盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的检测

目的:建立盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的检测方法。方法:毛细管气相色谱顶空进样法。色谱条件为:DM-624(30 m×0.53 mm,膜厚度为3.0 μm)毛细管柱;柱温为80℃;顶空进样瓶的平衡温度为80℃,平衡时间为80℃下平衡30min;进样口温度250℃,分流比:10:1;检测器温度250℃;载气:氮气;恒定压力,27 cm·s~(-1)(80℃);H_2流速:40 mL·min~(-1);空气流速:400 mL·min~(-1)。结果:3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求。建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离效果,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各回收率均得到满意结果。结论:本方法操作简单,结果准确,是控制盐酸帕洛诺司琼中有机残留溶剂的可靠方法。     

盐酸格拉司琼中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

目的建立了毛细管气相色谱法测定盐酸格拉司琼中氯仿、二氯甲烷、甲苯的有机溶剂残留量。方法用HP-FFAP毛细管柱,程序升温法。结果各溶剂的线性关系良好(r>0.997),精密度较好。     

盐酸尼非卡兰有机溶剂残留量测定

目的建立盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留物的测定方法.方法采用顶空进样-毛细管气相色谱法,色谱柱为用5%苯基95%甲基聚硅氧烷化学交联石英毛细管柱(30m×0.53mm,5μm);柱温:50℃,维持1min,以每分钟12℃升温至120℃,维持1min;检测器FID,温度280℃.用外标法测定盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量.结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求.结论建立的色谱方法灵敏、准确,适用于盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量的检测.     

司帕沙星中8种有机溶剂残留量的测定

目的建立测定司帕沙星中8种有机溶剂残留量的方法。方法采用静态顶空气相色谱-质谱法,程序升温,初始温度40℃维持5 min,以30℃.min-1升温至200℃,保持3 min,溶剂为二甲亚砜,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 mm×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,测定司帕沙星中甲醇、二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷、甲苯、吡啶、二甲苯和N,N-二甲基甲酰胺8种有机溶剂残留量。结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好,平均回收率为94.1%～101.1%。最低检测限为0.003～0.230μg.mL-1。结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于司帕沙星中8种有机溶剂残留量的测定。     

盐酸尼非卡兰有机溶剂残留量测定

目的　建立盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留物的测定方法。方法　采用顶空进样—毛细管气相色谱法 ,色谱柱为用5 %苯基 95 %甲基聚硅氧烷化学交联石英毛细管柱 ( 30m× 0 .5 3mm ,5 μm ) ;柱温 :5 0℃ ,维持 1min ,以每分钟 12℃升温至12 0℃ ,维持 1min ;检测器FID ,温度 2 80℃。用外标法测定盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量。结果　建立的色谱方法在所考察的浓度范围内 ,线性关系良好 ,各溶剂回收率符合要求。结论　建立的色谱方法灵敏、准确 ,适用于盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量的检测     

校正因子法测定盐酸帕洛诺司琼异构体的含量

目的用高效液相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼异构体对盐酸帕洛诺司琼的校正因子，并以该校正因子计算盐酸帕洛诺司琼中异构体的含量。方法以Kromasil手性柱为色谱柱，以0．05mol／L的磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈（88：7：5）为流动相，检测波长为210nm。结果盐酸帕洛诺司琼异构体对盐酸帕洛诺司琼的校正因子为5．22，盐酸帕洛诺司琼异构体的平均回收率为98．67％，RSD为1．23％（n=9）。结论所用方法简便、灵敏，重现性好。     

顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量

目的：应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1，2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定，水为溶剂，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．53mm×30m，3μm）；载气为氮气；检测器为FID；程序升温，初始温度为30℃，维持10min后，以10℃·min^-1升温至80℃，再以40℃·min^-1井温至200℃。结果：测得各溶剂的线性良好（相关系数〉0．9975）；平均回收率91．2％～102．3％，检测限为0．08～3．0mg·L^-1。结论：采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测，操作简便，重现性好，结果准确可靠。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚中有机溶剂的残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中有机溶剂异丙醇、乙腈、二氯甲烷、甲苯的残留量.方法 采用顶空毛细管GC法,以Agilent DB-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分析柱;柱温为程序升温:初始温度为40℃,维持5 min后,以15℃·min-1的速率升温至210℃,维持5 min;载气为氮...     

盐酸帕洛诺司琼3个光学异构体的分离与测定

目的:建立盐酸帕洛诺司琼中3个异构体的分离和含量测定方法。方法:采用以替考拉宁手性柱CHIROBIOTIC TTM(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-冰醋酸-三乙胺(100:0.5:0.3),流速:0.5 mL·min-1;检测波长:238 nm。结果:盐酸帕洛诺司琼与3个异构体分离良好,保留适宜;3个异构体在2μg·mL-1至20μg·mL-1范围内,线性良好(r=0.9992～0.9999),进样精密度良好(RSD=0.88%～1.7%,n=5)。结论:方法专属性好、精密度高,适用于盐酸帕洛诺司琼异构体的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸左布比卡因中残留溶剂

目的:建立盐酸左布比卡因原料药中有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用内标法项空进样毛细管气相色谱法,测定盐酸左布比卡因原料中有机溶剂残留量.色谱柱为DB - 624毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,FID检测器;程序升温,在60℃下保留5min,然后以20℃/min的速率升温至200℃,保持10min;进样口温度220℃,检测器温度240℃,分流比为1∶1.结果:质量浓度在范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 98,平均回收率为103.2％,精密度的RSD为0033％,最低栓出限为0.14μg/mL.结论:该方法可用于盐酸左布比卡因中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定加替沙星中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂。方法采用气相色谱法，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0．53mm，3．0μm），载气为氮气，进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃；枉温为60℃，保持4min，以20℃／min的升温速率升到200℃，保持2min；顶空进样，平衡温度为105℃，平衡时间为30min，分流比为1：1；溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度线性关系良好，精密度和回收率良好。结论顶空毛细管气相色谱法可用于加替沙星原料药中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中的溶剂残留

摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,8 μm）;载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min^-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0～0.999 0,平均回收率为95.4%～98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定苯妥英钠中有机溶剂残留量

目的：建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624（30.0 m × 530 μm,3.00 μm）;载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果：测得各残留溶剂的线性关系良好（相关系数＞0.997 2）;平均回收率92.1％～100.9％,检测限为0.5～1.2 μg.结论：该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中6种有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺6种有机溶剂残留量。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.0μm),载气为氮气,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃;柱温为50℃,保持5min,以15℃·min-1升温速率升至200℃,维持6min,溶剂为二甲基亚砜。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。结论该方法准确、可行,可作为盐酸倍他洛尔的质量控制与评价的一种直观、合理、有效的技术手段。     

顶空气相色谱法测定盐酸克林霉素中的残留溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸克林霉素中有机溶剂残留量。方法：采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,流速为2 ml·min^-1,分流比为1∶1。 FID检测器,检测器温度为300℃;进样口温度为200℃;柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持5 min,以20℃·min^-1升温至200℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。以水为溶剂,外标法测定盐酸克林霉素中甲醇,乙醇,丙酮,三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果：在此色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9991~0.9999;平均回收率为97.2%~101.2%,RSD为0.68%~1.98%（n=9）。结论：本试验建立的顶空气相色谱方法适合盐酸克林霉素原料中有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定倍他环糊精中的残留溶剂

目的：建立毛细管气相色谱法测定药用辅料倍他环糊精中的残留溶剂.方法：采用顶空气相色谱法测定,色谱柱为DB-1石英毛细管柱（50 m×0.53 nun,5 μm）,载气为氮气.进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,柱温为90℃,顶空进样,平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,分流比为1：1 20%二甲基亚砜溶液为溶剂 二氯乙烯为内标物.结果：被测物得到很好分离,峰面积与浓度呈良好线性关系,精密度和回收率良好.结论：该方法可用于倍他环糊精中残留溶剂的检测.     

氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中的残留溶剂检测

目的建立测定氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法色谱柱为Innowax(PEG-20M固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.32 mm,0.25μm),载气为氮气。进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;柱温为40℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,分流比为1∶1,水为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸吉西他滨中的残留溶剂

目的：测定盐酸吉西他滨原料药中的有机溶剂残留量。方法：采用项空气相色谱法,DB击24石英毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）,汽化室温度250℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：300℃;柱温：程序升温,起始柱温为40℃,保持6min,以10％·min^-1升温至120℃。以40℃·min^-1升温至230℃保持10min;载气：氮气。结果：被测物质均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系。结论：该法可以作为盐酸吉西他滨原料药中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定硫酸异帕米星中的残留溶剂

目的 建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法测定硫酸异帕米星中的残留溶剂.方法 样品溶于水-二甲基甲酰胺（7：3）溶液;色谱柱为DB-624（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液）毛细管柱;甲醇、丙酮测定采用顶空进样法,柱温50℃维持6min,以每分钟30℃升至180℃,维持5min;二甲基亚砜测定采用直接进样法,柱温为110℃.结果 3种残留溶剂均得到了很好的分离,峰面积与浓度的线性关系、精密度和回收率均良好.结论 该方法准确、可靠,可用于药品检验中硫酸异帕米星中残留溶剂的测定.