大黄碳酸氢钠片中大黄及薄荷油的质量控制研究

]目的：应用现代色谱方法对大黄碳酸氢钠片中大黄及薄荷油的质量控制进行研究,为补充完善现有质量控制标准提供参考。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法,以Agilent XDB C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水（85∶15）为流动相,在254 nm的波长下测定大黄中4种游离型蒽醌（大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）的含量。采用薄层色谱法,对薄荷油进行定性鉴别。结果：应用HPLC含量测定方法操作简单,精密度、稳定性、重复性实验结果良好,大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚值线性关系良好（r＞0.999 5）,平均加样回收率好,测得3个不同厂家大黄碳酸氢钠片中大黄的含量有显著性差异;薄层色谱的定性鉴别方法操作简便,结果准确。结论：大黄碳酸氢钠片的现行质量控制标准应进行修订,建议增补关于大黄的定量考察项目,且应更新优化其项下薄荷油的定性鉴别方法,以增加鉴别实验结果的可靠性。     

大黄中多糖的含量测定

目的:从大黄中提取多糖,并测定其含量.方法:运用水提醇沉法提取大黄多糖.用苯酚-硫酸比色法测定多糖含量.以硫酸-苯酚显色后用紫外分光光度计测定吸光度,测定波长为490nm.结果:大黄中多糖含量为6.54％,方法平均回收率为98.8％,RSD =0.73％ (n =6).结论:实验建立的提取工艺简便可行,定量分析方法灵敏、准确.     

Anthraquinones and stilbenes from the roots and rhizomes of Rhubarb

Two new anthraquinone glucosides [aloe-emodin 8-O-β-d-(6'-galloyl)glucopyranoside (1) and rhein 8-O-β-d-(6'-galloyl)glucopyranoside (2)], together with 16 known compounds (3-18), were isolated from the roots and rhizomes of Rheum hotaoense C.Y. Cheng et C.T. Kao. Their structures were elucidated on the basis of extensive investigation of 1D and 2D NMR, HR-ESI-MS, and chemical evidence. In addition, the free-radical-scavenging activity was tested using the 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl assay.     

Anthraquinones and stilbenes from the roots and rhizomes of Rhubarb

Two new anthraquinone glucosides [aloe-emodin 8-O-β-d-(6′-galloyl)glucopyranoside (1) and rhein 8-O-β-d-(6′-galloyl)glucopyranoside (2)], together with 16 known compounds (3–18), were isolated from the roots and rhizomes of Rheum hotaoense C.Y. Cheng et C.T. Kao. Their structures were elucidated on the basis of extensive investigation of 1D and 2D NMR, HR-ESI-MS, and chemical evidence. In addition, the free-radical-scavenging activity was tested using the 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl assay.     

青羚散中大黄蒽醌的含量测定

目的:建立青羚散中大黄的含量测定方法。方法:采用反相高效液相法进行大黄蒽醌的含量测定,分别测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,采用 Hypersil BDS C_(18)色谱柱(250×4.6mm5μm);甲醇-水-磷酸(85:15;0.1)为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长:430nm;检测温度:40℃。结果:平均回收率;大黄酸102.03%(n=6)RSD=2.78%;大黄素101.96% RSD=1.82%;大黄粉97.41% RSD=1.74%。结论:该方法为评价和控制青羚散的质量提供了依据。     

大黄中五种蒽甙类成分积累动态的研究

应用高效液相色谱法测定大黄1－5年不同生长年限、植物不同发育阶段、植株不同部分中番泻式A（sennoside A,SA），大黄酸－8－葡萄糖甙（rhein-8-O-β－D－glucoside,R8G），大黄酸甙（rheinoside）A（RA），C（RC），D（RD）等五种蒽甙类成分的含量，结果表明：（1）大黄随生长年限的延长，五种蒽甙类成分的总含量呈递增趋势，但第二年以后增加缓慢；（2）不同发育阶段中五种蒽甙的总量以果熟期为最高；（3）大黄的根系中五种蒽甙的总含量依下列顺序递减；主根茎→细根→主根及支极→支根茎；茎部只和量大黄酸甙D，叶不含任何蒽甙类成分。本研究有利于确定大黄合理的采收年限和季节，以及大黄资源的合理利用。     

大黄及其伪品的鉴别

目的鉴别大黄真伪,确保临床用药安全、有效。方法通过药材性状和理化特征进行鉴别。结果大黄及其伪品无论在外观性状还是理化反应特征方面都存在较大的差异。结论通过以上方法可以区分正品与伪品。     

薄层扫描法测定复方大黄洗液中大黄素含量

通过对大黄素的定性和定量的检测投篮和方大黄洗液的质量。方法：采用薄层扫描法,以大黄素为指标,测定复方大黄洗液中大黄素的含量。使用０．５％ＣＭＣ－Ｎａ硅胶Ｇ板,展开剂为正己烷－甲酸乙酯－乙酸－乙酸乙酯－氯仿－冰醋酸（１６：３：３：１：０．２）,薄层抛描条件是λｓ＝４４０ｎｍ,λｒ＝５６０ｎｍ,平均架样回收率９６．２２％,ＲＳＤ＝６．４２％（ｎ＝３）。结论用本法测定复方大黄洗液中大黄素的含量,操作简便     

Anthraquinone and stilbene derivatives from the cultivated Korean Rhubarb Rhizomes

The studies were carried out to evaluate the constituents in the rhizomes of the cultivated Korean Rhubarb (Polygonaceae). From the acetone fraction of methanol extract Compound 1 (1,8-dihydroxy-3-methyl anthraquinone, chrysophanic acid), Compound II (chrysophanol-8-O-β-D-glucopyranoside), Compound III (emodin-8-O-β-D-glucopyranoside) and Compound IV (aloe-emodin-8-O-β-D-glucopyranoside), and from the ether fraction Compound V (1,8-dihydroxy-3-methyl-6-methoxy anthraquinone, physcion) and Compound VI (1,6,8-trihydroxy-3-methyl anthraquinone, emodin), and also from the n-buthanol fraction Compound VII (rhapontigenin-3-O-β-D-glucopyranoside, rhaponticin) and Compound VIII (piceatannol-3′-O-β-D-glucopyranoside), were isolated and identified on the basis of their physico-chemical and spectroscopic evidences (UV, IR,¹H-NMR,¹³C-NMR, El-MS), respectively.     

大黄治疗新生儿坏死性小肠结肠炎的临床疗效

目的 探讨大黄治疗新生儿坏死性小肠结肠炎(NEC)的临床疗效.方法 选取我院2011年9月至2014年6月期间收治的66例NEC患儿,将其随机分为对照组32例和治疗组34例.对照组予禁食、胃肠减压、抗感染、补液、纠正脱水及电解质紊乱、维持酸碱平衡等西医常规治疗.治疗组加大黄治疗.观察各组治疗前后腹胀、呕吐、便血等症状的消失时间,腹部X线改善时间,肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白介素-6(IL-6)的变化.结果 治疗组腹胀、呕吐、便血消失的时间及腹部X线改善时间明显缩短,TNF-α、IL-6水平明显降低.治疗组及对照组总有效率分别为97.06％和87.50％,差异有统计学意义(P＜0.05).结论 大黄治疗NEC可通过降低TNF-α、IL-6水平而发挥作用.     

浅谈大黄的临床应用

大黄为主组方,广泛用于临床:泻火镇惊法治疗肝郁化火、痰热内蕴型的精神分裂症;肝火上炎,灼伤肺络所致的支气管扩张的咳血症以化瘀止血法治之;慢性肾炎转尿毒症以解毒泻浊法治之;长期肝郁气滞,瘀血内结,水浊潴留而致的肝硬化腹水,祛瘀逐水法治之.均收到了满意的疗效.     

大黄疱疹水质量控制的研究

本文应用比色法测定大黄疱疹水中主药大黄的大黄素含量；重量法测定冰片含量；滴定法测定枯矾含量；留样观察法考察制剂的稳定性。结果表明，方法简便可行，效果理想。     

大黄利胆片指纹图谱研究

目的:建立大黄利胆片HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:采用Agela Venusil×BP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为20μl,检测波长为256 nm,柱温为30℃;对10批样品进行分析,运用2012版"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"建立大黄利胆片的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价,对其共有峰进行归属并对主要特征峰进行化学指认。结果:建立了大黄利胆片的HPLC指纹图谱;10批样品相似度均在0.98以上,涵盖方中3味药材的26个共有峰得以确定,指认了8个特征成分,分别是:没食子酸(1号峰)、柯里拉京(6号峰)、鞣花酸(14号峰)、芦荟大黄素(22号峰)、大黄酸(23号峰)、大黄素(24号峰)、大黄酚(25号峰)、大黄素甲醚(26号峰)。结论:建立的大黄利胆丸HPLC指纹图谱分析方法稳定可靠,可用于大黄利胆片的质量控制。     

黄芩对大黄蒽醌在提取精制过程中转化的影响

目的探讨黄芩对大黄中5种蒽醌类成分在提取精制过程中相互转化的影响。方法 HPLC测定药材和提取物中5种成分的含量,比较药材和提取物中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的相对比例;再分别用5种蒽醌的对照品加入和不加黄芩药材提取液模拟提取精制过程,考察5种蒽醌成分之间的转化情况。结果大黄药材和提取物中5种成分的相对比例有明显变化,大黄酸在提取物中的比例增高;同时采用对照品模拟提取精制过程时各个成分并无转化,而加入黄芩药材提取液后,大黄酸经过提取精制处理后能部分转化为大黄素,其余4种成分之间无转化。结论黄芩和大黄药材配伍提取可以使大黄蒽醌类成分发生转化。