CHIRALCEL OD—RH手性柱直接拆分吲达帕胺对映体

目的采用新型反相手性色谱柱CHIRALCEL OD—RH阿维素3,5－二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷在5μm硅胶上）,建立吲达帕胺对映体的反相高效液相色谱拆分方法,为研究吲达帕胺手性对映体药代动力学提供基础。方法在CHIRALCEL OD—RH柱上,考察了流动相组成、流速和柱温对吲达帕胺手性对映体拆分的影响。结果以水-乙腈（1：1,V/V）为流动相,流速0．5ml·min^-1,柱温20℃,在CHIRALCEL OD—RH手性柱上成功拆分吲达帕胺对映体。结论吲达帕胺对映体在CHIRALCEL OD-RH手性柱上获得基线拆分。     

羧甲基-β-环糊精取代度对毛细管电泳手性拆分普罗帕酮和普萘洛尔对映体的影响

目的：研究羧甲基-β-环糊精取代度对毛细管电泳手性拆分普罗帕酮和普萘洛尔对映体的影响。方法：在氢氧化钠溶液中β-环糊精被氯乙酸直接羧甲基化,很方便地合成了不同取代度的羧甲基-β-环糊,并应用红外光谱和核磁共振对它们的平均取代度和取代位置进行表征,以不同取代度的羧甲基-β-环糊精为手性选择剂,系统考察运行缓冲液的浓度和pH值、手性选择剂浓度、石英毛细管温度和运行电压等因素对毛细管电泳手性拆分的影响。结果：随着羧甲基-β-环糊精取代度的增大,普罗帕酮和普萘洛尔对映体的分离随之改善;在优化条件下,两个消旋化合物都获得很好的拆分。结论：羧甲基-β-环糊精的取代度对毛细管电泳手性拆分和运行缓冲液的离子强度有重要影响,因此在手性分离中使用表征清晰的环糊精衍生物是非常重要的。     

纤维素手性固定相对联萘酚对映体的拆分

目的:建立高效液相色谱手性固定相法拆分联萘酚对映体的新方法。方法:采用正相高效液相色谱法,CHIRALPAKIC柱(250mm×4.6mm,5μm)对联苯酚对映体进行拆分,流动相为正己烷∶异丙醇(60∶40～95∶5,V∶V)和正己烷∶无水乙醇(60∶40～95∶5,V∶V);柱温15～35℃,流速0.4～1.0mL/min,紫外检测波长254nm。根据拆分结果确定最佳色谱条件。结果:手性分离的最佳色谱条件为正己烷∶无水乙醇=80∶20(V∶V),流速0.8mL/min,柱温25℃,联萘酚对映体在6min内分离度达到2.43。结论:CHIRALPAKIC柱可以快速、高效地拆分联萘酚对映体,该方法可用于联萘酚的分离及其在不对称合成中光学纯度的快速检测。     

CHIRALPAK AD柱在14种药物手性分离中的应用

目的 建立氟比洛芬、班布特罗等14种手性药物的高效液相色谱手性拆分方法.方法 利用chiralpak AD手性柱,以正已烷-乙醇为流动相基本成分,调整两者不同比例和添加不同量的三氟乙酸(TFA)或三乙胺(TEA),对氟比洛芬、酮洛芬、扁桃酸、氟伐他汀、邻氯扁桃酸、依托度酸、布洛芬、萘普生等8个酸性手性药物,和班布特罗、普罗帕酮、西替利嗪、非洛地平、尼群地平、尼莫地平等6个碱性手性药物进行了拆分研究.考察了流动相中正已烷和乙醇的比例、TFA或TEA添加量对手性分离的影响.结果 在一定色谱条件下,被检样品中大部分手性药物的两个对映体实现了较好分离.在正已烷-乙醇流动相系统中,正已烷含量为90%～99%,TFA含量为0.1%～0.3%的条件下,氟比洛芬、酮洛芬、扁桃酸、氟伐他汀、邻氯扁桃酸、依托度酸、布洛芬两对映体间的分离度(Rs)分别为11.0,12.5,4.70,5.30,1.90,1.50,1.60.但萘普生的两个对映体在上述各条件下始终未获得分离.在正已烷-乙醇-TEA(40:60:0.05)流动相体系中,逐渐提高正已烷比例和TEA含量,普罗帕酮、西替利嗪、班布特罗、尼群地平、非洛地平的两个对映体色谱峰达到基线分离,分离度分别为8.20,3.0,1.90,1.90和1.60.但尼莫地平始终未获分离.结论 建立的手性HPLC能有效拆分氟比洛芬、班布特罗等12个手性药物对映体.     

人血浆中普罗帕酮对映体浓度的立体选择性高效液相色谱测定法

目的 :建立血浆中普罗帕酮对映体浓度的立体选择性高效液相色谱测定法。　 方法 :血浆标本经碱化以正己烷 /异戊醇 ( 99∶ 1)提取、吹干后与 GITC柱前衍生化 ,形成非对映体。以乙腈∶水∶冰醋酸 ( 60∶ 4 0∶ 0 .0 1)为流动相 ,经 C18ODS柱分离后在紫外 2 0 8nm处检测。　 结果 :对映体曲线范围 2 5～ 80 0μg/ L ;最低检出限 <2 0μg/ L ;批内、批间平均 RSD均 <6% ;平均回收率 :10 2 .16% ;临床大多数常用药物对本法无干扰。　 结论 :本法为普罗帕酮临床药动 -药效学研究提供了一种简便、可行的检测方法     

高效液相色谱手性固定相拆分酒石酸美托洛尔对映体条件的优化

目的：建立高效液相色谱手性固定相拆分酒石酸美托洛尔光学异构体的方法。方法：以正已烷、异丙醇和二乙胺为流动相，用Chiralcel OD-H手性固定相成功拆分了β1受体阻断药酒石酸美托洛尔对映体，并对流动相组成、柱温及流速等条件进行了优化。结果：优化的色谱条件为：正已烷-异丙醇-二乙胺（65：35：0．1，v／v／v）；柱温：25℃；流速：0．5mL／min，该条件下的分离因子为1.82．两对映体在5.005～260mg／L的浓度范围内，以药物浓度为纵坐标，峰面积为横坐标进行线性回归，r=0．9997。结论：该方法拆分及测定两对映体简单，可靠。     

手性固定相法和手性衍生化法拆分β-受体阻断剂类药物及其结构类似物

目的：建立一些β－受体阻剂类药物及其结构类似物的手性高效液相色谱拆分方法。方法：利用Chiralcel OD和Chiralpak AD两种手性固定相及GITC手性衍生化试剂，对11种药物进行手性拆分研究。结果：普萘洛尔、阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、塞利洛尔、卡维地洛、索他洛尔、普罗帕酮、麻黄碱和佐米曲普坦都在一种或几种色谱条件下得到了较好的分离。柱温对Chiralcel OD的拆分因子影响较大，相同条件下柱温越低，药物拆分因子越大。结论：用OD和AD两种手性固定相和GITC手性衍生化法拆分β－受体阻断剂等β－胺基醇类药物具有互补性。     

高效液相色谱中的手性配体交换型手性固定相

当前,手性化合物的拆分在许多领域,特别是在制药行业,已成为热点.由于手性化合物的对映体的物理、化学性质相同,因而实现它们的分离就比较困难,如大多数氨基酸都有右旋体和左旋体,但往往只能获得右旋体和左旋体的混合物,即外消旋体.对于手性药物往往呈现一种对映体(R)具有强的生物活性和药效,而另外一种对映体(S)却无药效,甚至有着很大的毒副作用,因此对手性化合物对映体的拆分就成为迫切的任务[1-3].     

手性药物高效液相色谱拆分方法研究进展

自然界很多药物是手性药物,手性药物的开发已成为制药领域的必然趋势,其分析测定方法也得到快速发展.高效液相色谱法作为经典实用的分析测定方法,得到了广泛的运用.本文综合国内外文献,综述了手性药物高效液相色谱拆分方法研究进展,为手性药物的含量测定和生物分析提供思路.     

手性流动相HPLC法拆分苯丙氨酸对映体

以含L－脯氨酸铜（L－Pro－Cu（Ⅱ）配位络合物的溶液作手性流动相，采用反相高效液相色谱法成功地拆分了非衍生苯丙氨酸对映体（D，L－Phe），并研究了手性流动相的pH值、甲醇含量以及L-Pro与Cu（Ⅱ）的配比等因素对苯现氨酸对映体保留特性和分离度的影响。     

羟丙哌嗪的手性高效液相色谱法拆分

目的：建立羟丙哌嗪对映体拆分的高效液相色谱法。方法：使用Chimed-OC手性柱，以异丙醇-正己烷(15：85)为流动相，流速0．5ml／min，检测波长250nm；将羟丙哌嗪酯化衍生后进样拆分。结暴：在正相条件下，上述衍生物对映体实现基线分离，分离度为4．0，理论板数均大于6000，左、右旋异构体衍生物峰面积比值精密度(RSD)为0．63％。结论：方法简便，精密度高，可用于羟丙哌嗪的手性拆分。     

HPLC手性固定相法拆分恩替卡韦光学异构体

建立恩替卡韦5个光学异构体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H手性柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）在正相条件下进行同时拆分,流动相为正己烷-异丙醇-乙醇-二乙胺（70∶6∶24∶0.1）,流速为0.5 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。色谱条件的优化过程中,考察了流动相组成及比例、酸碱添加剂、流速、柱温等因素对恩替卡韦异构体分离的影响。在所建立的条件下,恩替卡韦5个光学异构体分离良好,分离度依次为1.923,4.498,4.573和2.143。该方法简单快速、重复性好,适用于恩替卡韦原料药的光学异构体检查。     

罗通定与其右旋对映体的HPLC分离方法研究

目的建立罗通定与其右旋对映体的HPLC手性分离方法。方法采用手性色谱柱CD-PH(250 mm×4.6 mm,5μm),观察了有机改性剂选择、离子强度、pH值、流速和柱温等对分离的影响。推荐的色谱条件为:乙醇-1.0 mol/L高氯酸钠(用磷酸调pH 3.7)(55∶45)为流动相,流速为0.15 mL/m in,柱温50℃,检测波长为280 nm。结果在本条件下,罗通定与其对映体有较好的分离,分离度达到1.45,右旋对映体检测限为100 ng。结论本方法简便、准确、快捷,可用于罗通定药物的光学纯度鉴定,在较高水平上控制罗通定口腔崩解片的质量。     

反相高效液相色谱法测定朝鲜大黄中大黄酸的含量

[目的]测定朝鲜大黄中大黄酸的含量.[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以1 mL/L甲醇-磷酸(85∶15)为流动相,流动速度为1.0 mL/min,检测波长为254 nm.[结果]大黄酸进样量在0.08~0.80μg范围内,其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.58%(n=6),RSD为2.85%.药用大黄及朝鲜大黄中大黄酸含量分别为2.562 8,12.088 8 mg/g.[结论]反相高效液相色谱法测定朝鲜大黄中大黄酸含量的方法简便、准确,可用于朝鲜大黄中大黄酸含量的测定;朝鲜大黄中大黄酸含量高于药用大黄.     

蔬菜中敌敌畏残留量的反相高效液相色谱法测定

目的:建立敌敌畏在蔬菜中的残留量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.方法:用Hypersil C18柱(120A,5 μm,4.6 mm×300 mm)色谱柱,以甲醇-水为流动相,流速1.0 ml/min, 215 nm检测.结果:敌敌畏在0.13～12.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.113 mg/L,添加平均回收率为89.9%,RSD为1.87%.结论:RP-HPLC法简单、可靠,可应用于蔬菜中敌敌畏的残留量的测定.     

反相高效液相色谱法测定丹参中丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量

目的 ]用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)同时测定丹参药材中丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量 .[方法 ]选用mightysilRP 18(H)GP 2 50 4 6(5μm ) .流动相为甲醇 水 (75∶2 5) ,检测波长为 2 70nm ,流速为 1mL/min ,温度为 3 5℃ .[结果 ]丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量分别在 0 0 952～ 0 952 0 μg和0 12 2 2～ 0 2 850 μg内呈线性关系 ;丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的平均回收率分别为 99 90 %和 99 69% .[结论 ]此方法快速、简便、可靠 ,为丹参及其制剂质量控制的科学方法     

牛血清白蛋白手性毛细管整体柱的分离性能

以牛血清白蛋白为手性选择器,基于甲基丙烯酸酯整体柱表面所带环氧基团具有较强反应活性的特征,采用一步法将牛血清白蛋白直接键合到其表面上,制备成牛血清白蛋白手性固定相毛细管整体柱。在毛细管电色谱模式下,进行柱分离性能研究。在-5 kV的分离电压、214 nm紫外检测波长、5 s进样时间、10 mmol/L磷酸盐流动相分离条件下,成功拆分了4种对映体和手性药物华法令,分析时间均小于15 min,分离度大于1.90,最大达到8.81。     

反相高效液相色谱法测定妇科调经胶囊中芍药苷的含量

目的: 用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定妇科调经胶囊中芍药苷的含量.方法: 采用RP-HPLC法,色谱柱Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水(18∶ 82),流速1 ml/min,检测波长230 nm.结果: 该方法线性关系良好,平均加样回收率为99.95%,RSD=1.93%.结论: 本方法操作简便,测定结果可靠,重现性好,适用于妇科调经胶囊中芍药苷的含量测定.     

反相高效液相色谱法同时测定血浆中奥美拉唑和兰索拉唑

目的:建立用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定血浆中奥美拉唑和兰索拉唑的方法.方法:血浆中加入奥美拉唑、兰索拉唑和内标泮托拉唑,以乙酸乙酯提取,进行RP-HPLC检测.色谱柱为Shimpark ODS 6 mm×150 mm,10 μm,流动相为甲醇 - 水(含1%三乙胺,用高氯酸调pH至7.0;60∶ 40,V/V),流速为1 ml/min;岛津SPD-6AV可见紫外检测器,检测波长为302 nm,AUFS为0.01.结果:奥美拉唑和兰索拉唑与内标泮托拉唑达基线分离,血浆中奥美拉唑在10～1 000 μg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,日内、日间精密度RSD均小于10%,最低检测浓度为5 μg/L.血浆中兰索拉唑在30～1 000 μg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9,日内、日间精密度RSD均小于10%,最低检测浓度为20 μg/L.结论:该法简单、准确、灵敏,适用于对奥美拉唑及兰索拉唑血药浓度的测定.