标准加入法测定白砂糖中铅

铅的含量是白砂糖必检的卫生指标之一 ,GB/T5 0 0 9 5 5— 1996中的火焰原子吸收法具有简便、快速、灵敏度高的优点 ,但因样品中基体黏度及背景的影响 ,严重干扰试验 ,造成较大的试验偏差。于 2 0 0 0年 8月试验了标准加入法 ,有效克服了基体黏度及背景的影响。1　材料与方法1 1　主要仪器与试剂　Z 80 0 0型偏振塞曼火焰吸收分光光度计 (日立公司产 ) ;10 0 μg/ml铅标准储备溶液 ,10 μg/ml铅标准工作溶液。1 2　仪器工作条件　波长 2 83 3nm ,狭缝 1 3mm ,灯电流 7 5mA ,燃烧器高度 7 5mm ,空气流量 9 5L/min ,乙炔流量 9 5L/min ,塞…     

萃取-火焰原子吸收法测定食品中铅

笔者探讨了采用KI-MIBK萃取体系对食品中铅进行预富集,应用火焰原子吸收法进行测定,效果满意. 1 材料与方法 1.1 仪器及工作条件:AAnalyst800型原子吸收分光光度计;Pb空心阴极灯,波长283.2 nm,光谱宽度0.7nm,灯电流8 mA;乙炔气流量2ml/min;空气流量12ml/min;积分时间5 s.     

火焰原子吸收光谱法测定笋子中的铜

土壤中普遍含有铜 ,且多以离子态形式存在 ,所以很容易被植物吸收 ,而造成食物中含铜 ,另一个主要来源是污染 ,由于铜及其化合物被广泛应用 ,直接或间接污染食品。用火焰原子吸收光谱法测定笋子中的铜 ,具有操作简便 ,精密度和准确度好 ,能满足分析要求。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　 10 0型原子吸收分光光度计 (美国PE公司 ) ;铜空心阴极灯 ;铜标准储备液 1 0mg/ml (四川省站食卫所提供 ) ;铜标准使用液 10 0 μg/ml;硝酸 0 15 % (v/v)。1 2　仪器分析条件　见表 1。表 1　仪器分析条件元素波长 /nm灯电流 /mA狭缝 /nm能量 空气流量…     

氢氧化镁共沉淀火焰原子吸收法测定酱油中铅

酱油中成份较复杂.特别是氯化物含量高.影响铅的测定.为了消除氯化物等其它物质的干扰,我们利用氢氧化镁共沉淀法进行前处理.方法的回收率90%～98%,精密度R·S=2.7%.1 实验部分1.1 仪器WFX—IC型原子吸收分光光度计;铅空心阴极灯;离心机.1.2 仪器条件 狭缝0.2nm,灯电流2mA,能量75%,空气乙炔焰为贫化性火焰.1.3 试剂 铅标准溶液(1mg/ml);200g/LNaoH溶液;200g/LMgCl_2溶液;硝酸(分析纯).1.4 标准曲线绘制 吸取0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0μg铅标准溶液于10ml比色管中,与样品相同条件测得标准曲线:Y=0.3765X 5.4×10~(-4),r=0.999.     

食品中维生素B12的测定

维生素B12 ———氰钴胺 ,是人体必需的微量营养成分之一 ,可助人体对铁的代谢及对血红蛋白的合成具有重要的生理功能和临床意义。还有些专业人士认为维生素B12 可以防止心血管疾病和白癜风疾病的发生。研究维生素B12 检测方法 ,可用于检测水果、饮料等产品中维生素B12 的含量。1　实验部分1.1　仪器　 3 5 10型上海惠普原子吸收分光光度计 ;3 5 11型上海惠普原子吸收石墨炉 ;电脑工作站。1.2　测定条件[1] 　选择波长 :2 40 .7nm ;灯电流 :10mA ;狭缝 :0 .2nm ,氩气 :2 0 0ml/min(原子化时停气 ) ;进样量 :2 0 μL ;石墨炉条件 ,见表 1…     

火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的探讨

目的:提高火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅的灵敏度。方法:选择铅的测试波长217.0 nm和氘灯背景校正。结果:线性范围为0~5μg/ml,检出限0.09μg/ml,该方法回收率93.7%~102.8%,用标准物质滤膜(Zk101-2)对该法验证,验证结果与推荐值一致,相对标准偏差(n=9)为2.34%。结论:在测试波长217.0 nm测定结果准确、可靠,并可提高火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中铅的灵敏度。     

氢化物原子吸收测定富硒鸡蛋中的硒

目前 ,市场上常有富硒鸡蛋销售。食用富硒食品可预防癌症和心血管疾病的发生[1] ,硒的测定方法已有报道[2 ,3] ,但有关鸡蛋中硒的测定方法还未见报道。本文对氢化物发生原子吸收测定富硒鸡蛋中硒的方法进行了研究。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　spectrAA 30型原子吸收分光光度计附VGA 76型氢化物发生装置 (美国瓦里安公司 ) ,硒空心阴极灯 (北京有色金属研究总院 )。 1 0 0mg/ml硒标准贮备液 [准确称取高纯硒粉 (99 99% )0 10 0 0 g ,用 5ml 1 1盐酸溶解后用纯水定容至 10 0ml],5 0 0 μg/ml硒标准中间液 (用 4mol/L盐酸逐步稀释硒…     

流动注射原子吸收光谱法测定富硒蔬菜中微量硒

采用流动注射原子吸收光谱法测定富硒蔬菜中微量硒 ,在灯电流 10mA、狭缝 0 5nm、波长 196 0nm、电热原子化器加热电压 80V、载气流量 (氩气 ) 2 4 0ml/min条件下 ,进行测试 ,在浓度为 0～ 35 0 0 0 μg/L范围内呈良好线性关系 ,回归线方程为A =0 0 0 2 93C(Se) +0 0 2 16、相关系数r =0 .9988,本法自动化程度高 ,操作简便 ,灵敏度高 ,实用性强     

SPE-HPLC同时测定水产品中己烯雌酚、甲基睾酮的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定水产品中己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(MET)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract cleancolumnsC18,2 0 0mg/ 4.0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0×4.6mm ,流动相为:甲醇∶水=75∶2 5 (V/V) ,流速为1 0ml/min ,二极管阵列检测器,检测波长为2 4 5nm。结果:该方法的线性范围为:0.5～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为己烯雌酚:y =6 1 3 10 4 2x+ 2 3 86 15 ,r =0 99994 ;甲基睾酮:y =6 6.5 5 4 2 7x + 2.3 2 4 91 ,r =0.99994。最低检出限分别为:己烯雌酚9 5 μg/kg ;甲基睾酮5 4μg/kg ;回收率在95 %～10 2 %之间,相对标准偏差小于1.3 %。结论:该方法操作简便、快捷,是水产品激素残留的快速而准确的检测方法     

化妆品中铅测定前处理方法的改进

在化妆品卫生规范中 ,电位溶出法测定铅的前处理只有湿式消解法[1] ,在实际工作中遇到大量样品时费工费时。通过多次试验 ,对化妆品中铅进行浸提消解后按标准方法进行检验 ,结果无差异。1　实验部分1 1　仪器与试剂　山东电讯七厂MP 2型溶出分析仪。玻碳电极镀汞液、称取 6 8 5mgHg(NO3) 2 ·H2 O和 2 5 3gKNO3混合溶于去离子水中 ,加入 0 6 3mlHNO3,用去离子水定容至 10 0ml;铅标准使用液 :取一定量铅标准储备液配成 10 0 μg/ml;硝酸 (ρ2 0 =1 4 2 g/ml,优级纯 ) ;高氯酸 [ω (HClO4 ) =70 %～72 % ,优级纯 ];过氧化氢 [ω(H2 …     

石墨炉原子吸收法测定食品中锡

目前 ,食品中锡的测定通常采用苯芴酮比色法 ,此法操作繁杂 ,灵敏度低 ,笔者采用干消化石墨炉原子吸收法测定食品中锡 ,具有操作简单、快速、灵敏度高等特点。1　材料与方法1 1　材料 :含锡食品。1 2　方法 :石墨炉原子吸收法。1 2 1　原理 :样品经灰化后 ,注入原子吸收分光光度计石墨炉中 ,电热原子化后吸收 2 2 4 6nm共振线 ,在一定浓度范围 ,其吸收值与锡含量成正比 ,与标准系列比较定量。1 2 2　仪器与试剂AA70 0 0型原子吸收分光光度计 (北京东西电子研究所 ) ;锡空心阴极灯 ;锡标准溶液 (5 0 0 μg ml,国家钢铁材料测试中…     

氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒含量

用氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒。该法波长 196 .0 nm;灯电流 6 m A;通带 4.0 ,氩气流量 12 0ml/min。测定样品平均值为 (0 .0 498± 0 .0 31) mg/kg。检出限为 0 .5 ng/ml,变异系数为 5 .8%。回收率范围 92 .0 %～10 4.0 % ,平均回收率 99.5 %。测定结果准确可靠。     

氢化物发生-原子吸收分光光度法快速测定水中汞

本法利用流动注射氢化物发生器产生汞蒸气 ,配合原子吸收分光光度法 ,测定水中汞 ,操作简便、快速 ,灵敏度高 ,精密度和准确度比较理想 ,适用于饮用水和水源水样的测定。1　试验部分1.1　仪器及工作条件WFX- 1F2 B2型原子吸收分光光度计 (北京瑞利仪器公司生产 ) ,采用 5 86型计算机整机调控和数据处理 ,高性能汞空心阴极灯。WHG- 10 2 A型流动注射氢化物发生器 (北京瀚时制做所研制 ) ,自动定量进样。测定条件 :波长 2 5 3.7nm,光谱带宽 0 .4nm,灯电流 3m A,积分时间 18s,读数延时 3s,时间标尺 18,读数方式峰高值 ,氩气流量 2 0 0 ml/ …     

CaCO3共沉淀富集法测生活饮用水中Pb、Mn

用共沉淀富集法测定水中Ｐｂ、Ｍｎ时 ,所用的共沉淀剂有Ｍｇ(ＯＨ ) 2 、Ａｌ(ＯＨ ) 3 、有机共沉淀剂等多种。我们采用ＣａＣＯ3共沉淀富集法测生活饮用水中的Ｐｂ、Ｍｎ不仅提高了灵敏度 ,而且可消除磷酸盐、硅酸盐、铝盐等含氧阴离子的影响 ,精密度好 ,回收率高 ,结果令人满意。现介绍如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＷＦＸ 1Ｄ原子吸收分光光度计 (北二光 ) ;铅、锰空心阴极灯 (河北宁强光源厂 ) ;铅、锰标准储备液 ( 5 0 0 μｇ/ｍｌ,中国标准物质中心 ) ;铅、锰标准使用液 ( 10 μｇ/ｍｌ,用 0 5 %盐酸稀释 ) ;0 2 5ｍｏｌ/…     

微波消解-动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定土壤中铅

目的 建立微波消解-动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定土壤中铅的分析方法。方法 样品除杂过筛研磨后,经微波消解,加基体改进剂磷酸氢二铵,在动态三磁场背景校正模式下进行测定。结果 标准曲线浓度范围为0 μg/L～500 μg/L,其中0 μg/L～50 μg/L浓度范围采用二磁场背景校正模式,标准曲线方程为A = 4.64×10-3C + 3.22×10-4,r = 0.9964,特征浓度0.94 μg/L;50 μg/L～500 μg/L浓度范围采用三磁场背景校正模式,标准曲线方程为A=(1.80×10-2 +1.77×10-3C)/(1+9.81×10-4C), r = 0.9970,特征浓度 2.49 μg/L,样品加标回收率为96.9%～104.4%,RSD为2.4%～4.2%。结论 本法准确、灵敏,线性范围宽,可应用于土壤中铅的测定。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅和砷

本文研究了石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中铅和砷的方法。用HNO3-H2O2法消化样品,以硝酸镍作基体改进剂,直接进样测定铅和砷。方法简便,提高了测定灵敏度,样品基本干扰消除较完全,取得了满意的结果。1实验部分1·1仪器GGX—4型Zeeman原子吸收分光光度计(北京地质仪器厂);铅空心阴极灯,砷空心阴极灯(河北衡水宁强光源厂);涂层石墨管(北京材料工艺研究所)。1·2试剂①硝酸:G.R.②双氧水③基体改进剂:溶解24·780 g优级纯的硝酸镍Ni(NO3)2·6H2O于重蒸馏水中,然后稀释至100 ml。④铅标准贮备液:ρ(Pb)=0·1 mg/ml⑤砷标准贮备液:ρ…     

油酸改性的Fe3O4磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铅离子

目的 在四氧化三铁纳米粒子表面包覆油酸制得一种新型磁性纳米材料 Fe₃O₄@ OA,建立环境水样中铅离子的磁性固相萃取 - 火焰原子吸收分光光度测定法。方法 采用化学共沉淀法合成四氧化三铁磁性纳米粒子并用油酸对其进行改性。用红外光谱仪( FT - IR) 对制备的 Fe₃O₄@ OA 磁性纳米材料的结构进行表征。采用磁性纳米材料Fe₃O₄@ OA 对环境水样中铅离子进行萃取,优化了萃取条件,在样品 p H 值为 5. 0、吸附剂用量为 50 mg、吸附时间为10 min的条件下,采用火焰原子吸收分光光度法测定铅离子浓度。结果 Pb^{2 +}浓度在 0. 05 μg/ml ～ 1. 0 μg/ml 呈现良好的线性关系,回归方程为 y = 0. 011 52x - 0. 000 22,线性相关系数为 0. 999 4。方法的检出限为 78. 1 μg/L,回收率为98. 0% ～ 103. 4% ,批内精密度和批间精密度分别为 2. 12% ...     

植物油中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法前处理的优化

正笔者在植物油中加入无机铅标准溶液和具有一定比例的混合有机溶剂组成的均相体系,建立了植物油中痕量铅的石墨炉原子吸收直接测定法。AA240DUO原子吸收光谱仪(美国安捷伦公司,配铅空心阴极灯)。条件:波长283.3 nm,狭缝0.5 nm,灯电流5 mA,塞曼扣背景,气流量300 ml/min,峰高读数方式;石墨炉升温程序干燥的最佳起始温度为85℃,最佳终止温度为120℃;干燥时间     

原子荧光光谱仪测定人体全血中铅的方法探讨

目前 ,人体全血中铅的测定方法有原子吸收法、等离子发射光谱法、阳极溶出法等 ,本文用氢化物 -原子荧光光谱法进行了全血中铅的测定 ,方法的灵敏度、精密度及抗干扰能力均有提高 ,是一种较好的测定全血中铅的分析技术。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＡＦ - 6 10Ａ原子荧光光谱仪 (北京瑞利分析仪器公司 )铅标准贮备液 :10 0 μｇ/ｍｌ铅标准使用液 :1.0 0 μｇ/ｍｌ硼氢化钾溶液 :15ｇ/Ｌ ,中含 2 %Ｋ3 Ｆｅ(ＣＮ) 6硝酸、高氯酸、盐酸均为优级1 2　仪器条件　ＰＭＴ电压 :2 80ＶＨＣｌ主阴极电流 :80ｍＡＨＣｌ辅助阴极电流 :载气流量 :…     

原子吸收光谱法测定回生甘露丸中砷镉铅铜的含量

目的:建立测定回生甘露丸中重金属砷、镉、铅、铜含量的方法。方法:采用原子吸收光谱法,测定条件为砷空心阴极灯,波长193.7 nm,狭缝0.4 nm,灯电流8 m A,原子化温度900℃;镉空心阴极灯,波长228.8nm,狭缝0.2 nm,灯电流3 m A,空气流量4.5 L/min,乙炔流量0.8 L/min;铅空心阴极灯,波长283.3 nm,狭缝0.2 nm,灯电流3 m A,空气流量4.5 L/min,乙炔流量1.0 L/min;铜空心阴极灯,波长324.7 nm,狭缝0.2 nm,灯电流2 m A,空气流量4.0 L/min,乙炔流量0.5 L/min。结果:砷的线性回归方程为y=0.0155x+0.005(r=0.99919),检出限为0.09677μg/L,加样回收率为101.4452%,RSD=0.0775%;镉的线性回归方程为y=0.2855x+0.0026(r=0.99926),检出限为0.0021 mg/L,加样回收率为95.74%,RSD=0.4878%;铅的线性回归方程y=0.0345x+0.0062(r=0.99907),检出限为0.01739 mg/L,加样回收率为93.15%,RSD=0.1734%;铜的线性回归方程为y=0.01599x+0.0132(r=0.99925),检出限为0.0938 mg/L,加样回收率为96.358%,RSD=0.3491%;3个厂家的回生甘露丸都存在重金属超标现象。结论:方法准确可靠,可用于回生甘露丸中砷、镉、铅、铜的含量测定。