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相似文献
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1.
林琦 《中国药业》2013,(18):41-42
目的建立珍珠明目滴眼液中龙脑的含量测定方法。方法采用聚乙二醇-20M毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),FID检测器;程序升温,初次温度90℃,以8℃/min升温至180℃,保持5min。结果龙脑进样量在0.0454~0.4544pg范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.02%,RSD=1.25%(n=6)。结论该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便,适合珍珠明目滴眼液的质量控制。  相似文献   

2.
吴丽仙 《中国药业》2008,17(14):35-36
目的建立顶空毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;枉温为60℃,保持4min,以20℃/min的升温速率升到200℃,保持2min;顶空进样,平衡温度为105℃,平衡时间为30min,分流比为1:1;溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。结论顶空毛细管气相色谱法可用于加替沙星原料药中残留溶剂的检测。  相似文献   

3.
翟宏焱  颜晓航 《安徽医药》2008,12(11):1043-1045
目的建立毛细管气相色谱法测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚含量的方法。方法色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);氢火焰离子化检测器;色谱条件:柱温130℃、进样口温度250℃、检测器温度250℃;分流进样:分流比:5:1。按外标法测定丹皮酚的含量。结果丹皮酚在105.9~1059.0mg·L^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为97.7%(RSD=0.7%,n=6)。结论本法准确、可靠、快速、简便,可用于测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量。  相似文献   

4.
气相色谱法测定田七痛经胶囊中冰片和茴香醚含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
杨燕飞  陈晓风 《中国药业》2009,18(24):42-43
目的建立直接测定田七痛经胶囊中冰片和茴香醚含量的气相色谱法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),柱温150℃,检测器温度200℃,进样口温度200℃,载气为氮气。结果冰片和茴香醚质量浓度分别在0.05085—0.4068mg/mL(r=0.9998)和0.01106~0.06636mg/mL(r=0.9997)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.39%和98.15%,RSD分别为0.71%和1.18%(n=6)。结论气相色谱法简便、快捷、准确,可用于田七痛经胶囊的质量控制。  相似文献   

5.
气相色谱法测定八宝散中龙脑的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立测定八宝散中龙脑含量的气相色谱法。方法以水杨酸甲酯为内标,色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),采用FID检测器,程序升温(初始温度80℃,停留1min,然后以8℃/min升至180℃),载气为高纯氦气,流速1mL/min。结果龙脑质量浓度在0.3018~2.012g/L范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.35%,RSD为1.02%(n=6)。结论HPLC法方便、准确,重现性好,可作为龙脑的质量控制方法。  相似文献   

6.
毛细管气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
李美月 《中国药业》2009,18(5):25-26
目的建立以气相色谱测定牛黄解毒片中冰片含量的方法。方法色谱柱为HP-5型石英毛细管(30m×0.32mm,0.25μm),样品用乙酸乙酯超声提取,结果冰片检测质量浓度在20.0~500.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为99.68%,RSD=1.11%(n=9);最低检测限为20Pg。结论方法简便、快速、准确,可用于牛黄解毒片的质量控制。  相似文献   

7.
蔡梅  王勇  蔡美明 《海峡药学》2009,21(8):40-41
目的建立二丁基羟基甲苯含量测定方法。方法采用气相色谱法,以4-叔丁酚为内标,色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.53mm×1μm),汽化室温度220℃,柱温180℃。载气:氮气,5mL·min^-1;检测室温度240℃,尾吹30mL·min^-1。进样量1μL。结果在0.041mg·mL^-1~1.01mg·mL^-1的范围内浓度(C)与峰面积相对响应值(f=A/A内)有良好的线性关系,r=0.9999;样品重复测定的RSD%为1.3%(n=6),日间精密度RSD%为1.2%(n=4);方法的检测限为1.2μg。结论气相色谱法可以控制二丁基羟基甲苯的含量。  相似文献   

8.
气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
肖利辉  周志刚 《中南药学》2010,8(3):193-195
目的建立气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量。方法采用石英毛细管色谱柱(HP-20M,25m×0.2mm,0.2μm);检测器:FID;进样口温度200℃,检测器温度200℃,柱温:采用程序升温法:起始温度120℃,保持5min,以5℃·min。的升温速率升至145℃,再以25℃·min。的升温速率升至200。C,保持5min。结果薄荷脑浓度在0.08464~2.116mg·mL^-1与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为100.1%,RSD=0.84%。结论本方法准确、简便、快速,适用于胆舒片的质量控制。  相似文献   

9.
白玉香  苏兴 《天津药学》2013,(6):13-14,19
目的:建立以气相色谱法测定京万红软膏中龙脑含量的方法.方法:色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1 μm),载气为N2,检测器为FID,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,内标物为正十八烷.结果:龙脑在0.100 52~1.0052 μg(r=0.9999)范围内峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系;回收率为100.12%,RSD为2.01%(n=6).结论:本法操作简便、快速,结果准确可靠,可用于京万红软膏的质量控制.  相似文献   

10.
气相色谱法测定首乌丹参滴丸中天然冰片含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立首乌丹参滴丸处方中天然冰片的含量测定方法。方法:采用气相色谱(GC)法对供试品中的天然冰片进行含量测定。乙酸乙酯为溶剂,水杨酸甲酯为内标;色谱柱为HP—INNOWAX柱(30m×0.32mm×0.5μm);载气:氮气;柱流量:1ml/min;进样口温度:220℃;检测器温度:240℃;分流比:10:1;程序升温:初始温度140℃,以8℃/min升至180℃,保持3min;进样量:1μl,理论塔板数按右旋龙脑峰计算应不低于1900。结果:被测物含量在0.05175—0.5175mg/ml的范围内呈良好的线性关系,平均回收率101.6%,精密度、重复性良好。结论:该方法稳定可靠,操作简便,分析快速,可用于该产品中天然冰片的含量测定。  相似文献   

11.
徐蕾  祝波 《中国药业》2008,17(11):26-27
目的建立测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,1.8μm),载气为氮气,分流比为10:1,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,柱温85℃,保持10min,然后以35℃/min的速率升温至200℃,保持6min,进样口温度为220℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度为250℃。结果DMF质量浓度在0.0567~0.5090mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99998(n=7),平均加样回收率为101.4%,DMF的最低检出限为0.0028%。结论顶空气相色谱法可用于测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂DMF的残留量。  相似文献   

12.
气相色谱法测定更年舒注射液中丁香酚含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的建立测定更年舒注射液中丁香酚含量的气相色谱法。方法采用DB—WAX弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),FID检测器,氮气为载气,柱温190℃。结果丁香酚与其他色谱峰分离良好,丁香酚的平均回收率为101.18%,RSD=1.44%(n=6)。结论气相色谱法灵敏、准确,重现性好,可用于控制更年舒注射液的质量。  相似文献   

13.
气相色谱法测定消糜栓中冰片(龙脑)的含量   总被引:3,自引:2,他引:3  
伊文敏  汪秀月 《安徽医药》2010,14(4):415-416
目的建立气相色谱法测定消糜栓中冰片(以龙脑计)的含量。方法采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20M毛细管柱30m×0.53mm×0.25μm,程序升温,起始温度90℃,每分钟升10℃,升至170℃后保持10分钟,分流比50:1,FID检测器;检测口温度为250℃。结果用气相色谱法测定消糜栓中冰片(以龙脑计)在0.127~0.762g·L^-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.7339—0.4077X,r=0.9998。平均回收率98.3%(n=9),RSD1.4%。结论本方法简便、准确、快速,可用于消糜栓的质量控制。  相似文献   

14.
气相色谱法测定小金片中麝香酮含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的气相色谱(GC)法测定小金片中麝香酮含量。方法以乙醇为溶剂提取小金片中的麝香酮,采用DM-17毛细管色谱柱(30.0m×0.25mm,0.25μm),FID检测,柱温200℃,进样口温度230℃,检测器温度为250℃,载气为N2。结果麝香酮进样量在17.856—178.56ng范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9993;平均回收率为95.7%,RSD为0.89%(n=6)。结论方法准确、灵敏,重现性好.可用于小金片的质量控制。  相似文献   

15.
目的用气相色谱法测定盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷杂质含量。方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID)。弹性石英毛细管柱HP-1(60m×0.53mm.5μm);柱温100℃;气化室温度250U;检测器温度250℃;载气为氮气;进样量1μl;分流比为10:1。结果N-甲基吡咯烷浓度在1.1213-134.56μg/ml时线性关系良好·线性方程;A吡咯烧/A内标=0.01561C-0.00854,相关系数r=0.999981RSD(%)=0.00486。加样回收率101.73%;检测限0.6ng。结论本法简便、准确、适用性广,便于在生产过程中进行监控。  相似文献   

16.
GC测定拉科酰胺原料药中的5种残留溶剂   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的建立顶空进样气相色谱法检测拉科酰胺原料药中5种残留溶剂的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为AgilentHP-5石英毛细管柱(30.0m×0.32mm×0.25μm);进样口温度:210℃;FID检测器温度:240℃;柱温:50℃;载气:氮气;流速:1.0mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度:85℃,顶空平衡时间:30min;进样体积:0.35mL。结果在上述条件下,5种残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于拉科酰胺原料药中残留溶剂的测定。  相似文献   

17.
气相色谱法测定仁丹中薄荷脑含量   总被引:2,自引:0,他引:2  
张正锋 《中国药业》2009,18(15):29-29
目的建立仁丹中薄荷脑的含量测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-Waxetr弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm,1.0μm),载气为N2,流速为1.5mL/min,柱温为140℃。结果薄荷脑进样量在0.02164-1.0820μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9994),平均加样回收率为100.72%,RSD为1.95%(n=6)。结论所用方法灵敏、简便、准确、重现性好,适用于仁丹的质量控制。  相似文献   

18.
目的检查氨曲南原料药巾的有机溶剂残留量。方法采用气相色谱法,以DB-624石英毛细管柱(30m×0.53μm×5μm)为色谱柱,汽化室温度200℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:250℃;柱温:50℃。载气:氮气。结果被测物质均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论该法可以作为氨曲南原料药中有机溶剂残留量的检测。  相似文献   

19.
高效液相色谱法测定消咳宁片中盐酸麻黄碱含量   总被引:2,自引:1,他引:1  
陈超 《中国药业》2009,18(6):39-40
目的建立测定消咳宁片盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为C18柱(260mm×4.6mm,5μm),以乙腈-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸(3:97)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温30℃,进样量20μL。结果盐酸麻黄碱质量浓度在11.04~33.12μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程A=3.377×10^4 C+2.158×10^5 ,r=0.9992(n=5),平均回收率为99.2%,RSD为1.06%(n=6)。结论HPLC法可用于消咳宁片的盐酸麻黄碱含量测定。  相似文献   

20.
目的建立盐酸伊达比星原料药中残留溶剂的检查方法。方法采用毛细管色谱柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30.0m×0.530mm,3.00μm);进样口温度:200℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:250℃;柱温:程序升温,初始温度50℃,保持6min,再以10℃·min叫的升温速率升至165℃,维持2.5min;载气:氮气;流速:4.0mL·min^-1。顶空进样,平衡温度:105℃,平衡时间:20min,进样体积:1.0mL。以二甲基甲酰胺(DMFl为溶解介质。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法的精密度良好,各溶剂的回收率较为理想。结论该法适用于盐酸伊达比星原料药的残留溶剂测定。  相似文献   

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