2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯固相萃取分光光度法测定环境样品中钒的研究

根据新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,3 二羟基苯 (QADHB)与钒的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定环境样品中痕量钒的新方法 ,在pH 3 5的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钒反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用C1 8固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含 2 %乙酸 )洗脱后用分光光度法测定 ,在富集后的测定液中 ,络合物最大吸收波长为 5 5 2nm ,摩尔吸光系数ε=8 2 9ⅹ 10 4 L·moL- 1 ·cm- 1 ,钒含量在 0～ 1 0 μg ml内符合比尔定律。方法用于几种环境样品中钒的分析 ,结果令人满意     

钴的1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯分光光度测定法

目的 合成一种新试剂,即1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(BBTBQT),并应用于钴的测定.方法 通过重氮化和偶联反应合成试剂,经纯化、表征后,研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,该试剂与钴的显色反应的条件.结果 在pH=9.0的硼砂缓冲介质中,该试剂与钴形成2∶1蓝色络合物,其最大吸收波长为640 nm,表观摩尔吸光系数为1 55×105 L/(mol·cm),钴的浓度在0～0.28 mg/L的范围内符合比尔定律.该方法应用于维生素B12注射液和水系沉积物中的微量钴的测定,平均相对误差为1.9%～5.8%,RSD为1.7%～3.8%.结论 BBTBQT应用于样品中微量钴的测定,选择性较高,方法灵敏、准确、简便.     

2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯胺固相萃取光度法测定饮用水中铜的研究

根据试剂 2 - (4-安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯胺 (ADA)与铜的显色反应及WatersPorapak(r)Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定水样中 μg L级铜的新方法 ,在pH4 5HAc-NaAc缓冲介质中 ,吐温 - 80存在下 ,ADA与铜反应生成 2 :1稳定络合物 ,该络合物可用WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,方法检测限达 0 5 μg L ,可测定水样中 μg L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析 ,结果令人满意     

用吩噻-2-酰肼分光光度法测定水中的钒

本文介绍了一种新的有机试剂(吩噻-2-酰肼),此试剂可应用于测定水中痕量的钒。在稀酸存在下,吩噻-2-酰肼与钒立即生成一种稳定的可溶性黄色二元络合物,在410 nm处具有最大的吸收,摩尔吸光系数为12.1×10~3,相对误差、相对标准差分别为-0.6～4.0％和0.3～0.8％。该法适用于测定含钒量在0.5～5 ppm之间的样品,具有灵敏度高,     

急性羰基镍中毒所致严重心脏损害1例报告

羰基镍[Ni(CO_4)]是一种毒性很高的金属络合物,短时间大量吸入后,可发生急性中毒。但急性羰基镍中毒所致严重心脏损害还较少见,现将我院收治1例报道如下。 患者,男,30岁,某煤气厂厂长。1992年4月11日     

钛-变色酸络合物比色法测定防晒霜中的二氧化钛

目的 建立钛-变色酸络合物测定防晒霜中二氧化钛方法。方法 比较干灰化法、湿法消解、微波消解3种方法对样品进行预处理，采用钛-变色酸络合物比色法测定，绘制标准曲线，计算钛元素含量，并对方法稳定性、精密度及回收率进行考察。结果 通过硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸微波消解防晒霜样品，选择460 nm为测定波长，二氧化钛在0.0～1.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好，标准曲线方程为y=0.247 6x+0.028 1,r=0.999 3,检出限为0.75 mg/kg,回收率在98.8%～103.2%,相对标准偏差(RSD)为0.96%～2.13%。结论 该方法灵敏度、准确度较高，检出限低且线性范围宽，适用于防晒霜中过量添加二氧化钛的检测。     

血浆中铜的4-(2-喹啉偶氮)酚的分光光度测定法

本文报道杂环偶氮染料4-(2-喹啉偶氮)酚[4-(2-Quinolylazo)phenol以下简称p-QAP]为测定血浆中铜的选择性强、灵敏度高的一种试剂。在pH 2.9～4.0,含有40%乙醇介质中,p-QAP与铜生成黄绿色的络合物,用Unicam SP 600型分光光度计在440 nm波长下进行测定。该法与其它方法相比较,具有操作简单、不需要萃取、灵敏度高、显色快且稳定、干扰离子少等优点。 1.铜(Ⅰ)的测定:量取适当体积含有1.1～11.4μg铜(Ⅱ)的样品,加入2%抗坏血酸溶液2.0 ml,混合并放置5分钟,加入1×     

脯氨酸与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-对苯醌荷移反应的研究

目的:采用分光光度法研究了脯氨酸与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-对苯醌(DDQ)的荷移反应。方法:在常温下,脯氨酸与DDQ在十二烷基硫酸钠溶液及pH=10.0的三酸缓冲溶液中,反应10 min,可生成稳定的荷移络合物。结果:荷移络合物的组成比为1∶1,最大吸收波长λmax=523nm,表观摩尔吸光系数ε=1.60×103L.mol-1.cm-1,在10μg ml-1~70μg ml-1的范围内符合比尔定律,回收率在97.7%~100.5%的范围内,桑德尔灵敏度S=7.2×10-2μg cm-2,相对标准偏差不大于1.5%。结论:应用本方法测定脯氨酸样品的含量,结果与文献方法一致。     

门冬氨酸与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌荷移反应的研究

目的:用分光光度法研究门冬氨酸与2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌(DDQ)的荷移反应。方法:门冬氨酸与DDQ于pH9.5的三酸缓冲溶液中,60℃水浴中加热15 min,可生成稳定的荷移络合物。结果:荷移络合物的组成比为1:1,λmax=342 nm,表观摩尔吸光系数ε=3.42×103L/mol.cm,在10~30μg/ml的范围内符合比尔定律,回收率为97.1%~101.7%,相对标准偏差在2.9%以内。结论:应用本方法测定门冬氨酸样品的含量,结果与文献方法一致。     

测定棉籽及棉籽饼中总棉酚的分光光度法

作者研究了一种用分光光度计测定棉籽及棉籽饼中总棉酚的新的定量方法,其原理为:棉酚与3-氨基-1-丙醇反应生成双-(氨基丙醇)-棉酚,然后在酸性(pH 1.0～1.5)条件下和Fe反应,生成一种红色络合物。作者对测定的各种条件及络合物的组成等都作了详细探讨。方法简单、快速、准确、精密度好,现将方法介绍如下: 仪器及试剂 Beckman 26 UV-VIS分光光度计(附1cm石英比色杯)。 Beckman Expandometric SS-2 pH计。所用全部试剂纯度均为分析纯     

甲醛肟分光光度法测定酒中锰方法的探讨

我们在工作实践中，试用甲醛肟分光光度法测定酒中锰，取得了较为理想的效果，其原理为酒中锰及其共存的Fe、Ni与甲醛肟生成紫红色络合物，加入EDTA-2Na使Fe、Ni的甲醛肟络合物分解，消除干扰后，比色测定紫红色络合物以确定酒中锰的含量。     

水中微量硝基苯的萃取-分光光度测定法

目的建立水中微量硝基苯的快速测定方法。方法在酸性条件下,采用萃取-分光光度法反萃取技术分离并富集水中微量硝基苯,以铜盐为催化剂,硝基苯还原为苯胺,经重氮化与二盐酸-1-萘乙二胺偶合生成稳定紫红色络合物。结果该络合物在540nm有最大吸收,其摩尔吸光系数ε540=2.6×104/(mol·cm),在0.5～40μg/25ml(20～1600μg/L)范围内符合比耳定律,最低检测质量浓度为0.002mg/L,回收率为104.1%～109.1%,RSD<6%。结论该方法适用于测定水中的微量硝基苯的含量,结果满意。     

萃取-分光光度法测定尿、血清中的草酸盐

肾结石和尿道结石可能引起尿中草酸盐排出量增加,因此测定体液特别是血清草酸和尿中草酸含量具有临床意义。本文介绍一种分析血清、尿中草酸盐的新方法,即萃取-分光光度法。根据形成的一种混合配合基钒-扁桃氧肟酸-草酸盐络合物,用氯化三辛酯甲胺(Adogen 464)甲苯溶液萃取,萃取所产生的红紫色物质在535 nm处有最大吸收。该法的测定下限为0.5μg/ml,并在2～8μg/ml范围内呈线性关系。试剂和溶液:所有的试剂纯度均为分析     

洗必泰-碘对抗微生物作用的评价

我们用标准菌对洗必泰-碘络合物进行了系统的评价,结果表明其最小抑菌浓度为0.125～5μg/ml,一分钟时在312～625μg/ml浓度下可以快速有效地杀灭细菌繁殖体(>99.99％)。真菌(>99.99％),芽孢(>99.99％),对HBsAg灭活率达到99.95％以上,其毒性小,LD_(50)为3548.1mg/kg。与其它四种消毒剂:洗必泰、酒精、碘酊、PVP碘比较结果,洗必泰-碘最好。经临床346例手术时皮肤消毒,无一例手术后切口感染。实验显示洗必泰-碘络合物具有快速、广谱的杀菌作用。     

用水溶性卟啉-银络合物对S~(2-)离子定量的分光光度法

水溶性卟啉是四原子环配合基,并且具有卟啉环固有的索雷吸收波段。[摩尔吸光系数(ε)=20～50×10~4mol~(-1)dm~3cm~(-1)]是一种金属离子灵敏度很高的分析试剂。然而卟啉类,用作阴离子分析试剂的报告很少。作者发现α,β,γ,δ-4硫代苯基卟啉(TPPS)的银络合物(简称Ag_2-TPPS),与S~(2-)、CN~-、I~-,谷光甘肽、L-半胱氨酸等反应时,银容易从卟啉环中放出。在本报道中,利用这种反应对10~(-7)mol·dm~(-3)浓度的S~(2-)离子的分光光度法作了研究,现叙述如下: 仪器:分光光度计,pH计等。试剂:     

亚砷酸钠对血红素加氧酶-1诱导作用

目的观察不同暴露剂量和时间下，亚砷酸钠（NaAsO2）对体外培养的牛主动脉血管内皮细胞（BAEC）中血红素加氧酶-1（HO-1）的诱导作用。方法分别在0～15μmol／LNaAsO2暴露0～24h收集培养的BAEC细胞蛋白提取液中，用蛋白印迹（westernblot）法检测HO-1蛋白的诱导产生量。结果0～15μmol／LNaAsO2暴露能够显著诱导BAEC细胞HO-1蛋白产生增加，并且分别具有剂量-反应和时间-反应相关关系；2．5μmol／LNaAsO2暴露即可显著诱导产生HO-1蛋白。结论HO-1蛋白的诱导表明砷介导的一种细胞应激反应；HO-1蛋白可以作为无机砷暴露的敏感性生物标志物之一，有利于深入研究无机砷暴露的生物剂量反应。     

饮用水中镉的达旦黄-吐温80分光光度测定法

目的探讨饮用水中镉的达旦黄-吐温80分光光度测定法.方法当pH=9～13时,饮用水中的镉和达旦黄-吐温80易形成稳定的络合物,产生强烈共振光,据此建立测定水样中镉的分光光度测定法.结果该络合物的最大共振光散射峰位于480 nm处,镉的浓度在0～320mg/L(0～16 μg/50ml)范围内与共振光散射强度呈良好线性关系,检出限为0.1μg,RSD为1.14%～3.92%,加标回收率为95.3%～103.0%.结论该方法操作简便,具有较高的灵敏度和选择性,适用于生活饮用水中镉的测定.     

示波极谱法测定大气飘尘中铍的研究

示波极谱法测定环境中铍是一种新方法,它是在被与铍试剂Ⅲ结合形成有机络合物的底液中,在-0.75V电位处产生吸附波,并用波峰进行定量测定的方法。实验证明:测定液中铍在0.01～1.00μg/20mL内     

高压液相色谱分离铍、钴、镍、铬的β-异丙基芳庚酚酮络合物及其在测定空气中铬的应用

近来,越来越多的人用高压液相色谱来分离、鉴定、测定金属络合物或有机金属化合物。而β-异两基芳庚酚酮(IPT)是一种优良金属萃取剂,是多种金属离子的配位体。本文是用HPLC反相柱分离测定铍、钴、镍、铬的IPT络合物的一个例证。仪器:400 UV-可见光检测器的高压液相色谱仪,色谱柱250×4mm(i.d.)ZorbaxODS柱。金属络合物的制备:于各自的金属氯化物的水溶液中加入稍过量的配位体乙醇溶液,用NaAc-HAc缓冲溶液调节pH到4.5～5.0,     

导数分光光度法测定汞(Ⅱ)

本文报道了一种测定Hg(Ⅱ)的新方法,Hg(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氨)-2-萘酚(PAN)形成桔红色络合物,这种络合物可溶解在加入表面活性剂的水中。通过导数分光光度法测定PAN-Hg络合物溶液的浓度。此法可测定ppm浓度的Hg(Ⅱ)。灵敏度高,选择性好。此法已应用于含汞农药的测定。仪器: 用Shimadzu UV-260分光光度计记录吸收光谱,测定一阶和二阶导数光谱。试剂: