葛根超微饮片的HPLC指纹图谱研究

目的研究葛根超微饮片的HPLC指纹图谱,考察其有效成分及含量,为葛根的质量控制提供可靠方法.方法以大连依利特公司Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)柱为色谱柱.以乙腈-水为流动相进行二元梯度洗脱,柱温为25 ℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果初步建立了葛根超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了11个共有峰.结论利用HPLC指纹图谱可以较全面的控制葛根超微饮片的内在质量.     

黄连解毒汤饮片汤剂和颗粒汤剂的指纹图谱比较

目的:用指纹图谱对黄连解毒汤传统饮片汤剂和现代颗粒汤剂进行比较.方法:采用RP-HPLC梯度洗脱进行分析,色谱柱:Diamonsil(TM)-C18柱(250 mm×4.6 mm);流动相:水-甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱);检测波长:254 nm;柱温:35℃.结果:所建立分析方法得到的HPLC色谱图有较好重现性.结论:不同厂家饮片汤剂、颗粒汤剂指纹图谱存在一定的差异.     

玄参HPLC指纹图谱的比较研究

目的:建立HPLC指纹图谱测定方法,分析测定玄参商品饮片和不同加工方法制成的玄参饮片的指纹图谱。方法:色谱条件为Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.025%磷酸水溶液和乙腈梯度洗脱,检测波长210 nm,流速1 mL.min-1,柱温25℃。结果:发现16个色谱峰为玄参商品饮片的共有峰,确定了其相对保留时间和相对峰面积的范围。指纹图谱的数据表明,20批玄参饮片相似度为0.488～0.929,质量差异较大;不同加工方法制成的玄参饮片化学成分差异较大,提示先润后切和先蒸后切加工的玄参质量有差异。结论:玄参HPLC指纹图谱测定是评价玄参药材及饮片质量的较好方法。     

巫山淫羊藿饮片HPLC特征图谱研究及朝藿定C的定量分析

目的:建立巫山淫羊藿饮片中朝藿定C的含量测定方法及巫山淫羊藿饮片的HPLC特征图谱。方法:采用HPLC法对20批巫山淫羊藿饮片进行特征图谱研究,建立HPLC特征图谱共有模式,进行相似度比较,并将巫山淫羊藿饮片与淫羊藿饮片进行相似度比对。色谱条件:采用Welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长270nm,柱温25℃。结果:朝藿定C进样量在0.0996～4.980μg(r=0.9996)范围内线性关系良好,巫山淫羊藿饮片羊油炙品和生品中的平均加样回收率(n=6)分别为100.7%(RSD=0.64%)和99.78%(RSD=1.5%);建立了巫山淫羊藿的HPLC特征图谱,确定了5个共有峰,巫山淫羊藿饮片生品和羊油炙品的平均相似度为0.91;巫山淫羊藿饮片与淫羊藿饮片的平均相似度为0.84,二者特征图谱差异明显。结论:巫山淫羊藿饮片和淫羊藿饮片特征图谱差异明显,可以作为饮片辨识和鉴别的参考方法。且该方法简便、准确,专属性强,为2010年版中国药典一部增订巫山淫羊藿饮片含量测定项进行了研究。     

以标准煎剂为基准建立夏枯草配方颗粒特征图谱的方法?

目的:建立夏枯草饮片、标准汤剂及配方颗粒的HPLC特征图谱,对其相关性进行评价。方法:采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速1.0 mL﹒min-1;柱温30℃;以对照特征图谱对夏枯草饮片、标准汤剂、配方颗粒进行相关性评价。结果:夏枯草饮片、标准汤剂、配方颗粒指纹图谱呈现了5个共有峰,且具有良好的相关性。此外,从5个共有峰中指认出丹参素、原儿茶酸、咖啡酸、迷迭香酸4个化学成分。结论:夏枯草饮片、标准煎液和配方颗粒中主要化学成分组成基本相同,建立的HPLC特征图谱方法可用于夏枯草配方颗粒的质量控制。     

丹参饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立丹参饮片的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地丹参饮片的质量,建立评价丹参饮片质量优劣的指纹图谱分析方法。方法运用Waters 2695 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用Thermo C18（4．6 mm ×250 mm ,5μm）色谱柱,以乙腈-4 mL · L -1甲酸水进行梯度洗脱,流速为1．0 mL · min-1,检测波长为270 nm ,柱温30℃,通过聚类分析和相似度分析建立10批丹参饮片的指纹图谱。结果10批丹参饮片中获得19个色谱共有峰,不同来源丹参饮片指纹图谱相似度有一定差别。结论采用HPLC方法建立丹参饮片指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可作为丹参饮片真伪鉴别的标准,为丹参饮片的质量评价提供参考依据。     

田基黄饮片质量标准的建立

目的:对田基黄饮片质量标准进行研究.方法:采用显微、TLC对田基黄进行定性鉴别;用中国药典法对田基黄的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物进行测定;采用HPLC法测定槲皮苷和异槲皮苷含量,色谱柱为月旭-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-2.5％冰醋酸(19:81);流速:1.0 ml·min-...     

HPLC法比较2种银杏外种皮多糖的相对分子质量及含量

目的:采用HPLC法比较2种银杏外种皮多糖的相对分子质量及含量.方法:从银杏外种皮中提取出多糖,分别于常温下贮藏5年和3年后测定并比较其相对分子质量和含量.以右旋糖酐为标样,采用HPLC法,PL aquagel-OH MIXED(300mm×7.5 mm,8 μm)色谱柱,柱温25℃,示差折光检测器,流动相为超纯水,流速1.0 mL·min-1.结果:贮藏5年和3年的2种银杏外种皮多糖的平均相对分子质量分别为10 825.3(RSD=0.45%)和11 062.5(RSD=0.78%);其多糖含量分别为66.8%(RSD=5.9%)和68.7%(RSD=3.4%).结论:在常温下,银杏外种皮多糖随着贮藏时间的延长,其相对分子质量和含量会发生变化.     

人参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究

摘要：目的:建立人参饮片、水煎液及配方颗粒的HPLC指纹图谱,对其相关性进行评价。方法:采用HPLC法,色谱柱为XBridge BEH C18柱（150 mm×3.0 mm, 2.5μm）,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.45 ml·min-1,柱温为32℃,气体流速为3.0 L·min-1,漂移管温度为100℃。测定15批人参饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012年版）进行相似度分析,并采用SPSS 20.0软件、SIMCA 14.1软件对指纹图谱信息进行皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）。结果:15批人参饮片、水煎液及配方颗粒HPLC指纹图谱均确定了9个共有峰,并指认1、2、3、4、8号峰分别为人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd。15批人参饮片、水煎液、配方颗粒的指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均在0.95以上,三者对照指纹图谱的相似度均在0.98以上。CA和PCA结果表明人参水煎液和颗粒结果较接近。OPLS-DA发现4种成分是造成不同批次样品差异性的主要标志性成分。结论:建立的HPLC指纹图谱反映了人参饮片、水煎液及配方颗粒多成分的整体面貌,三者间的化学成分基本一致,可为人参配方颗粒质量控制提供借鉴。     

HPLC柱后光化学衍生荧光检测法检测3种含土鳖虫中成药的黄曲霉毒素

目的:考察免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法在中成药中黄曲霉毒素测定的可行性,并对其污染情况进行筛查,为中成药黄曲霉毒素污染监管提供依据.方法:采用免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法对含有土鳖虫的中成药中黄曲霉毒素的含量进行测定.样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,利用高效液相色谱-光化学衍生-荧...     

Chemical structure and biological activity of water-soluble polysaccharides from Cassia angustifolia leaves

The water-soluble polysaccharides from Cassia angustifolia L. leaves were isolated and fractionated. The acidic polysaccharide fraction was separated into two subfractions S1 and S2 consisting of L-rhamnose, L-arabinose, D-galactose, and D-galacturonic acid. Further fractionation of the predominant S1 by GPC gave two fractions S1A and S1B with an average molecular weight of 2 x 10(6) and 1.5 x 10(5) d, respectively. Methylation analysis of S1A showed the presence of 1,4-linked galacturonic acid (31.0%), 1,2-linked rhamnose (14.5%), 1,2,4-linked rhamnose (15.8%), 1,3,6-linked galactose (15.3%), smaller amounts of 1,3-linked arabinose, 1.5-linked arabinose, and terminal galactose and arabinose residues. Mild acid hydrolysis of S1A indicated that the backbone consists of 1,4-linked galacturonic acid and 1,2-linked rhamnose residues in the ratio of 1:1. Every second rhamnose is connected via C-4 to arabinogalactan sidechains. The antitumor activity of the polysaccharide fractions was tested against the solid Sarcoma-180 in CD1 mice. Only S1A exhibited a significant antitumor activity with an inhibition rate of 51%.     

半枝莲标准汤剂的指纹图谱建立与抗氧化活性成分的化学模式识别

目的 测定半枝莲标准汤剂中总黄酮的含量,评价其体外抗氧化活性,建立其指纹图谱,并进行化学模式识别分析.方法 采用紫外-可见分光光度法测定半枝莲标准汤剂中总黄酮含量(以野黄芩素计);采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、2,2′-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除实验考察...     

蜜环菌多糖的分离纯化及PMP衍生化HPLC分析

目的:对蜜环菌发酵液进行多糖的提取、分离纯化,得到均一多糖,对其进行单糖组分分析.方法:分离纯化采用分步醇沉和葡聚糖凝胶(Sephadex G-200)色谱法;纯度鉴定及分子量测定采用高效液相色谱法;单糖组成采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生HPLC法测定.结果:获得两种均一多糖(AMFP-Ⅰ、AMFP-Ⅱ),峰位分子量分别为 812 939D、596 217D,重均分子量(MW)分别为995 098D、872 640D,分布宽度(Mw/Mn)分别为1.268 93、1.235 20;测定单糖组成为甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖.结论:两种多糖分子量分布及单糖组成均不同,AMFP-Ⅰ主要由半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖组成,AMFP-Ⅱ主要由半乳糖醛酸、半乳糖、木糖组成.     

Structural characterization and antitumor activity of a pectic polysaccharide from the roots of Angelica acutiloba

The polysaccharide fraction from the root of Angelica acutiloba Kitagawa showed a potent antitumor activity against ascitic form of Sarcoma-180, IMC carcinoma, and Meth A fibrosarcoma as well as the solid form of MM-46 tumor. An active polysaccharide, AR-4E-2, was purified by precipitation with cetyl-trimethylammonium bromide, anion-exchange chromatography on DEAE-Sepharose, and gel filtration on Sepharose CL-4B from the polysaccharide fraction. An active polysaccharide fraction showed a weak anti-complementary activity. AR-4E-2 was composed of arabinose, galactose, and rhamnose in the molar ratios of 3.3:1.0:0.7, and also contained 14.5% galacturonic acid and 3.2% protein. Methylation analysis and base-catalysed beta-elimination studies suggested that AR-4E-2 contained a rhamnogalacturonan moiety in which 2,4-di-substituted rhamnose residues were attached to 4-substituted galacturonic acid through position 2 of rhamnose. AR-4E-2 also contained highly branched 3,5-arabinan and (1----4)-galactan.     

Development and application of a capillary electrophoretic method for the composition analysis of a typical heteropolysaccharide from Codonopsis pilosula NANNF

A simple capillary electrophoretic method based on 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolon (PMP) derivatization has been developed for simultaneous separation and determination of nine aldoses (xylose, arabinose, glucose, rhamnose, fucose, galactose, mannose, glucuronic acid and galacturonic acid). The separation of PMP-labeled monosaccharide derivatives was carried out in uncoated capillary (48.5 cm x 75 microm i.d.) and under the selected optimum conditions of pH 11.0, 200 mM borate buffer at applied voltage 15 kV and capillary temperature 20 degrees C, the nine PMP-monosaccharides could be perfectly separated from each other within 40 min. Furthermore, the developed method was firstly applied to determine the sugar composition in the polysaccharide isolated from Chinese Codonopsis pilosula. The results showed that C. pilosula polysaccharide was a typically acidic heteropolysaccharide and was composed of arabinose, glucose, rhamnose, galactose, mannose, glucuronic acid and galacturonic acid in the molar contents of 48.1, 103.5, 16.1, 48.5, 7.5, 4.2 and 119.1 microM, respectively. The assay results were satisfactory.     

牛膝药材的红外指纹图谱建立及多元统计分析

目的 建立不同产地牛膝药材的红外指纹图谱,并进行多元统计分析.方法 采用Spectrum for Window 3.02和OMNIC 9.2软件建立61批牛膝药材样品的红外指纹图谱;以红外指纹图谱共有峰的相对峰高为变量,采用Excel 2016软件进行正态分布分析,采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析并计...     

杜仲补天素丸的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及含量测定

目的:建立杜仲补天素丸的指纹图谱并进行化学模式识别分析,测定杜仲补天素丸中7个成分的含量,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以Pntulips BP-C18 Plus为色谱柱,以0.2%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。以丹皮酚为参照,使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)》建立12批杜仲补天素丸(S1~S12)的指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价,通过与对照品比对进行色谱峰指认。采用SPSS 21.0软件和SIMCA 13.0软件进行聚类分析和主成分分析,对22个共有峰进行评价。采用上述HPLC法测定12批样品中指认成分的含量。结果:从12批杜仲补天素丸的HPLC指纹图谱中标定共有峰22个,相似度均不低于0.960;共指认化学成分7个,分别为没食子酸(峰1)、绿原酸(峰3)、甘草苷(峰6)、金丝桃苷(峰7)、毛蕊花糖苷(峰8)、淫羊藿苷(峰14)和丹皮酚(峰15)。12批样品中,S1、S3~S5、S7、S9、S11聚为一类,S2、S10、S12聚为一类,S6聚为一类,S8聚为一类;22个共有峰被分为3个主成分,主成分1的特征值(15.130)和方差贡献率(68.775%)最大,其中峰3(0.305)和峰4(0.298)对应成分的得分系数最高。12批样品中,上述7个成分的含量分别为18.1962~31.9513、0.0006~0.0494、0.2348~0.4159、0.0395~0.0791、0.0535~0.2493、0.0005~0.0008、0.6464~1.1469 mg/g。结论:成功建立了杜仲补天素丸的HPLC指纹图谱。12批样品被聚类分成4类,峰3(绿原酸)和峰4(未知)可能是造成样品差异的重要因素。7个成分中没食子酸的含量最高。     

大翅豬毛菜(Salsola ruthenica Iljin)的化学成分

从大翅猪毛菜中提出四种化学成分:(1)甜菜碱。(2)两种有机酸:琥珀酸及草酸。(3)由阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖、木糖、半乳糖醛酸及氨基糖构成的多糖。从骸属植物中提得琥珀酸及多糖的报导尚未见诸文献。由提取成分中未能检出预期的(猪毛菜碱)及(猪毛菜定)等生物碱。     

特木仁-5味散的指纹图谱建立及4种成分的含量测定

目的 建立特木仁-5味散的指纹图谱并进行化学模式识别分析,同时测定其中4种成分的含量.方法 采用高效液相色谱法结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立10批特木仁-5味散(编号S1～S10)的指纹图谱并进行相似度评价,与混合对照品比对指认共有峰.采用SPSS 26.0软件对共有峰进行系统聚类分析、主成分...