HPLC法测定民族药材蒙古山萝卜中金丝桃苷的含量

目的:建立民族药材蒙古山萝卜中金丝桃苷的HPLC测定方法。方法:采用HPLC法测定;流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺溶液(25:30:0.1:0.15),流速1.0m L·min-1,检测波长为350nm,柱温为30℃。结果:金丝桃苷在0.0058~0.464μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率100.21%,RSD=0.77%(n=6)。不同采集地点的药材金丝桃苷平均含量为0.68%。结论:蒙古山萝卜中金丝桃苷含量高,成分稳定,测定方法简便、可靠,重现性好。     

HPLC法测定蒙药材旱麦瓶草中金丝桃苷的含量

目的:建立蒙药材旱麦瓶草中金丝桃苷的HPLC测定方法。方法:采用HPLC法测定;流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺溶液(25:30:0.1:0.15),流速1.0m L·min~(-1),检测波长为350nm,柱温为30℃。结果:金丝桃苷在0.005~0.16μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999;平均回收率为105.52%,RSD为0.81%(n=6)。金丝桃苷含量,叶子0.150%,花0.12%,茎0.02%,根0,平均含量0.10%。结论:该测定方法操作简单、稳定、重现性好,可作为蒙药材旱麦瓶草质量评价指标。     

HPLC法测定民族药材文冠木叶中金丝桃苷的含量

目的:建立民族药材文冠木叶中金丝桃苷的HPLC测定方法.方法:HPLC法,C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺溶液(25:30:0.1:0.15),流速1.0mL·min-2,检测波长为350nm,柱温为30℃.结果:金丝桃苷在0.007～0.464μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率=100.03％,RSD=1.21％(n=6).结论:药材中金丝桃苷含量高,成分稳定,测定方法简便、可靠,重现性好.     

HPLC法测定蒙药材文冠木中金丝桃苷的含量

目的:建立民族药材蒙古山萝卜中金丝桃苷的HPLC测定方法。方法:采用HPLC法测定;流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺溶液(25:30:0.1:0.15),流速1.0m L·min~(-1),检测波长为350nm,柱温为30℃。结果:金丝桃苷在0.021~1.68μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率98.33%,RSD为3.61%。结论:采用本法测定文冠木金丝桃苷含量,操作简便,准确可靠,可用于制定该药材的质量控制指标之一。     

HPLC法测定达斡尔习用药材柳蒿芽不同部位中金丝桃苷的含量

目的:建立民族药材柳蒿芽中金丝桃苷的HPLC测定方法。方法:HPLC法,流动相:甲醇-水-磷酸-三乙胺溶液(25:30:0.1:0.15),流速:1.0m L·min~(-1),检测波长:350nm,柱温:30℃。结果:金丝桃苷在0.007~0.464μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.56%,RSD为0.82%(n=6)。柳蒿芽不同部位金丝桃苷含量,叶0.29%、茎0.24%,根0.06%,金丝桃苷平均含量为0.197%。结论:HPLC法测定柳蒿芽中金丝桃苷含量,方法简便、准确、快速,可做为柳蒿芽质量评价方法之一。     

HPLC法同时测定蒙古山萝卜绿原酸、金丝桃苷的含量

目的:HPLC法同时测定药材中绿原酸、金丝桃苷的含量。方法:采用HPLC法测定;流动相为乙腈-水-磷酸(12:88:0.1),流速1.0m L/min,检测波长为350nm,柱温为30℃。结果:绿原酸在1.5~48μg/m L;金丝桃苷在1.8~120μg/m L范围内呈良好的线性关系,r=0.999;绿原酸、金丝桃苷平均回收率分别为102.2%、104.21%。结论:4种不同来源药材,绿原酸、金丝桃苷平均含量分别为0.375%、0.048%。该方法快捷、简便、准确可作为药材质量评价方法。     

HPLC法测定蒙药材蒙古山萝卜不同药用部位金丝桃苷的含量

目的:测定蒙药材蒙古山萝卜叶花茎根中金丝桃苷的含量。方法:采用HPLC法测定;流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺溶液(25:30:0.1:0.15),流速1.0m L·min-1,检测波长为350nm,柱温为30℃。结果:金丝桃苷在0.042~1.68μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率100.41%,RSD为2.33%。结论:本方法测定金丝桃苷含量,简便可靠,重现性好。叶、花、茎、根金丝桃苷含量分别为0.075%、0.086%、0.056%、0.034%,平均含量0.063%。     

HPLC测定贯叶连翘及提取物中伪金丝桃素和金丝桃苷的含量

目的:建立贯叶连翘药材及提取物中伪金丝桃素和金丝桃苷的含量测定方法。方法:样品经甲醇超声波提取,采用Krom asil C18柱(4.6mm×200mm,5μm)测定;测伪金丝桃素用流动相:甲醇-0.006mol/L磷酸氢二钠(87.5:12.5,v/v,用磷酸调pH至6.5);测金丝桃苷用流动相:甲醇-0.5%磷酸(45:55,v/v,用三乙胺调pH至3.0);流速均为1.0mL/m in;检测波长分别为590nm和360nm。结果:伪金丝桃素在0.023 8~0.476 0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.1%,RSD=1.7%。金丝桃苷在0.197 2~1.97 2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.8%,RSD=1.5%。结论:本方法快捷、简便,结果准确、可靠,可作为贯叶连翘药材及提取物中有效成分伪金丝桃素和金丝桃苷的质量控制方法。     

藏药烈香杜鹃质量标准研究

目的:提高烈香杜鹃药材的质量标准。方法:建立TLC法鉴别烈香杜鹃药材;采用HPLC同时测定烈香杜鹃药材中金丝桃苷、槲皮素的含量。结果:TLC鉴别烈香杜鹃药材色谱清晰;金丝桃苷进样量在0.114μg～1.25μg(r=0.999 4)、槲皮素进样量在0.040 76μg～0.448 4μg(r=0.999 9)的范围内有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.57%(RSD为1.02%),97.53%(RSD为1.38%)。结论:本研究建立的TLC和HPLC方法简单、准确、灵敏、重现性好,能有效控制烈香杜鹃药材质量。     

尾草中金丝桃苷和总黄酮含量测定

目的 应用高效液相色谱法测定虎尾草中金丝桃苷含量.方法 色谱条件:Agilent ZOBAX XDB C18色谱柱(0.5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-四氢呋喃-0.1 %(ml/ml)磷酸(14:2:84),检测波长350 nm;流速1.0 ml/min.结果 金丝桃苷线性范围0.212～5.005μg,相关系数r= 0.999 99,平均回收效率97.5%,RSD=2.65%(n=6).结论 利用上述方法测定虎尾草中金丝桃苷含量具有提取率高、样品稳定、重复性好、结果准确,为虎尾草提供了药材中金丝桃苷准确、灵敏的含量测定方法.应用紫外分光光度法测定虎尾草中的总黄酮,不同部位检测结果表明,叶和花含黄酮较多,根和茎含黄酮较少,为以后药材的合理应用提供了依据.     

黄蜀葵花总黄酮固体分散体溶出度测定方法的建立

目的:建立黄蜀葵花总黄酮固体分散体中金丝桃苷的溶出度测定方法。方法:采用HPLC法,建立金丝桃苷的含量测定方法;以金丝桃苷的溶出度为指标,采用单因素试验法,考察溶出方式、溶出介质及转速对金丝桃苷溶出的影响。结果:金丝桃苷在1.140 6~72.998μg·mL~(-1)范围内,与峰面积的积分值呈现良好的线性关系(r=1.000 0),平均加样回收率98.98%,RSD1.82%(n=9);黄蜀葵花总黄酮固体分散体溶出条件为采用浆法,以0.1 mol·L~(-1)盐酸溶液为溶出介质,转速为75 r·min~(-1),取样时间为40 min。结论:所建方法简便、准确、结果可靠,可用于黄蜀葵花总黄酮固体分散体溶出度测定。     

HPLC法测定民族药材天仙子中金丝桃苷的含量

目的:测定天仙子不同药用部位中金丝桃苷为含量。方法:HPLC法,C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺溶液(225∶3001),流速1.0m L·min-1,检测波长为360nm,柱温为30℃。结果:金丝桃苷在0.007~0.464μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率=104.33%,RSD为1.85%。结论:天仙子籽、花、叶、茎、根金丝桃苷含量分别为0.01%、0.198%、0.132%、0.061%、0.01%,花、叶、茎金丝桃苷平均含量为0.130%。     

牛蒡子水解后牛蒡苷元的含量测定△

目的:建立牛蒡子药材水解后药材中牛蒡苷元的含量测定方法.方法:采用HPLC,以牛蒡苷元的含量测定为指标,测定牛蒡子药材水解后药材中牛蒡苷元的含量.Agilent 1100液相色谱系统四元泵,色谱柱:Phenomsil PC-8025,(4.6mmx250mm,5μm ),流动相:甲醇-水(50:55);检测波长:280 ran.结果:牛蒡苷元的线性方程Y=905.74×-90.113,r=0.9993,线性范围0.81～4.86μg;平均回收率为100.09%,RSD=2.244%.结论:采用HPLC含量测定的方法,精密度、重现性及稳定性皆良好,方法简便、易行,可作为牛蒡苷元含量的测定方法.     

反相高效液相色谱法测定藏药材红毛五加中金丝桃苷的含量

目的 建立藏药材红毛五加药材中金丝桃苷的含量测定方法并比较其不同药用部位及不同产地、不同采收期的红毛五加皮中金丝桃苷的含量.方法 Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30℃,流动相甲醇(A)-0.5 %磷酸水溶液(B),梯度洗脱,程序为:基线(A∶B=30∶70),0～5 min(A∶B=35∶65),5～15 min(A∶B=40∶60),15～30 min(A∶B=50∶50);检测波长 358 nm,流速1 ml·min-1.结果 金丝桃苷在2.90×10-3～0.58 μg范围内峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程 Y =4×106X-14 065,r=0.999 9(n=9),平均回收率为100.6 %,RSD为0.96 %(n=6).结论 该法简便、准确、重复性好,有助于红毛五加质量控制方法的研究.     

HPLC法测定蒙药查干-扫日劳-4汤中金丝桃苷的含量

目的:测定蒙药查干-扫日劳-4汤中金丝桃苷的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定。色谱柱:symmetry C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-醋酸(48∶52∶1);检测波长:363nm;流速:0.5mL.min-1。结果:金丝桃苷在0.125~1.25μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为98.18%,RSD=1.62%。结论:该方法具有较高的准确度和精密度,重复性良好,可作为蒙药查干-扫日劳-4汤中金丝桃苷的含量测定方法。     

糙枝金丝桃药材质量标准的研究

目的:建立糙枝金丝桃药材质量标准,为该药的开发利用提供科学依据。方法:进行生药学研究,测定水分、灰分,薄层色谱鉴别,HPLC测定金丝桃苷的含量。结果:对糙枝金丝桃药材的性状、显微特征进行描述;供试品TLC色谱可显出金丝桃苷和芦丁的斑点,金丝桃苷的平均含量为0.424%。结论:实验结果可作为糙枝金丝桃药材的质量控制标准。     

HPLC法测定长柱金丝桃抗抑郁有效部位中金丝桃苷的含量

目的:建立长柱金丝桃抗抑郁有效部位中金丝桃苷的含量测定方法。方法:室温条件下超声提取金丝桃苷,HPLC法测定其含量,Hpersil ODS2色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱(0～10min,A的体积分数为9%;10～11min,A由9%线性增至15%;至40min停止洗脱,回到初始比例平衡6min后进行下一个样品分析);流速:1.0mL/min;检测波长:357nm;柱温:35℃。结果:金丝桃苷在0.254～1.905μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=5)为97.9%,RSD为2.9%。结论:该方法灵敏、准确、重复性好。     

贵州不同产地黄蜀葵茎叶指纹图谱及黄酮类成分含量测定

目的:建立黄蜀葵茎叶HPLC指纹图谱和多指标含量测定方法,为黄蜀葵茎叶质量标准建立提供依据。方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,等度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长360 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件,对黄蜀葵茎叶指纹图谱进行共有峰检验和相似度计算。通过对照品比对指认部分共有峰,并建立多指标含量测定方法。结果:10批不同产地黄蜀葵茎叶指纹图谱中有7个共有峰,10批样品除S5、S6、S7相似度偏低外,其余均大于0.830;与对照品比较,指认其中芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷3个成分。经方法学验证,芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷线性范围分别为0.14~18.05μg/m L(r=0.9995)、0.19~23.79μg/m L(r=0.9999)、0.16~19.51μg/m L(r=0.9993)线性关系良好;平均加样回收率分别在93.73%~102.10%、91.77%~102.70%、89.72%~104.55%范围内,RSD范围为0.37%~1.16%。10批样品中芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷的含量范围分别为0.0517~0.6064 mg/g、0.0317~0.6811mg/g、0.0116~0.5064 mg/g。结论:所建立的HPLC指纹图谱及多指标含量测定方法,可用于黄蜀葵茎叶药材质量控制。     

基于金丝桃苷和槲皮苷的鱼腥草含量测定及质量分析

目的:建立鱼腥草中黄酮类成分的含量测定方法,对不同来源鱼腥草进行检测,为鱼腥草的质量标准提升提供理论依据。方法:采用HPLC法,建立同时测定金丝桃苷和槲皮苷的含量测定方法,并测定不同来源鱼腥草中金丝桃苷和槲皮苷的含量。结果:建立的HPLC方法为乙腈-0.1%磷酸水溶液(18∶82)等度洗脱,流速为1 m L·min-1,检测波长为205 nm。收集的51批次鱼腥草道地产区和主产区样品、31批次市场样品中金丝桃苷含量0.04%~0.86%;平均值为0.28%;槲皮苷含量0.10%~2.58%,平均值为0.59%。其中道地产区和主产区样品中金丝桃苷的含量0.04%~0.86%,平均值为0.35%;槲皮苷含量0.10%~2.58%,平均值为0.76%。市场样品中金丝桃苷的含量0.08%~0.56%,平均值为0.21%;槲皮苷含量0.18%~0.79%,平均值为0.44%。结论:建立的含量测定方法简单,快速,保留时间短,实用性强,可用于客观评价并控制鱼腥草的质量;不同来源的鱼腥草之间金丝桃苷和槲皮苷的含量均存在差异,以它们的总和计,道地产区和主产区样品高于市场样品,野生品高于栽培品。     

贯叶金丝桃中金丝桃苷在比格犬体内的药代动力学研究

目的:建立beagle犬血浆样品中金丝桃苷的HPLC含量测定方法,研究贯叶金丝桃提取物在beagle犬体内的药代动力学。方法:采用Dikma C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸(42∶58)为流动相,检测波长360 nm,流速1.0 mL.min-1,以普拉洛芬为内标,建立含量测定方法。选用6只健康beagle犬作为试验动物,口服贯叶金丝桃提取物胶囊后,分别于给药前和给药后0.5,1,2,3,4,5,6,8,12,24 h取血,通过HPLC测定金丝桃苷的含量,并采用Kinetica 4.4软件进行非房室模型拟合,计算药代动力学参数。结果:金丝桃苷线性范围为0.5～100 mg.L-1,日间、日内精密度<5.9%,在冷冻放置、冻融以及室温放置的条件下准确度均在91.23%～100.32%,回收率为89.95%～95.32%。金丝桃苷的主要药代动力学参数为Tmax=(2.17±0.41)h,Cmax=(13.88±1.26)mg.L-1,AUC0-24=(68.52±12.96)μg.h-1.mL-1,AUC0-∞=(96.69±30.94)μg.h-1.mL-1,MRT=(8.28±3.79)h。结论:建立了金丝桃苷beagle犬血药浓度的HPLC测定方法,操作方便,结果准确,可用于金丝桃苷的药代动力学研究。