顶空气相色谱法测定盐酸伐昔洛韦中的残留溶剂

目的:建立测定盐酸伐昔洛韦中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃含量的方法。方法:采用水溶液顶空进样气相色谱法测定3批样品中残留溶剂的含量。色谱柱:Agilent DB-5;柱温:35℃;进样口温度:200℃;火焰离子化检测器温度:260℃;流速:1.5mL·min-1;分流比:1:1;载气:氮气;顶空炉温度:80℃(平衡时间:45min)。按外标法进行定量分析。结果:甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃具有良好的分离度(均大于4.0),检测浓度线性范围分别为:37.5～750、62.5～1250、62.5～1250、9～180μg·mL-1(r=0.9990～0.9995,n=5),回收率分别为:103.0%(RSD=2.6%)、98.9%(RSD=1.0%)、102.2%(RSD=1.8%)、105.1%(RSD=3.1%)。3批样品中4种溶剂的残留量均小于2010年版《中国药典》对其的规定限度。结论:该方法简单、准确、灵敏度高,能达到残留溶剂的检测要求,可用于盐酸伐昔洛韦中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定美洛昔康中残留溶剂

目的:建立美洛昔康中8种有机溶剂的分离测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID 检测器,应用DB-FFAP 毛细管柱(25.0m×320μm×0.5μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持6min,然后以10℃·min~(-1)升至70℃,保持1min,再以30℃·min~(-1)升至180℃,保持3min,测定了美洛昔康原料中1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、甲苯、环已烷、三氯甲烷、甲醇和乙醇的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r 为0.9918～0.9998,平均回收率为96.5%～103.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可作为美洛昔康中有机残留的检测。     

顶空气相色谱法测定咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺

目的：建立咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺（DMF）检测的新方法。方法：采用顶空气相色谱法,Agilent HPPLOT/Q毛细管柱（30 m×0.530 mm,40.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,进样口温度为250℃,检测器温度为270℃,程序升温进行测定。结果：残留溶剂二甲基甲酰胺与其它残留溶剂的分离度符合要求,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为94.6%,RSD为4.0%（n=9）。定量限和检测限分别为4.809,0.963μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法简便﹑准确﹑灵敏度高﹑可以用于咪喹莫特中二甲基甲酰胺残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸克林霉素中的残留溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸克林霉素中有机溶剂残留量。方法：采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,流速为2 ml·min^-1,分流比为1∶1。 FID检测器,检测器温度为300℃;进样口温度为200℃;柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持5 min,以20℃·min^-1升温至200℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。以水为溶剂,外标法测定盐酸克林霉素中甲醇,乙醇,丙酮,三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果：在此色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9991~0.9999;平均回收率为97.2%~101.2%,RSD为0.68%~1.98%（n=9）。结论：本试验建立的顶空气相色谱方法适合盐酸克林霉素原料中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管顶空进样法测定更昔洛韦中有机溶剂残留量

目的建立以正丁醇为内标物,测定更昔洛韦中甲醇、乙醇、丙酮和甲苯殘留量的顶空气相色谱法。方法用AgilentHP5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);载气为N2,柱流量为0.8mL/min,分流比为5:1,柱温为50℃;检测器为FID,检测器温度为250℃;Agilent7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为90℃,加热30min;进样口温度为200℃。结果甲醇、乙醇、丙酮和甲苯的线性范围分别为:20.23～202.3μg/mL(r=0.9995),30.05～300.5μg/mL(r=0.9992),29.82～298.2μg/mL(r=0.9993)和5.05～50.5μg/mL(r=0.9996);最低检出浓度分别为:1.95,2.52,0.18和0.12μg/mL;平均回收率分别为97.22%(RSD=2.13%),96.35%(RSD=1.65%),101.2%(RSD=3.02%)和95.45%(RSD=1.05%)。结论本法简便、灵敏、准确,适用于更昔洛韦中有机溶剂殘留量的测定。     

顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

目的建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，HP-INNOWax毛细管柱（30m×0，32mm，0．25μm），以氮气为载气，用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚（60～90℃）、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量（按外标法计算）。结果8种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系，r为0．9990～0，9998，平均回收率为93.9％～102.6％，精密度RSD均小于10％，最低检出限为0，02～1．06μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定阿莫西林钠中残留溶剂

目的：建立阿莫西林钠原料药中有机溶剂残留量的分离测定方法.方法：采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-1毛细管柱,程序升温,外标法测定了阿莫西林钠中乙醇、异丙醇、二氯甲烷、二乙胺、三乙胺的残留量.结果：5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系,r为0.999 0～0.999 5,平均回收率为92.9%～105.7%,RSD均小于10%,最低检测限为0.004～0.05μg·ml-1.结论：方法快速、灵敏,适用于阿莫西林钠中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定西维来司钠中的残留溶剂

目的：建立了测定西维来司钠中甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法：采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,乙醇为内标,顶空预热温度为85℃,预热时间为30min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,在CIPSIL5CB的60m×0．32mm．i．d,膜厚为1¨m的交联毛细管柱上,应用程序升温,实现了各组份的基线分离。结果：在甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、Ⅳ,Ⅳ．二甲基甲酰胺各自对应的浓度范围内,线性关系良好;各组分最低检测限分别为1．0,0．1,0．8,1．0,0．8,10,100mg·L-1。加样回收率（n,=5）分别为97．8％（RSD=0．82％）、96．4％（RSD：1．1％）、98．1％（RSD=0．93％）、96．7％（RSD=1．8％）、101．5％（RSD=1．3％）、96．3％（RSD：1．9％）、95．2％（RSD=2．4％）,精密度较好。结论：经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于西维来司钠中甲醇、正已烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺等残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定头孢氨苄原料中残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定头孢氨苄中有机残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯的含量。方法以0.1 mol.mL-1的盐酸溶液为溶剂制备对照品及供试品溶液,以DB-624毛细管柱为分离柱,采用程序升温。结果 5个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求。结论该方法适用于测定头孢氨苄原料中残留溶剂甲醇、丙酮、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯的含量。     

顶空气相色谱法测定制药废水中残留有机溶剂

目的 建立制药废水中残留有机溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用SE-54 30 m×0.53 mm×5 μm硅烷化毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:FID检测器;进样口温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:8 ml/min;分流比:10∶1.结果 甲醇在0.079～1 582 mg/ml、丙酮在0.079～1.576 mg/ml、正丁醇在0.081～1.620 mg/ml、甲苯在0.052～1.038 mg/ml、乙酸丁酯0.070～1.410 mg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)为100.3%～104.1%.结论 本方法操作简便、灵敏可靠,可用于制药废水中残留有机溶剂的测定.     

HPLC法测定更昔洛韦氯化钠注射液中更昔洛韦的含量

目的 :建立更昔洛韦氯化钠注射液中更昔洛韦的含量测定方法。方法 :采用BondapakC184 .6mm× 2 5 0mm ;流动相 :甲醇∶水 (10∶90 ) ,流速 :0 .8ml·min-1,检测波长 2 5 2nm。结果 :更昔洛韦加样回收率为 10 0 .1% ,线性范围 8～ 10 0ug·mL-1,RSD为 0 .2 % (n =9)。结论 :方法简便、灵敏、准确。     

顶空气相色谱法测定苯磺酸氯吡格雷中的溶剂残留

建立了顶空气相色谱法测定苯磺酸氯吡格雷中的甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷的含量。采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min。甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷几种溶剂在各自浓度范围内线性关系良好。回收率和相对标准偏差在三个加样水平均符合要求。重复性、耐用性和稳定性试验表明：方法的重复性、耐用性和稳定性均符合要求。     

顶空气相色谱法测定米非司酮中的5种残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法分析米非司酮中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶5种溶剂残留量的测定方法。方法 采用Agilent DB-624弹性石英毛细管柱（30 m×0.53 mm×3 μm）作为分析用色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,以二甲亚砜为溶剂,顶空瓶平衡温度为90 ℃,平衡时间为30 min。结果 5种溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均为0.999以上,平均回收率分别为98.7%、96.9%、95.7%、95.1%和95.2%,最低检测限分别为0.000 578%、0.000 258 8%、0.000 745%、0.000 211%和0.001 196%。结论 本方法简单,结果准确,重复性好,灵敏度高,适用于米非司酮中5种残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定米非司酮中的5种残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法分析米非司酮中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶5种溶剂残留量的测定方法。方法采用Agilent DB-624弹性石英毛细管柱（30m×0.53mm×3μm）作为分析用色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,以二甲亚砜为溶剂,顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30min。结果5种溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均为0.999以上,平均回收率分别为98.7%、96.9%、95.7%、95.1%和95.2%,最低检测限分别为0.000578%、0.0002588%、0.000745%、0.000211%和0.001196%。结论本方法简单,结果准确,重复性好,灵敏度高,适用于米非司酮中5种残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定夫西地酸钠中的残留溶剂

目的 建立夫西地酸钠中有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法，程序升温。色谱柱为改性聚乙二醇（HP-FFAP）毛细管柱，以氮气为载气，用FID检测器测定夫西地酸钠中丙酮、甲醇的残留量（外标法计算）。结果 浓度在考察的范围内与峰面积呈良好的线性关系（丙酮r=0．9994，甲醇r=0．9993），回收率98．2％～102．3％，RSD均小于3．0％。结论 顶空气相色谱法简便，结果准确、灵敏，适用于夫西地酸钠中丙酮、甲醇2种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定奥利司他中残留溶剂

目的建立奥利司他原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-IN-NOWAX毛细管柱（30 mm×0.32 mm,0.25μm）,以氮气为载气,用FID检测器,测定奥利司他原料药中正己烷、正庚烷、甲醇和乙腈的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0~0.999 3,平均回收率为97.1%~101.9%,精密度RSD均小于10%,最低检出限为0.009~1.833μg/ml。结论本法快速、灵敏、准确,可用于本品中4种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定聚普瑞锌中的残留溶剂

目的 建立以顶空气相色谱法测定聚普瑞锌原料药中甲醇、乙醇、三氯甲烷和甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法 以1 mol·L^-1硫酸溶液为溶剂,采用Agilent DB-FFAP(30 m×0.32 mm,0.5 μm)毛细管柱,载气为氮气,柱流速为2 mL·min^-1;柱温为程序升温,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250 ℃;进样口温度为200 ℃;顶空瓶平衡温度为80 ℃。结果 甲醇、乙醇、三氯甲烷和甲苯均能较好的分离,呈现良好的线性关系,平均回收率分别为102.9%,105.4%,93.8%,95.7%,RSD分别为2.9%,2.1%,3.3%,3.5%(n=9)。结论 本方法简便快速,准确性好,灵敏度高,可用于聚普瑞锌原料药中残留溶剂的测定,同时也为难溶性原料药中的残留溶剂测定提供一个思路。     

顶空气相色谱法测定阿莫西林中残留溶剂含量

目的:用顶空气相色谱法测定阿莫西林丙嗣,二氮甲烷有机溶剂残留量。方法:利用顶空进样法,在弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求。柱温:50℃进样口温度:150℃检测嚣温度:250℃顶空平衡温度80℃平衡时间30分钟。结果:平均回收率:丙酮99．0％二氯甲烷98．8％。结论:该方法利用顶空装置自动进样克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高。     

顶空气相色谱法测定安立生坦原料中的残留溶剂

摘 要 目的： 建立顶空气相色谱法测定安立生坦原料中甲醇、乙醇、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、二氧六环、N, N- 二甲基甲酰胺等残留量的方法。方法: 采用HP 5（30 m×0.53 mm,1.5 μm）石英毛细管柱,载气为高纯氮气,FID检测器,采用程序升温和顶空进样,柱温35 ℃保持5 min,再以20 ℃·min^-1升温至110 ℃,保持5 min。结果: 6种残留溶剂的分离度符合要求,线性关系良好（r≥0.999 0）。回收率均在99.3%～105.2%范围内,3批安立生坦样品检测结果均符合限度要求。结论:该方法检测灵敏、准确, 可用于检测安立生坦原料药的残留溶剂。     

顶空气相色谱法测定克霉唑原料药中的有机残留溶剂

目的建立克霉唑原料药中有机残留溶剂的测定方法。方法色谱柱为DB一624柱（内涂6％氰丙基苯基和94％二甲基聚硅氧烷,柱长30m,内径0．32mm,膜厚1μm）,柱温初始温度为40℃,保持8min后,以45℃／min升至200℃,保持3min;进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;载气为氮气,流速为2mL／min,分流比为5：1;样品加热温度为80℃,加热时间为30rain,样品管温度为115℃,传输管温度为125℃,进样时间为0．1min;以二甲基亚砜为溶剂,丁酮为内标。结果与结论顶空气相色谱法能控制克霉唑原料药（不同合成方法）中的有机残留溶剂,简便可行。