工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采样二硫化碳解吸,或者硅胶管采样丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定甲基丙烯酸甲酯方法。对方法的线性范围、检出限、精密度、解吸效率、采样效率等性能指标进行了规范性研究。结果该试验甲基丙烯酸甲酯线性范围分别为0.6～561.6 mg/L（活性炭管采样二硫化碳解吸）和0.6～1 497.6 mg/L（硅胶管采样丙酮解吸）;检出限（相当于3倍噪声的含量）均为0.6 mg/L;最低检出浓度分别为0.4和0.2 mg/m3（前者以活性炭采集1.5 L空气样品,后者以硅胶采集4.5 L空气样品计）;活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.2%～4.0%和0.5%～2.5%;平均解吸效率分别为94.2%～97.5%和97.0%～98.3%;采样效率分别为99.8%～100.0%和94.1%～100.0%;100 mg活性炭对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉28.6 mg,300 mg硅胶对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉2.7 mg;2种固体吸附剂管采集的样品在室温下至少可保存7 d。结论活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法都可完全适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定法及其影响因素

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法活性炭管采集,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,气相色谱法测定工作场所中甲基丙烯酸甲酯。结果方法线性范围为9.36~374.40 mg/L,相关系数R~2=0.999 7;方法检出限质量浓度为0.44 mg/L,最低检出质量浓度为0.15 mg/m~3(以采集3.0 L空气计);RSD为2.97~6.51%;平均解吸效率为96.02%;样品在常温下至少可以保存5 d。结论方法具有灵敏度高、精密度好、操作简便的优点,适用于工作场所中甲基丙烯酸甲酯及其共存物的测定。     

工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定

目的 建立工作场所空气中1,3-二氯丙醇的气相色谱测定方法.方法 硅胶管采集工作场所空气中的1,3-二氯丙醇,以丙酮解吸后气相色谱(FID)测定.结果 方法的测定范围为0.9～540.2μg/ml;回归方程Y=291.5X-711.4,相关系数r=0.9999;最低检出浓度为0.3 mg/m3(以采集3 L空气样品计);不同浓度测定的相对标准偏差(RSD/,伪1.8%～2.6%;解吸效率为95.0%～96.7%;穿透容量大于0.5mg;采样效率100%;样品在室温下至少可保存7 d.结论 该方法的各项指标均符合<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,可用于工作场所空气中1,3-二氯丙醇的测定.     

气相色谱法测定工作场所空气中磷酸三苯酯

目的 建立工作场所空气中磷酸三苯酯(TPP)的气相色谱测定方法。方法 工作场所空气中的TPP以玻璃纤维滤纸采样后,经乙醚解吸,HP-5气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测。结果 TPP在质量浓度为12.50~800.00 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为0.78 mg/L,最低检出浓度为0.09 mg/m3(以采样45 L计算);解吸效率为97.2%~99.4%;加标回收率为99.5%~100.3%;批内相对标准偏差(RSD)为2.7%~3.4%,批间RSD为1.4%~3.2%;采样效率为99.6%~100.0%。样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法简便、准确、灵敏度高,适用于工作场所空气中TPP的测定。     

工作场所空气中二氯甲烷溶剂解吸-气相色谱测定法

目的 探讨工作场所空气中二氯甲烷(CH2Cl2)的溶剂解吸-气相色谱(GC)测定方法.方法 采用活性炭管采样和二硫化碳(CS2)解吸,经HP-INNOWAX毛细管柱分离和氢火焰离子检测器检测,GC测定.结果 CH2Cl2质量浓度在0.6～2 652.0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 99,检出限为0.6 mg/L,采样1.5L计算出最低检出质量浓度为0.4 mg/m3,批内及批间精密度均＜5％,回收率为97.7％～100.8％,采样效率为98.1％ ～ 100.0％,穿透容量为7.2 mg,解吸效率为97.9％ ～ 100.2％,样品在常温下可保存10 d,工作场所中共存的多种常见有机溶剂不干扰测定.结论 该方法准确、灵敏、简单、样品保存时间长,适用于工作场所空气中CH2Cl2的检测.     

气相色谱法测定工作场所空气中七氟烷

目的建立工作场所空气中七氟烷的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集工作场所空气中七氟烷,1,2-二氯乙烷解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离测定。结果方法在1.0～7 620.0 mg/L范围呈线性关系;样品在炭管中常温下至少可保存7 d;相对标准偏差为0.4%～1.7%;最低检出限为1.0 mg/L;最低检出质量浓度为0.07 mg/m3;解吸效率为98.3%～105.7%;采样效率为99.5%～100.0%;100 mg活性炭对七氟烷的穿透容量是5.5mg;空气中与七氟烷共存的异氟烷、恩氟烷、乙醇不干扰测定。结论方法各项指标均达到《工作场所有害物质监测方法》的要求,适用于工作场所空气中七氟烷的监测。     

空气中苯胺气(液)相色谱方法的改进研究

目的探讨空气(含工作场所空气、居住区环境空气等)中苯胺的气相色谱/液相色谱测定方法.方法采用硅胶采样,样品经甲醇解吸或热解吸,Carbowax-20M或Zorbax-ODS柱分离,氢火焰离子化检测器或紫外吸收检测器检测,以保留时间定性峰高定量.结果本法的检出限为1.80 mg/L(进样5 μl),最低检出浓度为0.90 mg/m3(采样体积10 L),线性范围为5～200 mg/L,平均解吸效率为96.0%,平均相对偏差为6.8%,样品在常温下可保存10 d.结论本法具有采样稳定、运输方便、抗干扰能力强、分析简便快速等特点,所建立的方法均能满足苯胺在工作场所/居住区空气中容许浓度的监测要求.     

工作场所空气中环己醇测定方法的研究

目的建立了工作场所空气中环己醇的溶剂解吸毛细管柱气相色谱测定方法。方法硅胶管吸附空气中环己醇,用无水乙醇解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果结果空气中环己醇的浓度在0～666mg/m3(以采集1.5L空气计,相当于环己醇标准溶液浓度在0～1000mg/L)时,线性方程为:y=6.2 5.27x(r=0.9999)。检出限为1.0mg/L,最低检出浓度为0.7mg/m3(以采集1.5L空气计算);解吸效率≥96.1%;穿透容量(BTV)大于8.3mg;采样效率≥99.7%;样品在室温下可保存7d。结论本方法适用于工作场所空气中环己醇的浓度测定。     

固体吸附管采样-离子色谱法测定工作场所空气中二氧化氮

目的建立工作场所空气中二氧化氮的固体吸附管采样-离子色谱测定方法。方法采用分子筛固体吸附管采集空气样品,经质量分数为1. 50%三乙醇胺解吸液解吸并过滤后,经阴离子色谱保护柱分离再进行检测。结果亚硝酸根离子在质量浓度为0. 10~24. 00 mg/L时呈线性关系,相关系数为0. 999 9;方法检出限为0. 04mg/L。以采集48 L空气计算,二氧化氮最低检出浓度为0. 007 mg/m3。方法平均解吸效率为92. 42%~99. 98%,批内、批间相对标准偏差分别为0. 91%~3. 64%和0. 18%~1. 32%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法适用于工作场所空气中二氧化氮的检测。     

工作场所空气中双氯甲醚气相色谱-质谱测定方法

目的建立工作场所空气中双氯甲醚(BCME)的气相色谱-质谱测定方法。方法空气中的BCME用活性炭管采集,乙酸乙酯解吸,经60.00 m×0.32 mm×1.00μm的DB-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。结果BCME在0.013 2～0.132 0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,最低检出质量浓度为0.000 8 mg/m3(以采样7.5 L计),相对标准偏差(RSD)为3.4%～6.5%,采样效率为100.0%,100.0 mg的活性炭对BCME的穿透容量大于0.002 4 mg,不同质量浓度的平均解吸效率为89.73%～95.43%。样品在-8℃冰箱中至少可保存3 d。结论该方法各项指标均达到《工作场所有害物质监测方法》的要求,适用于工作场所空气中BCME的检测。