HPLC法测定牛黄解毒片中大黄素的含量

目的:采用高效液相色谱法测定牛黄解毒片中大黄素的含量.方法:Alltima ODS C18(250mm×4.6mm,5um);流动相:甲醇-水-冰乙酸(90:10:1);检测波长:289 nm;流速:1.0 ml/min;柱温30℃.结果:大黄素含量测定线性范围1.445-24.832 μg/ml,相关系数r=0.999 98,平均加样回收率为99.83%,RSD为1.78%(n=5).结论:本法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

用HPLC法测定牛黄上清片中各大黄素成分的含量

目的:建立HPLC同时测定牛黄上清片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法.方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温30℃.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680 μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.8%(RSD=1.34%)、99.8%(RSD=1.72%)、100.0%(RSD=0.89%)、99.5%(RSD=0.97%)和100.2%(RSD=1.04%).结论:本方法简便、快速、准确,可用于牛黄上清片的质量控制.     

HPLC法测定如意金黄散中5种活性成分的含量

目的:建立同时测定如意金黄散中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:5种成分的进样量分别在0.042～0.672μg(r=0.9994)、0.1676～2.6816μg(r=0.9999)、0.084～1.344μg(r=0.9996)、0.0926～1.4816μg(r=0.9998)和0.1744～2.7904μg(r=0.9991)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.95%(RSD=0.88%)、97.59%(RSD=1.20%)、98.25%(RSD=1.79%)、97.93%(RSD=0.57%)和98.03%(RSD=1.33%)。结论:本方法简便、准确,可同时测定如意金黄散中5种活性成分的含量。     

HPLC法同时测定三黄滴丸中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定三黄滴丸中5种蒽醌类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.23%磷酸溶液(85∶15,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为440 nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.070~0.700、0.646~6.460、0.130~1.300、0.150~1.500、0.074~0.740μg范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.96%;平均加样回收率分别为100.92%、97.39%、99.29%、100.73%、99.81%,RSD分别为2.80%、1.39%、1.81%、2.60%、2.06%(n=9)。结论:该方法简便、准确、专属性强,可作为三黄滴丸中5种有效成分的含量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定大黄碳酸氢钠片中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中5种成分的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm;柱温为30℃;流速1.0 mL·min~(-1)。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.488～34.875μg·mL~(-1)(r=0.9996)、3.010～30.100μg·m L~(-1)(r=0.9997)、4.566～45.660μg·mL~(-1)(r=0.9996)、3.236～32.357μg·mL~(-1)(r=0.9996)、1.867～18.671μg·mL~(-1)(r=0.9981)与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为96.8%、98.3%、99.7%、101.4%、103.2%,RSD分别为2.4%、2.5%、1.9%、1.8%、0.76%。结论该实验方法准确性可靠、重复性和稳定性良好,专属性强,可作为大黄碳酸氢钠片含量测定的质控方法。     

牛黄解毒片中大黄五种成分的HPLC测定

建立了HPLC法测定牛黄解毒片中大黄5种成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量.采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(720:280:1),检测波长为254nm.5种成分分别在0.09～3.6、1.2～48、0.6～24、0.7～28和0.36～14.4μg/ml范围内呈良好的线性关系.加样回收率分别为98.0%、100.9%、98.1%、98.6%和98.7%.     

HPLC同时测定胆宁片中5种蒽醌类成分的含量

目的:探讨HPLC同时测定胆宁片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种活性成分的含量.方法:采用HPLC,色谱柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果:5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168-3.352 μg(r=0.9998)、0.084～1.680 μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)内成良好线性关系,平均回收率分别为99.8%(RSD=1.34%,n=5)、99.8%(RSD=1.72%,n=5)、100.0%(RSD=0.89%,n=5)、99.5%(RSD=0.97%,n=5)和100.2%(P,SD=1.04%,n=5).结论:本法操作简便,结果准确,可靠,重复性好,可用于同时测定胆宁片中5种蒽醌类成分的含量.     

HPLC法同时测定利胆排石片中4种蒽醌类成分的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定利胆瓣石片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量测定的方法。方法色谱柱为依利特Sino Chrom ODS-BP柱（4．6mm×200nm,5Vm）,流动相为甲醇．0．1％磷酸溶液（80：20,v／v）,流速为1．0mL·min^-1。检测波长为254nm,柱温为室温。结果大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的浓度分别在0．2828-4．242ug·mL^-1、1．212～18．18ug·mL^-1、0．4880～6．720ug·mL^-1和0．3252--4．878ug·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别0．9999、0．9998、0．9997、0．9996;平均回收率分剐为99．8％、100．4％、100．0％和100．196。RSD分别为0．6％、0．4％、0．8％和0．7％。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为利胆排石片的质量控制方法之一。     

HPLC法测定牛黄解毒片中胆红素的含量

高效液相色谱法测定牛黄解毒片中人工牛黄含量.采用Kromasil C18柱,以甲醇-三氯甲烷-0.1%磷酸溶液(81∶13∶6)为流动相;检测波长:450nm;流速:1mL·min-1.胆红素在0.00525～0.0525μg范围内具有良好的线性关系,r＝0.9998.平均回收率为101.44%,RSD=1.7%.本方法操作简单,重复性好,结果准确,可以控制本制剂质量.     

HPLC法同时测定栀子金花分散片中7种成分的含量

目的:建立同时测定栀子金花分散片中栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dimonsil C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为0.032 3~0.323μg(r=0.999 8)、0.137 4~1.374μg(r=0.999 9)、0.003 72~0.037 2μg(r=0.999 7)、0.006 9~0.069μg(r=0.999 5)、0.003 32~0.033 2μg(r=0.999 7)、0.008 64~0.086 4μg(r=0.999 7)、0.001 22~0.012 2μg(r=0.999 5);定量限分别为0.032 1、0.137 4、0.003 72、0.006 7、0.003 30、0.008 64、0.001 22μg,检测限分别为0.009 5、0.004 1、0.001 2、0.002 0、0.001 0、0.002 6、0.000 3μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为96.54%~99.52%(RSD=1.17%,n=6)、97.23%~101.23%(RSD=1.36%,n=6)、97.22%~101.25%(RSD=1.83%,n=6)、97.32%~100.23%(RSD=1.09%,n=6)、97.99%~102.71%(RSD=1.73%,n=6)、96.99%~100.23%(RSD=1.21%,n=6)、96.99%~103.01%(RSD=2.31%,n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于同时测定栀子金花分散片中7种成分的含量。     

HPLC法测定枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmery C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液（85:15）,检测波长:254nm,流速:1.0ml·ml^-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的线性范围分别为0.011～0.226μg（r=0.9998）、0.005～0.092μg（r=0.9999）、0.010～0.194μg（r=0.999 9）、0.011～0.212μg（r=0.9999）、0.005～0.102μg（r=0.9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为97.47%（RSD=1.56%）、99.57%（RSD=0.91%）、100.66%（RSD=1.09%）、101.97%（RSD=1.60%）、101.54%（RSD=1.58%）（n=6）。结论:所建方法简单、快速、准确,可用于枳实导滞丸的质量控制。     

HPLC法测定导赤丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的制定测定导赤丸中芦荟大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素和大黄素甲醚5种活性成分含量的方法。方法利用高效液相色谱法进行测定,采用流动相A:100%乙腈-0.1%磷酸,B:10%乙腈-0.1%磷酸以梯度浓度洗脱;流速控制在1mL/min;波长设定为254nm;柱温30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%(RSD为1.28%n=5),99.1%(RSD为1.68%n=5),99.6%(RSD为0.90%n=5),98.8%(RSD为0.89%n=5),99.7%(RSD为1.04%n=5)。结论本法结果准确,操作简便,可靠,重复性好,可用于导赤丸的质量控制。     

HPLC法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素的含量

目的建立高效液相色谱法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Waters C18(250×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸:甲醇(15∶85)为流动相,流速1.0μL/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素进样量分别在0.0162~0.323μg、0.016~0.318μg、0.0164~0.328μg、0.008~0.16μg、0.020~0.406μg范围内进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为:99.0%、99.0%、99.2%、98.3%、99.4%(n=6)。结论该方法专属性强,重现性好,可用于通腑胶囊中蒽醌类成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定牛黄解毒滴丸中大黄素和大黄酚含量

目的 采用高效液相色谱法测定牛黄解毒滴丸中大黄素和大黄酚含量. 方法色谱柱:Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);流速:1 mL&#8226;min^-1;紫外检测波长:254 nm;柱温:30 ℃. 结果 大黄素在2.36～37.72 μg&#8226;mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.56%,RSD=1.1%(n＝9);大黄酚在6.41～102.60 μg&#8226;mL-1范围内线性关系良好,平均回收率99.89%,RSD=1.8%(n＝9). 结论 该方法简便,准确,可作为牛黄解毒滴丸质量控制的方法.     

HPLC法测定四黄泻火片中大黄素及大黄酚的含量

目的：建立四黄泻火片中大黄素及大黄酚的HPLC测定方法。方法：色谱柱为phenomenex C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（87：13）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254am．结果：大黄素在0．0332～0．1880μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997）,平均加样回收率为100．0％,RSD为1．1％（n=5）;大黄酚在0．0751～0．4257μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）,平均加样回收率为99．9％,RSD为1．1％（n=5）。结论：方法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于四黄泻火片的质量控制。     

HPLC法同时测定利胆排毒口服液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定利胆排毒口服液中大黄酸、大黄素、大黄酚含量的方法.方法:采用Atlantis T3柱(150 mm×4.6 mm,3 μm),甲醇-0.05%磷酸溶液(85:15)为流动相,流速:0.8 ml·min-1,检测波长:254 nm,柱温:30℃.结果:大黄酸、大黄素、大黄酚分离度好,可排除其他物质的干扰.大黄酸在16.71～334.20 μg·ml-1的范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.85%,RSD为0.47%;大黄素在2.06～41.28 μg·ml-1范围内有良好线性关系,平均回收率为96.95%,RSD为1.03%;大黄酚在4.46～111.60 μg·ml-1范围内有良好线性关系,平均回收率为97.97%,RSD为0.67%.结论:本方法可同时测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,准确度高,重复性好,可为利胆排毒口服液质量控制提供依据.     

HPLC法测定妇炎消片中大黄素及大黄酚的含量

目的:建立妇炎消片中大黄素与大黄酚的HPLC测定方法.方法:色谱柱为岛津C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(83:17);流速为l ml·min-1,检测波长为254 nm.结果:大黄素在进样0.19～0.95μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.35%,RSD为1.53%;大黄酚进样量在0.09～0.44 μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.67%,RSD为1.20%.结论:本方法简便、准确、灵敏.可用于妇炎消片的质量控制.     

HPLC法测定胆康片中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立测定胆康片中大黄素、大黄酚含量的HPLC方法。方法：色谱柱为Waters ODS C18（150mm&#215;4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15），流速为1．0ml&#183;min^-1，检测波长为254nm。结果：大黄素的线性范围为0．03～0．21μg（r=0．9999）、大黄酚的线性范围为0．06～0．50μg（r=0．9998），大黄素平均回收率为97．9％、RSD为0．2％（n=6），大黄酚平均回收率为97．6％、RSD为0．4％（n=6）。结论：建立的方法简便、重复性好，可用于胆康片中大黄素、大黄酚的含量测定。