高效液相色谱法测定人血浆依托泊苷浓度

目的：建立一种快速、灵敏的高效液相色谱法测定人血浆中依托泊苷（Ｖｐ－１６）浓度的方法。方法：以替尼泊苷（ＶＭ－２６）为内标,采用惠普１１００型高效液相色谱仪,以 ＨＰ Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ ｃｏｌｕｍｎ（１２５ ｍｉｎ×４ｍｍ,５μｍ）为分析柱,前加ＨＰ Ｌｉｃｒｏ－ｓｐｈｅｒｅ保护柱;流动相为甲醇∶水＝４８∶５２（ｖ／ｖ）,流速为１．５ ｍｌ／ｍｉｎ;检测波长为２２０ｎｍ;室温２５℃。血浆样品经甲醇沉淀蛋白等处理后进样。结果;色谱峰分离良好,无干扰。线性方程为Ｙ＝０．９９２１Ｘ＋０．０４８ ２４,ｒ＝１．０００;线性范围：０．ｌ～１０．００μｇ／ｍｌ;检测限：０．１μｇ／ｍｌ。利用本法检测了一例Ｖｐ－１６ ３００ｍｇ、氟脲嘧啶１ｇ、顺铂８０ｍｇ的化疗患者血样,合并用药及代谢产物均对Ｖｐ－１６色谱峰无干扰。结论：本法是一种可靠的、快速灵敏的检测血浆中Ｖｐ－１６ 浓度的方法,适用于含Ｖｐ－１６的化疗方案的监测及药物动力学的研究。     

高效液相色谱法测定人血浆对乙酰氨基酚浓度

目的建立血浆中对乙酰氨基酚的高效液相色谱检测法.方法经过乙醚为溶剂的液相提取,采用高效液相色谱法和紫外检测.结果血浆中对乙酰氨基酚能很好分离,无血浆内源物干扰,最低检测浓度为0.05 mg·L-1,对乙酰氨基酚在0.05～5.0 mg·L-1范围之间线性良好(r=0.999,P＜0.01),提取回收率在70%以上,相对回收率在90%附近,日间、日内变异系数均小于10%.结论该实验建立的血浆中对乙酰氨基酚HPLC检测法,符合生物样品分析要求.     

高效液相色谱法测定人血浆中加替沙星浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中加替沙星浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-30mmol/L醋酸铵-三乙胺-磷酸(20∶80∶1.0∶0.7),流速为1.0ml/min,检测波长为294nm。结果:加替沙星检测浓度在0.1～10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9992),最低检测浓度为0.05μg/ml;高、中、低系列浓度的日内RSD<8%,日间RSD<10%;平均回收率为(101.67±3.06)%。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,适用于加替沙星的血药浓度监测及其药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤浓度

目的:建立高效液相色谱测定人血浆中甲氨蝶呤（MTX）浓度的方法。方法:以茶碱（Theophyline）为内标,色谱柱为Nova-pak C₁₈柱（150 mm×3.9 mm,4μm）,流动相:乙腈-甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液pH 6.5（6:2:92）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长303 nm及254 nm,柱温25℃。结果:甲氨蝶呤浓度在0.05～10.0 mg·L^-1范围内线性良好,r=0.999 6。绝对回收率为66.72%,相对回收率为98.35%,日内、日间RSD均<10%。结论:该法快速,简便,灵敏度高,适用于临床常规血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中齐拉西酮浓度

目的建立测定人血浆中齐拉西酮浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTMCl8反相柱（150mm×4．6mm,5um）为色谱柱,流动相0．03mol·L^-1醋酸铵-甲醇（23：77）;流速：1．0mL·min^-1;柱温：40℃;检测波长：254nm。结果齐拉西酮1000．0ug·L^-1,400．0ug·L^-1,10．0ug·L^-1。3种浓度平均回收率分别为97．92％。98．85％,100．49％。日内、日间差RSD均低于8％（n=5）;分析方法的最低检测浓度为5．0ug·L^-1;线性范围10．0--1000．0ug·L^-1。回归方程：c=66．83F-3．25。r=0．9994（n=10）。结论本法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素浓度

目的:建立万古霉素血药浓度的快速高效液相色谱法测定方法.方法:以去甲万古霉素为内标,血浆样品经硫酸锌沉淀,采用Thermo-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱分析柱;以甲醇-pH 3.2磷酸二氢钾缓冲液(20:80)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为230nm;柱温为25℃;进样量为10μL.结果:万古霉素最低检测浓度为80ng·mL-1;血浆样品浓度在5.0～80.00mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.994 7,n=5;相对回收率为在98.67%～100.4%;日内RSD与日间RSD均在1.6%～3.4%(n=5).结论:该方法采血量少,简便快速、灵敏度高、重复性好,适用于临床常规血药浓度监测及药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬浓度

目的 建立检测人血浆中布洛芬浓度的高效液相色谱法.方法以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为30mmol·L-1醋酸铵-甲醇-乙腈(25∶55∶20 V/V/V);流速:1.0mL·min-1;检测柱温:25℃;检测波长:230nm.以乙酸乙酯为提取剂.结果 布洛芬的低、中、高(2.0,8.0,32.0μg·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.5%,99.58%,98.76%,提取回收率分别为70.82%,72.21%,75.86%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于15%(n=5);分析方法的检测限0.5μg·mL-1;线性范围为1.0~48.0μg·mL-1.线性方程:Y=2.692X-1.26,r=0.9995(n=7).结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于布洛芬临床血药浓度监测和药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中芬太尼浓度

目的:建立高效液相色谱测定人血浆中芬太尼浓度的方法.方法:采用外标法,以Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,舍0.02 mol·L-1磷酸二氢钠水溶液-乙腈(65:35)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果:血浆芬太尼浓度在6～300μg·L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),最低检测浓度为5 μg·L-1,方法回收率为(92.6±1.5)%,提取回收率为(84.9±1.4)%,日内RSD为1.8%,日间RSD为2.6%.结论:本方法具有较高的准确度,线性范围宽,方法灵敏,专一性好,操作简便,适用于临床芬太尼血药浓度的测定及临床药动学研究的要求.     

高效液相色谱法测定人血浆中苯巴比妥浓度

目的：建立测定人血浆中苯巴比妥浓度的高效液相色谱法。方法以 DiamonsilTM C18反相柱（150mm ×4．6mm,5μm）为色谱柱,流动相为50mmol? L－1醋酸铵－甲醇（15∶85 V／V）;流速：1．0mL? min －1;检测温度：30℃;检测波长：230nm。提取剂为乙酸乙酯与二氯甲烷（90∶10 V／V）。结果苯巴比妥的低、中、高（4．0,16．0,48．0μg? mL－1）3个浓度点平均相对回收率均大于95％,提取回收率大于75％;日内、日间相对标准偏差（RSD）均低于15％（n＝5）;分析方法的检测限1．0μg? mL －1;苯巴比妥在2．0～64．0μg? mL －1范围内线性关系良好,r＝0．9998（n ＝7）。线性方程：Y＝3．182X＋1．06。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于苯巴比妥临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定芬太尼的血药浓度

目的：建立测定人血浆中芬太尼浓度的高效液相色谱法。方法：本实验采用外标法,以正己烷-乙醇（20：1）为提取溶剂;采用HypersilODS-C18（4．6mmX250mm,5Ixm）色谱柱,溶剂A（甲醇：乙腈：冰醋酸=400：200：0．6）-溶剂B[0．2％无水硫酸钠的醋酸铵溶液（1．5—100）]=68：32为流动相（pH=6．5）,流速为1．0mL·min-1,柱温为室温,检测波长为220nm。结果：芬太尼的血浆浓度在0．476～19．048μg·L-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,最低定量限为0．476μg·L-1,方法回收率为100．0％～114．7％,萃取回收率97．3％～98．6％,日内、日间精密度均小于2％。结论：本方法操作简便、准确度和灵敏度高,适用于临床芬太尼微量血药浓度检测及药动学的研究。     

HPLC法测定人血浆中氯诺昔康浓度

目的:建立测定人血浆中氯诺昔康浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法,以美洛昔康为内标,血浆样品以直接蛋白沉淀法处理,色谱柱为Agilent C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（含0.05%三乙胺,用HCl调节pH至6.0）（55:45）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为室温,检测波长为378nm,进样量为20μl。结果:氯诺昔康血药浓度在2～500 ng·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.995 0）;高、中、低3种浓度的方法回收率为96.29%～104.00%,提取回收率>92.0%,日内、日间RSD分别为2.57%～6.41%和1.73%～6.62%。结论:本方法灵敏度、准确度及回收率均能达到人体血药浓度测定的要求,也可用于临床人体药动学的研究。     

HPLC法测定人血浆中表柔比星的浓度

目的：建立人血浆中表柔比星浓度的测定方法。方法：采用HPLC法测定,色谱柱为Waters XTerra C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（30∶70,pH 2.5）,柔红霉素为内标,荧光检测波长为λex=465 nm,λem=550 nm,样品在碱性条件下,用乙酸乙酯液液萃取、浓集后进样。结果：表柔比星在0.02～40μg·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 5,n=12）,日内RSD〈3.20%,日间RSD〈4.71%,方法回收率95.28%～104.62%。结论：该方法简便可靠、专属性好、精密度高,可用于人血浆中表柔比星浓度的测定。     

HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中头孢吡肟浓度的方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18,流动相为20mmol.L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH值至5.00)-乙腈(90:10),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm,进样量为20μL,柱温为室温。结果:头孢吡肟血药浓度在0.2～50.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996),定量下限为0.2μg.mL-1;平均方法回收率为99.16%(RSD=1.29%),平均提取回收率为85.43%(RSD=2.37%),日内、日间RSD均<10%。结论:本方法简便、灵敏、快速、准确,可用于人血浆中头孢吡肟的药动学和生物利用度研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度

目的:建立测定人血浆中多潘立酮浓度的高效液相色谱法。方法:以普萘洛尔为内标,取血浆样品用0.1 mol·L^-1氢氧化钠溶液碱化后乙醚提取,再用0.2 mol·L^-1盐酸溶液提取乙醚中药物,取20μl进行HPLC测定。色谱柱:Diamonsil C₁₈（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 3.5）（25:75）,荧光检测器激发波长:282nm;发射波长:326nm,流速:1.0 ml·min^-1,柱温:25℃。结果:标准曲线的线性范围为1.0～100.0μg·L^-1（r=0.999 2）,相对回收率在99.1%～108.8%之间,日内和日间RSD均小于10%。结论:该方法具有操作简便可靠,准确,稳定性高等特点,适用于多潘立酮血药浓度的测定。     

HPLC法测定人血浆中多沙普仑的浓度

目的：建立测定人血浆中多沙普仑浓度的HPLC法。方法：血浆样品经液-液萃取处理后进行测定。色谱柱为Dia—monsil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）;柱温为室温;流动相为磷酸二氢铵缓冲液（0．01Mol·L^-1,pH4．5）．甲醇-乙腈（56：30：14）;流速为1．3ml·min^-1;紫外检测波长为214nm;内标为非那西丁。结果：多沙普仑血药浓度在0．05-5μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9990）;提取回收率为60．6％～64．0％;日内RSD小于6．5％,日间RSD小于13．4％。结论：此方法操作简便,灵敏,准确,适用于多沙普仑的临床药物动力学研究。     

HPLC法测定人血浆中伊马替尼的浓度

目的：建立简单而灵敏的人血浆中伊马替尼浓度的HPLC测定方法。方法：采用利奈唑胺为内标,用10%高氯酸甲醇溶液沉淀蛋白,色谱柱为Xbrige C18（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-5 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液（pH 3.0）（20：80）;流速为1.0 ml·min-1,柱温为40℃;检测波长为268 nm。结果：伊马替尼在0.120 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 6,定量下限为0.1 mg·L-1,平均绝对回收率84.60%,方法回收率在97.51%103.97%之间。高、中、低3种浓度的日内、日间RSD均小于10%。采用此法测定6名服用伊马替尼的患者,结果血药浓度范围为0.351.69 mg·L-1,均在标准曲线的定量范围内。结论：本方法简单、快捷、灵敏、准确,适用于伊马替尼临床血药浓度的监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 建立测定人血浆中氯氮平浓度的高效液相色谱法. 方法 以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol&#8226;L^-1醋酸铵 甲醇（25：75）;流速0.8 mL&#8226;min^-1,柱温40 ℃,检测波长 254 nm. 以醋酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂. 结果 氯氮平的高、中、低（1 000.0,400.0,10.0 ng&#8226;mL^-1）3种浓度平均回收率分别为98.28%,97.63%,101.41%,日内、日间精密度RSD均＜7%（n＝5）;分析方法 的检测限为5.0 ng&#8226;mL^-1;线性范围为10.0～1 000.0 ng&#8226;mL-1. 曲线方程：C＝25.69F＋3.47,r＝0.999 7（n＝10）. 结论 该方法 灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中莫西沙星浓度

目的：建立以高效液相色谱（HPLC）法测定人血浆中莫西沙星浓度的方法,并对样品进行测定。方法：色谱柱为KromasilC18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为：1%三乙胺（磷酸调pH至4.8）-乙腈（80∶20,V∶V）,流速为1.0 mL.min-1,以环丙沙星为内标、紫外检测波长为296 nm进行测定。结果：莫西沙星浓度在0.025～5.0μm.mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）;其低、中、高3种浓度（0.05、0.5、2.5μg.mL-1）的绝对回收率分别为67.11%、79.71%、78.04%,相对回收率分别为99.26%、96.88%、101.82%,日内精密度（RSD）值分别为4.06%、3.15%、1.33%,日间RSD值分别为7.24%、1.79%、3.32%。结论：本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,检测浓度低,试验成本低,可以用于盐酸莫西沙星的临床药动学研究及临床特殊人群的血药浓度测定。