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毛细管气相色谱法测定康溃丸中丹皮酚的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 :建立直接蒸馏毛细管气相色谱法测定康溃丸中丹皮酚的含量。方法 :色谱柱HP 5 (3 0m× 0 3 2mm ,0 2 5 μm) ,N2 (99 999% ) 1mL·min-1,空气 3 5 0mL·min-1,H2 4 0mL·min-1,柱温 15 0℃ ,检测室 2 2 0℃ ,气化室 2 2 0℃ ,分流比 1∶10 0 ,尾吹气流量 3 0mL·min-1。结果 :该方法的线性范围为 0 0 80 1~ 0 9612mg·mL-1,r=1 0 0 0 0 ;加样回收率为 99 7% ,RSD为 0 86% (n=6)。结论 :本法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于康溃丸中丹皮酚的含量测定 相似文献
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本文建立了中成药六味地黄丸中丹皮酚含量测定的高分辨气相色谱法。色谱条件为 SE-30 FSOT柱(L28m×φ0.28mm),柱温180℃,火焰离子化检测器,以正十六烷为内标,六味地黄丸经乙酸乙酯提取,浓缩后测定丹皮酚的含量。在2—12.5μg 范围内,丹皮酚与内标峰面积之比呈线性关系,丹皮酚加样平均回收率为100.3%(CV=1.38%,n=11)。本法可用于六味地黄丸三种制剂的含量测定,测得结果与其它方法比较一致,准确可靠。 相似文献
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目的建立以高效液相色谱法测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量测定方法。方法用C18柱,流动相为甲醇-水(55:45),检测波长为274nm,流速为1.0ml/min,柱温:30℃。结果丹皮酚进样量在0.7674μg~5.116μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为103.3%(RSD=0.9%)。结论本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于杞菊地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量测定。 相似文献
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地黄丸类中成药中丹皮酚的含量测定 总被引:3,自引:0,他引:3
地黄丸类中成药中丹皮酚的含量测定山东省潍坊市药品检验所261041李同芬收载于中国药典(1995年版)的地黄丸类中成药有六味地黄丸、明目地黄丸、知柏地黄丸、麦味地黄丸、归芍地黄丸、杞菊地黄丸、桂附地黄丸,其源于古代医著。处方中含熟地黄、山茱萸、牡丹皮... 相似文献
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毛细管气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的探索用毛细管气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量的效果。方法用HP-1甲基硅氧烷弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);柱温:120℃,载气流速:每分钟2.0mL;分流进样,分流比为20∶1,进样量2μL。结果缺牡丹皮阴性试验样品与丹皮酚对照品和内标物正十五烷相同位置无色谱峰出现,表明阴性对照无干扰,丹皮酚浓度在0.042mg~0.2544mg.mL-1范围内有良好线性关系。平均回收率为99.8%,RSD为0.91%。结论本试验方法回收率高,分离度好。 相似文献
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目的建立测定明目地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚含量的反相高效液相色谱法。方法采用Agilent Zorbax SB C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(48:52);检测波长为274 nm;流速为1.0 mL8226;min-1;外标法计算含量。结果丹皮酚在32.06~1 282.40 ng范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率96.38%,RSD为0.80%(n=6)。结论该方法前处理简便、准确,灵敏度高,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法之一。 相似文献
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目的 建立知柏地黄丸浓缩丸中丹皮酚的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,Kromasil KR100-5C18(250×4.6mm)色谱柱,流动相:甲醇-水(70∶30),流速:1.0mL·min-1,检测波长:274nm.结果 丹皮酚在8.168~163.36μg·mL-1范围内线性关系良好.(r=0.9999,n=6),平均回收率99.12%,RSD=0.52%(n=6).结论 本法快速,简便,准确,重复性好,可作为该丸剂的含量测定方法. 相似文献
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目的建立明目地黄胶囊中丹皮酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Hypersil BDSC18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱;以甲醇:水(60:40)为流动相;检测波长:274nm;流速:0.8ml·min^-1。结果丹皮酚在0.512—10.24mg·L^-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.6%,RSD为1.3%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于明目地黄胶囊中丹皮酚的含量测定。 相似文献
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HPLC法测定明目地黄丸中芍药苷的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的采用高效液相色谱法测定明目地黄丸中芍药苷的含量。方法高效液相色谱法,Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈旬.05mol·L“磷酸二氢钾溶液(12.88),检测波长:230nm,流速:1.0ml·min^-1;结果芍药苷在0.2032—1.0160μg范围内有良好的线性关系,r=0.9997(n:5),平均回收率为97.18%。结论该方法简便,准确,可用于明目地黄丸的质量控制。 相似文献
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目的:建立山梨醇的毛细管气相色谱分析方法。方法:山梨醇经乙酸酐衍生化为沸点较低的山梨醇六乙酯,用HP-5毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)进行检测。色谱柱温度为220℃、进样口和检测器的温度均为290℃,氮气流速3 ml/min。结果:优化了样品衍生化和色谱分析条件,实现了杂质与山梨醇的分离,排除了杂质对山梨醇测定的干扰。本方法的线性范围为0~60 mg/ml,检出限为0.01 mg/ml,日内精密度RSD为0.081%,日间精密度RSD为0.749%~0.872%,平均回收率为99.8%~100.0%,RSD为0.049%。结论:本方法操作简单、灵敏、可靠,能满足山梨醇定量分析的要求。 相似文献
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毛细管气相色谱法检测葛根素衍生物中的残留溶剂 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立葛根素衍生物中二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、吡啶4种有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为 HP-5(交联5%苯甲基聚硅氧烷)毛细管柱(30m×0.53mm×0.23μm),载气为氮气。检测器温度:250℃;进样口温度:280℃;程序升温:初始温度为36℃,保持0.5min,以每分钟3℃升至70℃,保持1min(延迟时间3min,保持250℃)。分流进样,分流比为1:100,柱前压为37.5kPa。结果:被测物均得到很好的分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,精密度良好。结论:本方法简单、快捷,且灵敏度高,可用于葛根素衍生物中的残留溶剂检测。 相似文献
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目的建立HPLC法测定益肾骨康丸I号中丹皮酚的含量。方法色谱柱:Kromasil KR100-5C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(70:30);流速为0.8mL·min^-1。检测波长为274nm,柱温为30℃。结果该方法线性范围为0.10012--2.0024μg(r=0.9990).平均回收率为97.34%,RSD=0.8%(n=6)。结论本法准确,简便,灵敏,可靠,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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胶束电动毛细管色谱法测定牡丹皮及六味地黄丸中丹皮酚的含量 总被引:19,自引:0,他引:19
目的用胶束电动毛细管色谱法分离测定中药材牡丹皮及中成药六味地黄丸中丹皮酚的含量。方法定量采用内标法 ,选取芦丁为内标。所用毛细管规格为 5 5cm(有效长度 5 0cm)× 75 μm,检测波长 2 74nm ,电压 1 5kV ,背景电解质分别为 30mmol/LSDS -30mmol/L硼砂 ,2 0mmol/LSDS -5 0mmol/L硼砂 ( pH 9 4 )。 结果线性分别为 6~ 4 2mg/L,1 8 2~ 91mg/L;相关系数分别为0 9995和 0 9997;RSD为 1 95 %和 3 6 %;加样回收率为 1 0 1 5 %~ 1 0 3 3%和 97 7%~1 0 1 9%。丹皮酚含量分别为 1 5 9%和 0 1 4 8%。结论胶束电动毛细管色谱法用于测定牡丹皮及六味地黄丸中丹皮酚的含量是可行的。 相似文献
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目的:建立加替沙星原料药中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用项空毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为DM-624毛细管色谱柱,载气为高纯氮,FID检测器,90%N,N-二甲基甲酰胺水溶液为溶解介质,检测了加替沙星原料药中的乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的残留量。结果:5种溶剂残留均达到良好分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r=0.9997~0.9999,乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测限均小于3μg/g,精密度RSD均小于5%,平均回收率为94.8%~98.6%。结论:本试验建立的方法简单、快捷且灵敏度高,可以用于加替沙星中乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂残留量的测定。 相似文献