甘草酸对盐酸小檗碱溶解度和油水分配系数的影响

目的:测定甘草酸对盐酸小檗碱平衡溶解度与油水分配系数的影响,为相关制剂研究提供参考。方法:采用摇瓶法-高效液相色谱法测定不同浓度甘草酸对盐酸小檗碱在水中溶解度的影响;测定甘草酸对盐酸小檗碱在正辛醇-水中的浓度并计算油水分配系数。结果:甘草酸浓度为10 mmol·L~(-1)时使得盐酸小檗碱在水中的溶解度和油水分配系数分别下降了2.3、10倍左右。在pH=6.8和pH=7.4介质中,甘草酸的存在使得小檗碱的P_(O/W)分别提高了11.23和2.48倍。结论:甘草酸的存在改变了盐酸小檗碱的溶解度和油水分配系数,可能会影响药物的体内行为和口服给药后的胃肠道吸收情况。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱：MZ C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相：水-乙腈(71:29)，含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速：1 mL·min^-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg，平均回收率为98.7% (n=5，RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9，线性范围0.378 9?1.894μg，平均回收率为99.2%(n=5，RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确，可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

酸碱对药所含酸碱性成分共煎形成复合物的结构研究

目的:研究乌头碱与甘草酸、乌头碱与大黄酸、小檗碱与大黄酸、麻黄碱与甘草酸在煎煮条件下形成的大分子复合物的结构.方法:采用X-射线光谱仪测定反应物及反应产物的结合能,用量子化学密度泛函理论计算各反应产物的基态电荷分布情况.结果:4对化合物中乌头碱与甘草酸、乌头碱与大黄酸、小檗碱与大黄酸的结合能在反应前后发生了改变,酸性成分的分子结构中特征性原子有较高正电荷,碱性成分的分子结构中特征性原子有较高负电荷.结论:4对化合物中乌头碱与甘草酸、乌头碱与大黄酸、小檗碱与大黄酸结合形成复合物.麻黄碱与甘草酸未形成复合物.     

基于计算机仿真技术的中药水提液中药效物质与共性高分子物质“溶液结构”及相互作用初探——以黄连解毒汤为例

目的：分析淀粉、果胶等共性高分子物质与小分子药效物质的共存状态及相互作用。方法：选择黄连解毒汤模拟液为研究对象,使用计算机仿真技术,对分析物质进行建模、体系能量最小化、计算总体系能量、计算共性高分子单独存在时的能量、计算小分子药效物质单独存在时的能量,分析淀粉、果胶等共性高分子物质与小檗碱、巴马丁、黄芩苷、栀子苷的相互作用关系。结果：淀粉、果胶与小檗碱、巴马汀为相互吸引关系,与黄芩苷为弱相互吸引关系,而与栀子苷则为相互排斥作用;淀粉与小檗碱、巴马丁、黄芩苷、栀子苷的平均相互作用能依次为-32.159,-28.630,-5.974,234.295 kcal·mol^-1,果胶与小檗碱、巴马丁、黄芩苷、栀子苷的相互作用能平均值分别为-19.717,-19.804,-1.067,253.258 kcal·mol^-1;淀粉、果胶和小分子药效物质的分离容易顺序依次为栀子苷 >黄芩苷 >巴马汀 >小檗碱。结论：共性高分子和小分子药效物质间的相互作用由范德华力占主导地位,静电作用较小（3%~15%）,相互作用能的大小和正负值与药效物质的空间位置有关。     

HPLC法测定黄连复方汤中盐酸小檗碱、表小檗碱、药根碱、盐酸巴马汀和甘草酸

目的测定黄连复方汤中盐酸小檗碱、表小檗碱、药根碱、盐酸巴马汀和甘草酸5种成分。方法采用高效液相色谱法。结果盐酸小檗碱、表小檗碱、药根碱、盐酸巴马汀和甘草酸的线性范围分别为:375～1?500 ng、9.091～44.440 ng、40.130～67.000 ng、130～2 064 ng、2.400～60.000 ng(r>0.999),平均加样回收率大于98.0%。结论该方法准确,重现性好,能更好地控制黄连复方汤的质量。     

HPLC法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(28∶72);流速:1 mL.min-1;检测波长:345 nm;柱温:室温。结果:盐酸巴马丁在0.016~0.080μg范围内(r=0.999 8),盐酸小檗碱在0.027~0.135μg范围内(r=0.999 9)呈良好的线性关系。盐酸巴马丁平均回收率为99.74%,RSD=2.67%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为103.53%,RSD=1.48%(n=5)。结论:此方法简捷、准确性、重复性好、专属性强,可供用于舒利通颗粒的质量标准研究。     

中药生物药剂学分类系统中多成分环境对葛根素溶解度的影响

该研究针对中药生物药剂学分类系统(biopharmaceutics classification system of Chinese materia medica, CMMBCS)中的溶解度问题,实验考察人工制造的多成分环境对溶解度的影响,并利用所获数据进行数学建模总结相关规律。实验采用递进式设计,分别研究了单一成分背景(黄芩苷、小檗碱和甘草酸)、两成分背景(黄芩苷+甘草酸、黄芩苷+小檗碱和甘草酸+小檗碱)和三成分背景(黄芩苷+甘草酸+小檗碱)对葛根素溶解度影响的变化趋势,从而建立多成分环境对葛根素溶解度影响的数学回归模型方程。     

均匀设计法优选左金丸方药的半仿生提取工艺

“左金丸”是由黄连与吴茱萸按6∶1比例制成的水丸。具泄火,疏肝,和胃,止痛功能;用于肝火犯胃,脘胁疼痛,口苦嘈杂,呕吐酸水,不喜热饮。黄连具有抗微生物及抗原虫、抗病毒、镇痉、利胆、抗溃疡、抗腹泻、抗炎等药理作用。从黄连中已经分离得到的生物碱有小檗碱、巴马丁、黄连碱     

黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取方法研究

目的:建立中药黄柏中生物碱的提取方法.方法:以盐酸小檗碱和盐酸巴马汀为指标,用高效液相色谱法进行分析测定,系统考察不同溶剂、不同提取时间、不同提取方式对盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取率的影响,并对不同来源黄柏药材中的盐酸小檗碱和盐酸巴马汀进行了测定.结果:用盐酸-甲醇(1:10)溶液超声20min的提取方法可以获得较高的盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取率.结论:溶剂种类和提取方式对黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的提取效率有较大影响.     

味连及副产物有效成分和氨基酸含量的研究

目的:测定味连根茎及副产物叶、花的小檗碱、总生物碱和氨基酸含量.方法:用HPLC法测定小檗碱,紫外分光光度法测定总生物碱,氨基酸自动分析仪测定氨基酸.结果:味连根茎含小檗碱5.42%、总生物碱10.12%、氨基酸5.82%,叶含小檗碱1.76%、总生物碱2.94%、氨基酸12.18%,花含总生物碱2.02%、小檗碱1.16%、氨基酸20.63%.结论:副产物含有效成分丰富,氨基酸种类齐全,可供黄连副产物综合利用提供参考.     

HPLC测定利咽消颗粒剂和利咽消传统汤剂中甘草苷甘草酸龙胆苦苷的含量

目的：采用HPLC测定利咽消颗粒和传统汤剂中甘草酸、甘草苷、龙胆苦苷的含量,提供利咽消颗粒质量控制的方法。方法：选用Shim-pack VP-ODS柱,以甲醇—0.2%醋酸铵（67∶33）为流动相,在250nm波长测定甘草酸;选用Diamonsil C18柱,流动相分别以乙腈—0.5%冰醋酸（20∶80）,在276nm波长测定甘草苷;以甲醇—水（40∶60）,在254nm波长测定龙胆苦苷。结果：方中甘草酸、甘草苷、龙胆苦苷在传统汤剂和颗粒剂中的含量分别为0.2878、0.1548、0.0187 mg/g和0.6253、0.1818、0.022 mg/g,颗粒剂中平均含量均大于传统汤剂中平均含量;3个成分组间无重复双因素方差分析表明P〈0.05。结论：颗粒剂中3种成分的含量高于传统汤剂中的含量,3种成分峰都能有效分离,其测定方法简便、准确、重复性良好,方中其它成分对测定无干扰,可以作为质量控制的方法。     

当归六黄汤分煎样品与合煎样品中阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的比较

目的 对当归六黄汤分煎样品与合煎样品中阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量进行比较,从而为其临床应用提供依据.方法 均采用反相液相色谱法,DIKMA ODS-C_(18)柱(5 μm 4.6 mm×250 mm),以0.085%磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min~(-1),柱温:35℃,检测波长为326nm测定阿魏酸.以乙腈-0.5%的三乙胺(磷酸调pH=3.00)(27:73)为流动相,流速为1.0 ml·min~(-1),柱温:30℃,检测波长为343 nm测定盐酸小檗碱.以甲醇-水-磷酸(55:45:0.2)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0ml·min~(-1),柱温30℃测定黄芩苷.结果 3个指标性成分在分煎样品中平均含量均大于合煎样品中平均含量.结论 从中药复方汤剂中指标性成分的含量考虑,当归六黄汤配方颗粒应用于临床具有一定的可行性.     

RP-HPLC测定不同产地青木香和细辛中马兜铃酸A的含量

目的 :测定不同地区市售青木香、细辛中马兜铃酸A的含量 ,用于指导临床用药和相关研究。方法 :应用高效液相色谱法 ,选用AlltechC₁₈色谱柱 (4.6mm× 250mm ,5 μm) ,甲醇 水 醋酸 (68∶32∶1)为流动相 ,流速为 1.0mL·min^-1,柱温为 35℃ ,紫外检测波长为 390nm。结果 :马兜铃酸A在 0.119～ 1.89μg有良好的线性关系 ,平均加样回收率为 101.8% ,RSD为 2.09%。不同产地青木香中马兜铃酸A的含量在 0.916 9～ 1.907 6mg·g^-1,其中以河北安国产青木香的含量较高 (1.90 76mg·g^-1) ;细辛中马兜铃酸A的含量在 0～ 35 1g·g^-1,其中以吉林市售品含量较高。结论 :本方法精密度高 ,重现性好 ,可用来含马兜铃酸类中药材中马兜铃酸A的含量测定 ;含马兜铃酸的中药中以关木通中马兜铃酸A的含量最高 ,青木香中的含量约为关木通中的含量的 1/3,细辛的含量最低。     

经典名方甘姜苓术汤中甘草苷含量的HPLC测定

目的探究甘姜苓术汤中指标性成分甘草苷含量测定方法,为甘姜苓术汤的质量控制提供实验依据。方法以乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱为流动相;以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;检测波长为237 nm。结果该方法甘草苷峰面积和质量浓度之间线性关系良好,r=0.9997,精密度、稳定性均符合要求,平均加样回收率为99.74%,RSD为1.60%。结论本文建立的甘姜苓术汤HPLC指标性成分甘草苷含量测定方法,可以为甘姜苓术汤的质量控制提供参考。     

白虎汤相态拆分及不同相态中主要成分的含量测定

目的:对白虎汤药液进行相态拆分,并对白虎汤真溶液相态、纳米相态及沉淀相态中的芒果苷、新芒果苷、钙离子、甘草苷和甘草酸铵的含量进行测量,以明确白虎汤纳米粒子对其主要成分的增溶作用,从而阐释白虎汤强效解毒解热作用机制。方法:采用高速离心和透析技术对白虎汤进行相态拆分,并采用高效液相色谱法对白虎汤不同相态中的芒果苷、新芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的含量进行测定。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-25 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液梯度洗脱,检测波长257 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min^-1。采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶液对白虎汤不同相态中钙离子浓度进行标定。结果:1 mL白虎汤纳米粒子中含有新芒果苷483.00μg,芒果苷1068.88μg,甘草苷219.93μg,甘草酸铵187.10μg,其中新芒果苷和芒果苷的含量分别占1 mL白虎汤的89.4%和89.9%。纳米相态中新芒果苷和芒果苷分别是真溶液230.0倍和23.3倍,沉淀的8.5倍和14.4倍。白虎汤纳米相态中含有钙离子的含量较多,占白虎汤水煎液的86.9%,且白虎汤及白虎汤纳米相态中钙离子含量均高于石膏组。结论:白虎汤纳米相态的主要成分含量明显高于其他相态,白虎汤纳米粒子对于白虎汤中主要解热成分新芒果苷、芒果苷和钙离子以及解毒成分甘草酸和甘草次酸起到了增溶作用,白虎汤强效解毒解热作用机制与其形成的纳米粒子有关。     

高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法 .方法 采用ODS C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=54∶46(磷酸调pH2.5),检测波长为263 nm,柱温为25 ℃, 流速1.0 ml·min-1.结果 盐酸小檗碱和黄芩苷分别在10.0～60.0 μg1-051-05ml-1(r=0.999 2)和25.0～150.0 μg·ml-1 (r=0.999 1)内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.24 %和98.66 %.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量.     

RP-HPLC测定连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的含量

目的 :建立连翘病毒清胶囊中连翘酯苷和连翘苷的RP HPLC含量测定方法。方法 :采用YWG -C₁₈色谱柱 ( 4. 6mm× 2 50mm ,10 μm) ;连翘苷含量测定流动相乙腈 水 ( 2 5∶75) ,流速 0 8mL·min^-1,检测波长 2 77nm ;连翘酯苷含量测定流动相乙腈 水 冰醋酸 ( 17∶83∶0 4) ,流速 1 0mL·min^-1,检测波长 2 80nm。结果 :连翘苷平均回收率为 99.6% ,RSD 1 9% (n =5) ;连翘酯苷平均回收率为 10 1 3 % ,RSD 2 5% (n =5)。结论 :所建立的方法简便、准确、可靠 ,可作为连翘病毒清胶囊的质量控制方法。     

利用柱前在线衍生-高效液相色谱法测定培植牛黄及天然牛黄中18种氨基酸的含量

目的:建立1种利用高效液相色谱同时测定培植牛黄药材中18种氨基酸含量的方法。方法:以邻苯二甲醛(OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)为柱前衍生化试剂。色谱柱为AJS-02氨基酸分析专用柱C18(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相A为磷酸氢二钠-四硼酸钠缓冲液(pH 8.2),流动相B为甲醇-乙腈-水(9∶9∶2),梯度洗脱;流速为1.6 mL·min^-1;柱温为50℃;检测波长为338 nm(一级氨基酸)和262 nm(二级氨基酸)。结果:各个氨基酸在线性浓度范围内,峰面积与内标比值与浓度呈良好的线性关系(除Lys外,r>0.9990),平均回收率为90%~110%。结论:本方法准确、灵敏、简便,适用于培植牛黄药材中门冬氨酸等18种氨基酸的含量测定。     

HPLC测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立测定七归滴丸中阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.6％冰醋酸(30:70),检测波长为323 nm,测定阿魏酸;采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,流速0.8 mL· min -,检测波长203 nm,测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1.结果:阿魏酸的回收率为99.18％ (RSD 1.4％);三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别为98.77％( RSD 1.71％),98.94％( RSD 1.58％),99.48％( RSD 1.65％).结论:此法准确、可靠,重复性好,可用于控制七归滴丸的质量.     

高效液相色谱法测定决明子中蒽醌类成分的含量

目的 测定决明子中5种蒽醌类成分的含量.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱:Shim-pack CLC-ODS C18柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1 ml/min;λ:440 nm.结果 该方法准确可靠,重现性好.结论 该方法可以测定决明子中5种蒽醌类成分的含量.