荜茇三氯甲烷部位化学成分研究

目的:对胡椒科植物荜茇Piper longum的化学成分进行研究.方法:荜茇用95%乙醇提取,依次用石油醚、三氯甲烷、正丁醇萃取,对三氯甲烷萃取部分采用各种柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析(MS,~1H-NMR,~(13)C-NMR)进行结构鉴定.结果:从三氯甲烷萃取部分分离鉴定了13个化合物,其中6个酰胺类生物碱,3个倍半萜,4个其他类化合物.分别鉴定为:1-(3',4'-methylenedioxyphenyl)-1E-tetradecene(1),3-(3',4'-methylenedioxophenyl)-propenal(2),胡椒酸(piperoic acid,3),3',4,-dihydroxy-biabola-1,10-diene(4),eudesm-4(15)-ene-1β,6α-diol(5),7-epi-eudesm-4(15)-ene-1',6β-diol(6),几内亚胡椒胺(guineesine,7),胡椒碱(piperine,8),胡椒酰胺(pipericide,9),2E,4E-dienamide(10),(2E,4E,8E)-N-isobutylhenicosa-2,4,8-trienamide(11),荜茇明碱(piperlonguminine,12),胡椒酸甲酯(methyl piperate,13).结论:其中化合物1-6为首次从荜茇中分离得到.     

荜茇化学成分与药理作用研究概况

荜茇Piper Iongum L.为胡椒科植物荜茇的未成熟果实。是中、蒙、藏医习惯用药,功能温中散寒,行气止痛。临床用于胃脘痛、腹泻、脚气、目盲、龋齿痛等,蒙藏医还用于治疗冠心病,随着中药化学药理等方面的深入研究,拓宽了临床用药,保证了临床用药的科学性和可靠性。现就近年对荜茇的化学成分及药理研究情况概述如下。1 化学成分1.1 总成分 果实含胡椒碱(Riperine)、N-异丁基癸二烯(反2,反4)酰胺、派啶和少量荜茇酰胺、棕榈酸、四氢胡椒碱、1-十一炭烯基-3,4-甲撑二氧苯、挥发油,还含芝麻脂素。     

荜茇根提取物化学成分的研究

目的:研究荜茇根提取物的化学成分,为进一步研究其有效成分提供依据。方法:采用硅胶、Sephadex LH-20等色谱技术对荜茇根95%乙醇提取物的二氯甲烷和乙酸乙酯萃取部分进行化学成分分离,根据理化性质和波谱数据鉴定各化合物的结构。结果:从荜茇根提取物中分离得到8个化合物,通过核磁共振等波谱技术结合理化性质鉴定其化学结构。分别为:墙草碱(1)、胡椒碱(2)、去甲氧基姜黄素(3)、二去甲氧基姜黄素(4)、β-谷甾醇(5)、棕榈酸(6)、β-胡萝卜苷(7)和氨-顺式-阿魏酰酪胺(8)。结论:化合物(7)(8)为首次从荜茇根中分离得到。     

HPLC同时测定荜茇中胡椒碱和荜茇明宁碱含量

目的:采用HPLC同步测定荜茇中胡椒碱和荜茇明宁碱的含量,为荜茇药材多指标质量控制奠定基础.方法:以荜茇药材中胡椒碱和荜茇明宁碱为指标成分,应用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相0.25％甲酸-甲醇(35∶65),流速为1 mL·min-1,检测波长343 nm,柱温40℃.结果:胡椒碱和荜茇明宁碱的峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.4％,102.2％,RSD分别为2.6％,2.5％.建立了同时对荜茇中的2个成分进行定量的测定方法,并将此方法用于不同来源的荜茇各成分的测定.结论:该方法简便快捷,重复性良好,为中药材荜茇提供了更合理、可靠的质控方法.     

外翻肠囊法研究五味清浊散的肠吸收成分及其吸收特征

研究五味清浊散在不同肠段的吸收情况,以及其生物碱类成分胡椒碱、胡椒新碱、荜茇宁和二氢荜茇宁的吸收特征。通过构建大鼠肠外翻模型,应用UPLC-Q-TOF-MS技术测定五味清浊散在不同肠段透过的化学成分,以及采用UPLC-Q-TRAP-MS技术测定肠吸收液中胡椒碱、胡椒新碱、荜茇宁和二氢荜茇宁的含量,计算其吸收参数,并分析其在大鼠不同肠段、不同时间的吸收特征。实验结果显示,在建立的UPLC-Q-TOF-MS条件下,在空肠、回肠、十二指肠和结肠段的肠囊液中分别检测到27、27、8、6个吸收成分;且发现五味清浊散中胡椒碱、胡椒新碱、荜茇宁和二氢荜茇宁在各肠段均为线性吸收,r均达到0.9以上,各肠段的吸收量胡椒碱>胡椒新碱>二氢荜茇宁>荜茇宁,但各成分在各个肠段的吸收速率及其机制不尽相同,提示在不同肠段五味清浊散提取液各成分的吸收具有选择性,并不是简单的半透膜渗透过程。     

苎叶蒟中1个新的含氮木脂素

目的对苎叶蒟Piper boehmeriifolium的枝叶部位进行化学成分研究。方法采用硅胶、RP-C_(18)柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和半制备HPLC等方法进行分离和纯化,并综合运用IR、HR-ESI-MS、~1H-NMR、~(13)C-NMR、DEPT、HSQC、HMBC等方法鉴定化合物的结构。结果从苎叶蒟乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为3-(3,4-methylenedioxybenzyl)-4-(3,4-dimethoxybenzyl)-1H-pyrrole-2,5-dione(1)、2E,4E-decadienoylpiperidide(2)、2E-decenoylpiperidide(3)、墙草碱(4)、piperchabamide B(5)、假蒟亭碱(6)、piperdardine(7)、胡椒新碱(8)、胡椒碱(9)、二氢荜茇明宁碱(10)、chingchengenamide A(11)、假荜茇酰胺B(12)、guineensine(13)、荜茇宁(14)和kusunokinin(15)。结论化合物1为新化合物,命名为胡椒木脂酰亚胺,化合物2、3、7、8、10和15为首次从该植物中分离得到。     

荜茇氯仿部位化学成分研究

目的:对胡椒科植物荜茇Piper longum的化学成分进行研究.方法:荜茇用95%乙醇提取,依次用石油醚、氯仿、正丁醇萃取,对氯仿萃取部分采用各种柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析(MS,~1H-NMR,~(13)0C-NMR)进行结构鉴定.结果:从氯仿萃取部分分离鉴定了11个化合物,其中6个酰胺类生物碱,3个倍半萜,2个其他类化合物.分别鉴定为:类对香豆酰哌啶(coumaperine,1),N-5-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2E-pentenoyl piperidine(2),胡椒内酰胺A(piperolactam A,3),1-[1-oxo-5(3,4-methylenedioxyphenyl)-2E,4E-pentadienyl]-pirrolidine(4),1-[1-oxo-5(3,4-methylenedioxyphenyl)-2E-pentenyl]-pirroli-dine(5),1-[1-oxo-9(3,4-methylenedioxyphenyl)-2E,8E-nonadienyl]-pyrrolidine(6),姜黄酮[R-(一)-turmerone,7],octahydro-4-hydroy-3α-methyl-7-methylene-α-(1-methylethyl)-1H-indene-1-methanol(8),(+)-aphanamol I(9),二去甲氧基姜黄素(bisdeme-thoxycurcumin,10),去甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin,11).结论:化合物1～11均为首次从荜茇中分离得到.     

荜茇化学成分与提取方法及主要作用研究

荜茇为胡椒科植物荜茇(P iperlongumL.)的干燥近成熟或成熟果穗,是中、蒙、藏医习惯用药,临床用于治疗胃腹冷痛、食欲不振、消化不良、肾寒、寒泻、呕吐等症状,胡椒碱(P ipe-line)是荜茇生物碱的主要部分[1]。现就近年对荜茇的化学成分、提取方法和主要作用概述如下。1化学成分     

荜茇的研究进展及质量标志物的预测北大核心CSCD

荜茇为胡椒科胡椒属植物荜茇Piper longum的成熟或未成熟果穗,是蒙古族医临床常用药之一。近年来,研究学者对民族药物研究逐渐深入,发现荜茇在降血脂、抗癌方面有着十分显著的疗效,其新的化学成分及药理活性相关研究也在不断更新,随之荜茇的开发应用研究得到了广泛的关注,因此建立和提高荜茇的质量评价体系是十分迫切的。该研究在对荜茇的化学成分及药理作用综合分析的基础上,结合质量标志物(Q-marker)概念,从植物亲缘关系、传统药性药效、复方配伍规律、化学成分的可测性和入血成分等几个方面对荜茇的质量标志物进行预测分析,为荜茇质量评价体系建立提供参考依据。     

两种胡椒酸酯的合成及其降血脂作用的研究

蒙药药材荜茇经过多次用乙醇提取，进一步分离提纯得到较纯的胡椒碱；将胡椒碱水解为胡椒酸，以该酸为主要原料合成了胡椒酸甲酯以及胡椒酸乙酯；用元素分析、IR、^1HNMR对合成的两种化合物作了结构表征。日标物胡椒酸甲酯和胡椒酸乙酯经过初步的动物实验证明具有不同程度的降血酯作用。     

荜茇的药理作用与毒性作用研究概述

由于不良反应较少,中草药在人类健康中的应用越来越多。用于治疗各种疾病的传统中草药数以万计。在这些中草药中,胡椒科植物在治疗人类多种疾病中具有重要作用。荜茇作为传统中草药至今还用于治疗各类疾病如:抗癌、保肝、抗氧化、抗炎、免疫调节、扩张冠状动脉血管、抗菌、抗血小板、抗生育、抗高血脂、减肥、止痛、杀虫、辐射防护、抑制黑色素生成、保护心肌、抗抑郁、抗真菌、抗阿米巴等药理学作用。荜茇及主要有效成分胡椒碱、荜茇环碱和荜茇宁的安全性较好。本文主要综述荜茇的植物化学、药理学作用及安全性方面的研究进展。由于荜茇具有中药的商业、经济及药用价值,对荜茇的详细研究非常有意义。     

高效液相色谱法测定不同色泽荜茇中胡椒碱含量

目的：采用HPLC方法测定荜茇灰色、黑色、棕色胡椒碱含量。方法：色谱柱Q（4．6×150mm,5μm）;流动相：甲醇-水（77：23）;流速：1mL·min^-1;柱温30℃;测定波长：343nm。结果：胡椒碱9．2～46．0μg·mL^-1成线性关系（r=0．999）;回收率为100．4％;RSD=2．5％;荜茇灰色、黑色、棕色胡椒碱含量分别为15．00、16．35、10．28mg·g^-1。结论：灰色、黑色荜茇胡椒碱含量高于棕色荜茇胡椒碱含量。     

荜茇及其有效成分降脂抗动脉粥样硬化研究概况

本文综述了国内外有关荜茇及其有效成分的降脂、抗动脉粥样硬化方面的研究进展,并结合本课题组的研究结果,认为荜茇及其有效成分胡椒碱、荜茇宁等具有显著的降血脂作用,特别是荜茇宁不仅降脂、抗动脉粥样硬化作用显著,而且毒性极低,是极具开发前景的降脂化合物.荜茇宁的作用机制可能是通过提高高脂血症大鼠肝脏LDLR基因表达,降低ApoB基因表达而起到降脂作用;通过调节脂代谢紊乱、增强抗氧化酶类活性、减轻脂质过氧化物对血管内皮的损伤、降低主动脉LOX-1和VCAM-1基因表达起到抗动脉粥样硬化作用.     

荜茇根化学成分及其抗肿瘤活性

目的 研究荜茇PiperlongumL.根的化学成分及其抗肿瘤活性.方法 荜茇干燥根茎95％乙醇提取物采用硅胶、Sephadex LH-20、重结晶进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.MTT法测定其中2种典型生物碱的抗肿瘤活性.结果 从中分离得到10个化合物,分别鉴定为β.谷甾醇(1)、胡萝卜苷(...     

丹皮酚微乳凝胶剂的制备及体外透皮特性研究

目的：对胡椒科植物荜茇Piper longum的化学成分进行研究。方法：荜茇用95%乙醇提取,依次用石油醚、氯仿、正丁醇萃取,对氯仿萃取部分采用各种柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析(MS,¹H-NMR,¹³C-NMR)进行结构鉴定。结果：从氯仿萃取部分分离鉴定了11个化合物,其中6个酰胺类生物碱,3个倍半萜,2个其他类化合物。分别鉴定为：类对香豆酰哌啶(coumaperine,1),N-5-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2E-pentenoyl piperidine(2),胡椒内酰胺A(piperolactam A,3),1-［1-oxo-5(3,4-methylenedioxyphenyl)-2E,4E-pentadienyl］-pirrolidine(4),1-［1-oxo-5(3,4-methylenedioxyphenyl)-2E-pentenyl］-pirrolidine(5),1-［1-oxo-9(3,4-methylenedioxyphenyl)-2E,8E-nonadienyl］-pyrrolidine(6),姜黄酮\[R-(-)-turmerone,7\],octahydro-4-hydroy-3α-methyl-7-methylene-α-(1-methylethyl)-1H-indene-1-methanol(8),(+)-aphanamol I(9),二去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurcumin,10),去甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin,11)。结论：化合物1～11均为首次从荜茇中分离得到。     

荜茇及其有效成分降脂抗动脉粥样硬化研究概况

本文综述了国内外有关荜茇及其有效成分的降脂、抗动脉粥样硬化方面的研究进展,并结合本课题组的研究结果,认为荜茇及其有效成分胡椒碱、荜茇宁等具有显著的降血脂作用,特别是荜茇宁不仅降脂、抗动脉粥样硬化作用显著,而且毒性极低,是极具开发前景的降脂化合物。荜茇宁的作用机制可能是通过提高高脂血症大鼠肝脏LDLR基因表达,降低ApoB基因表达而起到降脂作用;通过调节脂代谢紊乱、增强抗氧化酶类活性、减轻脂质过氧化物对血管内皮的损伤、降低主动脉LOX-1和VCAM-1基因表达起到抗动脉粥样硬化作用。     

蒌叶的化学成分研究

目的:对采于云南保山的蒌叶(Piper betle L)叶子进行化学成分的研究。方法:从蒌叶叶子的乙酸乙酯提取部位经过多次硅胶柱色谱、凝胶柱分离化学成分,经理化常数测定、波谱分析和文献对照等鉴定出结构。结果:分离得到9个化合物,确定其结构分别为:halicerebroside(Ⅰ)、4-丙烯基-苯邻二酚(Ⅱ)、胡椒亭(Ⅲ)、胡椒碱(Ⅳ)、胡椒次碱(V)、N-isobutyl-2E,4E-octadienamide(Ⅵ)、β-香树脂醇(Ⅶ)、β-谷甾醇(Ⅷ)、胡萝卜苷(Ⅸ)。结论:化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、V、Ⅵ,Ⅶ为首次从蒌叶植物中分离得到。     

荜茇中3种酰胺类生物碱在不同种属肝微粒体中代谢差异比较

胡椒碱、荜茇明宁碱和墙草碱是荜茇中主要的酰胺类成分,具有多种药理活性,为了阐明这3种成分在5个不同种属肝微粒体中代谢差异,应用超高效液相色谱串联双压线性离子阱静电场轨道阱质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)采集这3种化合物的全扫描图谱及二级三级质谱图,获取碎片离子信息,结合其质谱裂解规律和代谢产物精确质谱数据,比较3种生物碱分别在人、恒河猴、比格犬、大鼠以及小鼠肝微粒体中的代谢差异,并快速鉴定出3个胡椒碱代谢产物、2个荜茇明宁碱代谢产物及1个墙草碱代谢产物。结果显示荜茇中酰胺类生物碱的主要代谢类型为苯环亚甲二氧基开环脱甲基和氧化反应,且在种属间存在代谢率差异,该研究为进一步阐明荜茇中胡椒碱类成分体内代谢途径提供了实验依据。     

1994～2008年国内荜茇文献计量分析

目的：分析近年来国内荜茇研究的现状以及取得的进展。方法：以中国知网网络出版总库为数据库,以“荜茇”为主题词,搜索1994—2008年有关荜茇的文献,用文献计量学的方法对其年代分布、著者分布、资金资助、研究方向等情况进行统计分析。结果：搜索到有关荜茇有效成分的分析及其药理作用研究,特别是对荜茇胡椒碱、荜茇宁的研究达到了一个新的高度。结论：从文献计量学的角度客观反映了国内15年间对荜茇研究的进展,为荜茇的进一步研究提供依据。     

24 批市售荜茇的质量分析

目的:建立HPLC并结合常规分析方法对24批市售荜茇进行质量分析,对市售荜茇的质量进行综合评价.方法:采用薄层色谱法,用环己烷代替苯作展开剂对市售荜茇进行定性鉴别;按<中国药典>方法对水分、总灰分和浸出物进行测定;结合高效液相色谱外标法对其有效成分胡椒碱进行含量测定.结果:经优化的展开剂适合荜茇的薄层色谱鉴别;水分、总灰分均在<中国药典>规定限量之内,乙醇浸出物限度在8.11%～12.64%;胡椒碱在0.24～1.68μg·mL-1线性关系良好,平均含量为2.51%,平均回收率RSD=2.8%(n=6);结论:所建立的方法可对荜茇药材的质量进行综合评价,荜茇药材中胡椒碱的含量差异较大.