“一测多评”法测定咳喘宁片中5种生物碱类成分的含量

目的建立咳喘宁片中5种生物碱类成分的一测多评含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Agilent XDB-C1(84.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈与0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm(吗啡、磷酸可待因、盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱)与251 nm(盐酸罂粟碱),以吗啡为对照,建立吗啡与磷酸可待因、盐酸罂粟碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的校正因子,并利用该校正因子计算磷酸可待因、盐酸罂粟碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量,实现一测多评,同时利用外标法测定这4种成分的含量,比较两者的差异,验证一测多评法的准确性和科学性。结果采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论用一测多评法对咳喘宁片进行质量控制是可行的、准确的。     

一测多评法同时测定养阴镇静片中8种成分

目的建立一测多评法同时测定养阴镇静片(麦冬、地黄、茯苓等)中麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B、梓醇、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、丹参素、丹参酮Ⅱ_A的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Hypersil ODS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长210、280、296 nm。以丹参酮Ⅱ_A为内标,计算其他7种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.89%～100.05%,RSD 0.60%～1.34%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于养阴镇静片的质量控制。     

一测多评法测定丹参合剂中5种水溶性成分含量

目的:建立以丹参素钠为内参物,一测多评法同时测定丹参合剂中5种水溶性成分(丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B)的含量。方法:以丹参合剂为研究对象,以丹参素钠为内参物,确定原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B相对于丹参素钠的相对校正因子。外标法测定丹参素的含量,通过相对校正因子对其他4个成分进行定量分析,并比较两法测定结果的差异。结果:各成分相对校正因子重现性良好。原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B一测多评法与外标法测定结果无显著差异。结论:建立的一测多评法表明具有了良好的重现性,可用于丹参合剂中水溶性成分的质量评价。     

一测多评法同时测定安中片中8种成分

目的建立一测多评法同时测定安中片(桂枝、高良姜、延胡索等)中肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛、高良姜素、原阿片碱、延胡索乙素、紫堇碱、四氢小檗碱的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;检测波长280 nm;柱温30℃。以延胡索乙素为内标,计算其他7种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.98%～99.80%,RSD 0.70%～1.57%,一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便,重复性好,可用于安中片的质量控制。     

HPLC法测定前列癃闭通片中淫羊藿苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定前列癃闭通片中淫羊藿苷的方法。方法:采用高效液相色谱法测定,C18(Hypersil BDS 200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(24:76);检测波长:270 nm,流速为1.0 ml.min-1。结果:淫羊藿苷在92.8~464.0 ng范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率98.05%,RSD%为1.06%(n=5)。结论:该方法操作简单,重现性好,适用于前列癃闭通片的质量控制。     

一测多评法同时测定参芪二仙片中9种成分

目的建立一测多评法同时测定参芪二仙片(淫羊藿、仙茅、巴戟天)中仙茅苷、仙茅苷乙、水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃;检测波长280、235、270 nm。以淫羊藿苷为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率97.13%～100.05%,RSD 0.85%～1.52%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便准确,可用于参芪二仙片的质量控制。     

一测多评法测定复方毛冬青片中3种皂苷类成分的含量

目的建立复方毛冬青片中3种皂苷类成分一测多评的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:YMC-Pack Pro-C_(18) RS(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:203 nm;柱温:25℃。以人参皂苷Rb_1为内参物,建立人参皂苷Rb_1与人参皂苷Rg_1及毛冬青皂苷甲的相对校正因子(RCF),并利用RCF计算人参皂苷Rg_1、毛冬青皂苷甲的含量,同时利用外标法测定3种成分的含量,比较两者的差异,验证一测多评法的准确性和科学性。结果不同条件下各成分RCF重现性良好(RSD5.00%),采用一测多评法计算的含量值与外标法实测值之间无明显差异。结论以一测多评法对复方毛冬青片进行质量控制是稳定、可行的。     

一测多评法测定黄花柳花中5个黄酮类成分

目的建立黄花柳花中5个黄酮类成分含量测定的一测多评方法。方法采用高效液相色谱法,以芦丁为参照对照品,计算其与木犀草素-7-О-β-D-吡喃葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,考察相关影响因素并确立相对校正因子。样品测定中以芦丁含量按相对校正因子直接计算出其他4个成分的含量,从而建立起以芦丁为对照品的一测多评法,并与外标法测得值比较验证。结果相对校正因子分别为f_(木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷/芦丁)=1.49(RSD=1.84%)、f_(芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷/芦丁)=2.26(RSD=2.26%)、f_(木犀草素/芦丁)=2.63(RSD=1.01%)、f_(芹菜素/芦丁)=2.86(RSD=1.55%),重复性良好。通过t检验,样品的一测多评法计算值与外标法测得值之间无显著性差异,实验所得的校正因子可信。结论建立的一测多评法同步测定黄花柳花中5个黄酮类成分的含量是可行的、准确的,可用于黄花柳花的质量评价。     

一测多评法同时测定蒙药三子散中7种指标成分

目的:建立一测多评法同时测定三子散不同药材中的3类指标成分的含量,包括有机酸类(没食子酸、绿原酸),环烯醚萜苷类(羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷),西红花苷类(西红花苷Ⅰ,西红花苷Ⅱ),并验证此方法用于三子散中7种指标成分测定的可行性和技术适用性。方法:采用Shimadzu C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长(0~15 min)271 nm,(16~45 min)240 nm,(46~83 min)330 nm,(84~115 min)240 nm,(116~150 min)440 nm;以栀子苷为内参物建立与其他6种待测成分的相对校正因子,并用2台不同的色谱仪和3种不同的色谱柱对建立的相对较正因子的耐用性进行考察;用建立的校正因子进行计算,完成一测多评法含量测定。同时采用常规的外标法对这7种成分进行含量测定,用t检验评价2种方法测定结果的差异。结果:一测多评法与外标法测定结果无显著性差异,一测多评法可以替代外标法。结论:一测多评法准确可靠,可用于对三子散不同药材中的不同类成分进行含量测定。     

一测多评法测定手参中不同类型成分的含量

目的:建立手参中熊果苷,天麻素,4-羟基苯甲醇,militarine,loroglossin的一测多评含量测定方法,为手参的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,以天麻素作为内参物,建立与其他4个指标成分间的相对校正因子(RCF),并利用校正因子对熊果苷,4-羟基苯甲醇,militarine,loroglossin的含量进行计算,实现一测多评(计算法);同时采用外标法测定10批手参中上述5种成分的含量,并比较计算值与测定值之间的差异,验证一测多评的合理性、可行性和重复性。结果:天麻素对熊果苷,4-羟基苯甲醇,militarine,loroglossin的相对校正因子分别为3.083 1(2.0%),1.562 2(2.1%),1.545 0(1.7%),1.742 5(1.9%);采用相对校正因子计算10批手参药材中5种成分的计算值与测定值的RSD均3%,表明两者无显著差异。结论:建立的一测多评法准确可行,可以用于同时测定手参中天麻素,militarine,loroglossin等5种成分的含量。     

一测多评法同时测定复方丹参片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和三七皂苷R1含量

目的:建立复方丹参片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和三七皂苷R1的"一测多评"含量测定方法。方法:以人参皂苷Rb1为内标,采用RP-HPLC法建立其与人参皂苷Rg1,Re和三七皂苷R1的相对校正因子,运用该校正因子计算出人参皂苷Rg1,Re和三七皂苷R1的含量。运用外标法测定这4个成分的含量,并比较两种方法测定结果。结果:建立了"一测多评"测定复方丹参片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1和三七皂苷R1含量的方法。外标法和"一测多评"法测定含量的结果无显著性差异。结论:"一测多评"的方法快速和准确,且节约对照品资源,能运用于复方丹参片的质量控制。     

一测多评法测定红曲及脂必妥片中洛伐他汀和洛伐他汀酸

目的:建立适用于红曲及其制剂质量控制的洛伐他汀和洛伐他汀酸的一测多评含量测定方法。方法:采用RPHPLC法,以洛伐他汀为内标物,测定其与洛伐他汀酸的相对校正因子,建立可同时定量检测2种成分的一测多评方法。采用不同的HPLC仪器和色谱柱,验证所建立方法的耐用性,并与外标法测定结果比较,以验证一测多评法的准确性。结果:洛伐他汀酸和洛伐他汀的相对校正因子(relative correction factor,RCF)耐用性良好,6批红曲药材和3批脂必妥片中洛伐他汀酸含量的一测多评法测定结果均与外标法无显著性差异。结论:该研究建立了准确、快速且耐用性良好的洛伐他汀酸和洛伐他汀同时定位定量的一测多评方法,为红曲及其制剂质量标准的进一步完善提供了可靠依据。     

一测多评法同时测定蒙药扎冲十三味丸中4种成分的含量

目的 建立蒙药扎冲十三味丸中4种成分(丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚)的一测多评方法(QAMS),验证该方法在蒙药扎冲十三味丸质量分析中的可行性与科学性。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),以丁香酚为内参物,建立木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的相对校正因子,利用相对校正因子计算蒙药扎冲十三味丸中该3种成分的含量,同时采用外标法(ESM)计算各成分的含量,并比较2种方法之间的差异。结果 木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的相对校正因子(f_S/ii)分别为 0.560 7、0.924 8、0.363 8。一测多评法与外标法测得的3个批次蒙药扎冲十三味丸样品中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚含量的相对标准偏差(RSD)值均小于5.0%,没有显著差异。结论 以丁香酚为内参物建立的相对校正因子准确、易行,一测多评法可用于蒙药扎冲十三味丸中多指标成分的质量评价。     

一测多评法测定湿疹软膏中欧前胡素、异欧前胡素的含量

目的:采用一测多评法测定湿疹软膏中欧前胡素、异欧前胡素的含量,验证一测多评法的适用性。方法:以欧前胡素为内参物,建立其与异欧前胡素的相对校正因子,考察不同仪器、不同色谱柱对相对校正因子的影响。分别用外标法定量欧前胡素、异欧前胡素的含量,后者与计算值进行比较。结果:10批湿疹软膏中欧前胡素、异欧前胡素的含量可以用一测多评法进行测定,异欧前胡素含量的计算值与实测值间无显著差异。结论:该方法以外标法测定欧前胡素,以相对校正因子定量制剂中异欧前胡素的含量是可行的。     

一测多评法同时测定干姜中4种姜酚类成分的含量

目的:建立于姜药材中4种姜酚类成分同时测定的一测多评含量测定方法.方法:以6-姜辣素为指标,建立药材中该成分与6-姜酚、8-姜辣素及10-姜辣素的相对校正因子,利用校正因子计算4种酚类成分的含量,实现一测多评,同时采用外标法测定4种酚类成分的含量,比较计算值与实测值的差异.结果:28批干姜中4种姜酚类成分的含量可以用一测多评法进行测定,其计算值与实测值间无显著差异.结论:以6-姜辣素、6-姜酚、8-姜辣素及10-姜辣素同步测定的一测多评法控制干姜的药材质量是可行的、准确的.     

一测多评法与外标法测定养血止疼丸中3种丹参酮类成分

目的:采用一测多评法测定养血止疼丸中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,验证一测多评法(QAMS)的适用性。方法:以丹参酮ⅡA为内参物,建立其与丹参酮Ⅰ、隐丹参酮的相对校正因子,考察不同仪器、不同色谱柱对相对校正因子的影响。分别用外标法测定丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,后者与计算值进行比较。结果:10批养血止疼丸中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量可以用一测多评法进行测定,隐丹参酮、丹参酮Ⅰ含量的计算值与实测值间无显著差异。结论:一测多评法可用于养血止疼丸中丹参酮类成分的含量测定。     

“一测多评法”与外标法测定金银花中8种活性成分含量

目的:采用"一测多评法"(QAMS)与外标法(ESM)同时测定金银花药材中8种活性成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)的含量,并进行比较,确定"一测多评法"在金银花药材质量控制中的应用价值。方法:以绿原酸为参照物,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长325,350 nm,以特征图谱鉴别8种活性成分。结果:两种方法测得的活性成分含量间无显著性差异,RSD<5%。结论:"一测多评法"测定金银花8种活性成分含量结果可信,可用于金银花药材质量评价。     

一测多评法同时测定穿黄片、穿黄胶囊中10种成分

目的建立一测多评法同时测定穿黄片、穿黄胶囊(穿心莲、一枝黄花)中咖啡酰奎宁酸(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)、二萜内酯(穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Technologies EC-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长215、323 nm。以绿原酸、穿心莲内酯为内标,分别计算其他5种咖啡酰奎宁酸、3种二萜内酯的相对校正因子,测定含有量。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率98.1%～102.9%,RSD 0.55%～2.3%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便稳定,重复性好,可用于穿黄片、穿黄胶囊的质量控制。     

一测多评法测定黄芪中4种异黄酮的含量

目的:克服中药多组分含量测定时对照品缺乏的问题,建立黄芪中4个主要异黄酮类化合物的一测多评含量测定方法。方法:以芒柄花素为内参物,建立芒柄花素与毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷和毛蕊异黄酮的相对校正因子,并用该校正因子进行毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷和毛蕊异黄酮的含量计算(计算值),实现一测多评;同时采用外标法测定药材中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的含量(实测值),并比较计算值与实测值的差异。结果:34批黄芪药材及饮片中4种异黄酮的含量计算值与实测值间无显著差异。结论:以外标法测定芒柄花素,利用相对校正因子实现对毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮含量测定进行质量评价是准确的、可行的。