时间段的累积溶出率分别为77.16%,82.78%,71.70%;吸波面积法与HPLC计算的累积溶出量分别为104.61,102.25 mg。结论:2种方法具有较好的一致性,吸波面积-HPLC结合法可用于白花蛇舌草组分胶囊中整体和个体药物成分溶出度的测试,为其他复方制剂中不同药物成分的溶出度研究提供借鉴。     

HPLC同时测定白花蛇舌草注射液中5种成分的含量

目的:利用HPLC同时测定白花蛇舌草注射液中5种成分的含量。这5种成分包括环烯醚萜苷类(10-乙酰鸡矢藤苷、鸡矢藤苷甲酯、去乙酰车叶草苷酸甲酯)和黄酮苷类{槲皮素-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃半乳糖苷、山柰酚-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃半乳糖苷}。方法:采用Sun FireTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1。结果:各对照品在线性范围内线性关系良好,相关系数均≥0.999 5;加样回收率为98.1%~101.2%,RSD均≤3.3%。结论:该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为白花蛇舌草注射液质量评价的参考依据。     

HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42～2.10 μg (r=0.9994),0.436～2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9％,RSD 1.14％ (n=6);熊果酸98.1％,RSD 1.80％ (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.