HPLC结合MCR-ALS测定醋柳黄酮片中有效成分的含量

 目的采用高效液相色谱法对醋柳黄酮片中黄酮类化合物进行分析。对其中的山柰酚和异鼠李素进行直接定量;结合化学计量学方法对槲皮素与杂质的重叠峰进行分辨和定量。方法采用C_(18)柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(51:49),柱温30℃,检测波长368 nm,测定山柰酚和异鼠李素的含量。在相同色谱条件下采用MCR-ALS方法对醋柳黄酮片中有效成分槲皮素的重叠色谱峰进行分辨和定量。结果槲皮素在1.92～19.2 mg·L^-1(r=0.999 3),山柰酚、异鼠李素在0.40～4.03 mg·L^-1(r=0.999 4),4.74～47.40 mg·L^-1(r=0.999 4)内线性关系良好,精密度分别为2.2%,2.38%,1.8%(n=6)。槲皮素、山柰酚、异鼠李素平均回收率为96.1%,101.8%,98.0%。结论HPLC-DAD检测结合MCR- ALS可以快速准确的测定醋柳黄酮片中有效成的含量。     

RP-HPLC同时测定山西地产海红果中4种黄酮成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定山西地产海红果中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚的含量。方法：采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长360 nm;柱温为25℃。结果：芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚线性范围分别为1.87～46.67 mg·L^-1,6.40～160.0 mg·L^-1,3.33～83.33 mg·L^-1,0.80～20.00 mg·L^-1;平均回收率(n=6)分别为99.2%(RSD 2.9%),98.2%(RSD 1.9%),97.4%(RSD 2.3%),97.2%(RSD 1.3%)。结论：该方法简便快速,结果准确可靠,可用于评价海红果的药用价值。     

RP-HPLC同时测定山西地产海红果中4种黄酮成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定山西地产海红果中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚的含量。方法：采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长360 nm;柱温为25℃。结果：芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚线性范围分别为1.87～46.67,6.40～160.0,3.33～83.33,0.80～20.00 mg·L^-1;平均回收率(n=6)分别为99.2%(RSD 2.9%),98.2%(RSD 1.9%),97.4%(RSD 2.3%),97.2%(RSD 1.3%)。结论：该方法简便快速,结果准确可靠,可用于评价海红果的药用价值。     

HPLC测定复方麝香草酚醑中2组分的含量

 目的建立同时测定复方麝香草酚醑中麝香草酚和水杨酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。分析色谱柱Dia—monsil C₁₈(4.6 mm ×150 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸二氢钾(0.02moL·L^-1用磷酸调节pH值至3.0)(45:10:45),流速为1.0mL·min^-1,检测波长231nm。结果该方法不受处方中其他成分干扰,麝香草酚和水杨酸浓度均在0.1-0.3 mg·L^-1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r_thymol=0.999 9,r_{salicylic acid}=0.999 8),平均回收率:麝香草酚为99.5%、水杨酸为100.1%。RSD 分别为1.1%,1.3%(n=5)。结论该方法可用于复方麝香草酚醑中2种主要成分的含量测定。     

超高效液相色谱法同时测定黄芪中6种黄酮类成分的含量

 目的 本实验采用超高效液相色谱法(UPLC)建立同时测定主产地(甘肃、陕西、内蒙古)黄芪药材中毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,槲皮素,毛蕊异黄酮,山柰酚,芒柄花素6种黄酮类成分的含量测定方法。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相A 为0.1% 甲酸水,流动相B 为0.1% 甲酸乙腈-异丙醇(7∶3),流速为0.25 mL·min^-1,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温30 ℃,进样量2 μL。结果 6种黄酮类成分在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999),平均加样回收率(n=6) 在99.60%～101.2%,RSD 1.2%～2.0%。结论 本实验首次采用UPLC对黄芪中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、槲皮素、毛蕊异黄酮、山柰酚、芒柄花素6种黄酮类成分进行含量测定,该方法专属性强、重复性好、稳定、可控,可作为黄芪药材质量控制的方法。     

胶束电动毛细管电泳同时检测刺五加中紫丁香苷及绿原酸的含量

 目的建立简单、快速且能同时分离测定刺五加中紫丁香苷、绿原酸含量的胶束电动毛细管电泳法。方法采用胶束电动毛细管电泳法,缓冲体系为100mmol·L^-1 NaH₂PO₄-100mmol·L^-1 Borax-100mmol·L^-1 SDS-双蒸水(6.25∶43.75∶37.5∶12.5,pH9.25),熔融石英毛细管柱(25μm×45cm),分离电压为16kV,检测波长为254nm,进样时间为25s,进样高度10cm。结果紫丁香苷、绿原酸在0.0625～2.0000,0.2500～8.0000g·L^-1与峰面积线性关系良好,线性方程依次为:Y=112904ρ+1645.1(r=0.9999),Y=98191ρ-165.11(r=0.9999);样品回收率分别为100.78%和99.56%;两种成分含量以刺五加根中最高。结论该方法简单、快速、准确、重现性好,可用于刺五加药材的质量控制,不同部位两成分均存在一定的差异。     

黄杞叶中黄酮类化学成分的研究

 目的 研究黄杞(Engelhardtia roxburghiana wall.)叶的化学成分。方法 黄杞叶经溶剂提取和萃取粗分后,用硅胶柱色谱法分离单体成分,用¹H-NMR, ¹³C-NMR,MS等方法鉴定结构。结果 从黄杞叶中分离并鉴定了13个化合物：花旗松素(1),5,7,4′ -三羟基二氢黄酮(2),山柰酚(3),二氢山柰酚(4),槲皮素(5),异黄杞苷(6),黄杞苷(7),落新妇苷(8),异落新妇苷(9),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(10),5,7-二羟基色原酮-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(11),5-羟基-3,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(12),槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(13)。结论 化合物2, 4, 9, 11, 12为首次从该植物中分离得到。     

三七茎叶黄酮类成分的研究

 目的对三七[Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen]茎叶的黄酮类成分进行分离鉴定。方法利用水煎煮提取、大孔吸附树脂吸附、硅胶柱色谱、ODS柱色谱等方法分离提纯,通过理化性质及IR,UV,MS,¹H-NMR,¹³C-NMR等光谱数据鉴定其结构。结果分离得到6个黄酮类单体化合物,分别鉴定为:山柰酚(kaempferol,Ⅰ)、槲皮素(quercetin,Ⅱ)、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(kaempferol 7-O-α-L-rhamnoside,Ⅲ)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(kaempferol 3-O-β-D-galactoside,Ⅳ)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)葡萄糖苷[kaempferol 3-O-(2″-β-D-glucopyranosyl)-β-D-galactopyranoside,Ⅴ]、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖(2→1)葡萄糖苷[quercetin3-O-(2″-β-D-glucopyranosyl)-β-D-galactopyranoside,Ⅵ]。结论除山柰酚(kaempferol,Ⅰ)、槲皮素(quercetin,Ⅱ)之外,其余4个化合物皆为首次从该植物中分离得到,Ⅲ与Ⅵ为首次从该属植物中分离得到。     

珍珠菜中黄酮苷类成分研究

研究珍珠菜Lysimachia clethroides的黄酮苷类成分。珍珠菜乙醇提取物经硅胶、Sephadex LH-20和Pre-HPLC等色谱技术分离纯化,通过质谱和核磁共振等波谱学方法鉴定化合物的结构。从珍珠菜中分离得到11个黄酮苷类化合物,分别鉴定为紫云英苷(1),异槲皮苷(2),异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),槲皮素-3-O-β-D-6"-乙酰基吡喃葡萄糖苷(4),槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),江户樱花苷(6),2-羟基-柚皮素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),山柰酚-3-O-芸香糖苷(8),山柰酚-3-O-洋槐糖苷(9),芦丁(10),山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)。化合物4, 7和11为首次从该属植物中分离得到,化合物3 、 5和9为首次从该种植物中分离得到。体外活性测试结果显示化合物2, 6, 8具有一定的醛糖还原酶抑制活性,IC₅₀分别为2.69,1.00,1.80 μmol·L^-1;化合物1 ~ 11对5种人肿瘤细胞均没有明显的细胞毒活性(IC₅₀ > 10 μmol·L^-1)。     

葛枣猕猴桃叶化学成分的研究

 目的对葛枣猕猴桃[Actinidia polygama(Sieb. et Zucc.)Miq]叶的化学成分进行分离鉴定。方法利用多种色谱手段对化学成分分离纯化,利用ESI-MS、¹H-NMR、¹³C-NMR等光谱数据鉴定其结构。结果分离得到8个单体化合物,分别鉴定为:山柰酚(Ⅰ),胡萝卜苷(Ⅱ),伞形花内酯(Ⅲ),山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅳ),异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅵ),芹菜素-6-C-葡萄糖基-8-C-木糖苷(Ⅶ),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→3)-α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅷ)。结论化合物Ⅰ-Ⅷ均是首次从该植物中得到。     

RP-HPLC测定金刚藤中薯蓣皂苷元的含量

 目的　建立金刚藤中薯蓣皂苷元的测定方法。方法　采用RP-HPLC测定薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为Lichrospher C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为210nm,峰面积外标法定量。采用正交设计,考察发酵时间(A)、水解时间(B)、硫酸浓度(C)3个因素对薯蓣皂苷水解的影响。结果　薯蓣皂苷元在50～350μg·mL^-1内具有良好的线性关系(r=0.9991,n=7) ,平均回收率为99.97%,RSD=0.85%(n=5 )。采用发酵72h后用浓度为5%的硫酸水解6h,可使金刚藤中薯蓣皂苷水解完全。结论　RP-HPLC是一个简便、快速、分离效果好、精密度高、准确度好的测定金刚藤中薯蓣皂苷元的方法。发酵对水解产率影响显著。     

RP-HPLC同时测定菝葜中落新妇苷和黄杞苷的含量

 目的建立同时测定菝葜药材中落新妇苷和黄杞苷含量的HPLC方法。方法采用Agilent Extend-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以甲醇-水-磷酸溶液(35:65:0.1)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为290nm。结果落新妇苷和黄杞苷分别在2.16×10^-3～1.08,3.176×10^-3～1.588μg内呈良好的线性关系;精密度试验RSD分别为0.75%,0.24%;重复性试验RSD分别为0.79%,0.89%;平均加样回收率分别为100.90%,98.71%。结论建立的方法可用于菝葜药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定沙棘籽渣中黄酮苷元含量

 目的　检测沙棘籽渣中总黄酮苷元含量。方法　沙棘籽渣甲醇提取物酸水解后用HPLC测定 ,以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长为368nm,流速为1.0mL·min^-1;结果　每100g沙棘籽渣中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量分别为18.58,122.50,27.64mg,回收率分别为99.47%,103.70%,98.51%,结论　用该方法测定沙棘籽渣的黄酮苷元含量具有简单、准确、快速等优点。     

用大孔吸附树脂分离菝葜总皂苷的条件优化

目的 :开发一种高效、实用的提取、分离菝葜总皂苷的技术。方法 :以总皂苷吸附量和解吸率为指标 ,对 4种树脂进行了筛选 ,并研究吸附与解吸优化条件。结果 :所选出的非极性大孔树脂HPD10 0 ,在实验条件下对菝葜总皂苷的吸附量和解吸率分别达到 16mg·mL^-1和 90 %。结论 :HPD10 0型树脂能很好地用于吸附、分离菝葜总皂苷。     

高效液相色谱法同时测定奥湿克片中两组分的含量及有关物质

 目的：测定奥湿克片中米索前列醇和双氯芬酸钠的含量及有关物质)方法：采用RP-HPLC,用岛津Shim-Pack CLC-C〈sub〉8〈/sub〉柱((4.6 mm×15 mm,5 μm;流动相：乙腈-甲醇-pH 3.0缓冲液(22：36：42),检测波长：200 nm,有关物质B型米索前列醇(SC-33188)280 nm。结果：米索前列醇和双氯芬酸钠分别在10.2～163.2μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉(r=0.9995,n=9)和1.29～20.6μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉(r=0.9997,n=9)浓度范围内呈线性关系。米索前列醇和双氯芬酸钠的平均回收率(n=6)分别为100.0%,100.6%;RSD分别为0.6%,0.7%,同时测定米索前列醇的有关物质。结论：方法简便、准确。     

RP-HPLC内标法测定牡丹皮中丹皮酚的含量

 目的建立一个测定牡丹皮原药材中主要成分丹皮酚含量的新方法,在新方法中以肉桂酸为内标准确测定了牡丹皮药材中的丹皮酚。方法色谱柱采用ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶0.5),流速1 mL·min^-1,检测波长为280 nm,柱温:室温。结果当丹皮酚的质量浓度在5.85～117.0·mg·L^-1时,其峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率101.0%,RSD=1.5%。结论方法准确,可靠,可作为牡丹皮原药材或含有牡丹皮的中成药建立对丹皮酚含量测定方法时应用。     

盐酸雷莫司琼中有关物质测定方法的建立

 目的建立使用HPLC测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质和右旋体的检测和控制方法。方法采用Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH5.2)(30∶70)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为210 nm,测定盐酸雷莫司琼原料中有关物质;采用CHIRAL NEA-R(4.6 mm×250 mm,5μm)手性柱,以乙腈-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH5.2)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为306 nm,检查样品中右旋体的含量。结果盐酸雷莫司琼与合成反应中的4个重要中间体,能够得到有效分离,控制总杂质不超过1.0%。S-(+)和R-(-)盐酸雷莫司琼的保留时间分别为10.2和8.9 min,分离度大于2.5。结论上述方法准确、简便、专属,适用于盐酸雷莫司琼中有关物质及右旋体检查。     

RP-HPLC测定脉舒静片中罗通定、利血平的含量

 目的　测定脉舒静片中罗通定和利血平的含量。方法　反相高效液相色谱法。色谱条件:C₁₈柱,流动相为磷酸盐缓冲液(pH6.8)乙腈-三乙胺(500∶500∶1),30%磷酸溶液调pH至(6.8±0.05),检测波长268nm,流速1.0mL·min^-1,进样量20μL。结果　罗通定、利血平线性范围分别为50～450,1.5～13.5μg·mL^-1,回收率分别为:100.2%,100.0%,RSD分别为1.1%,0.9%(n=9)。结论　本法简单、快速、准确。     

RP-HPLC测定舒他兰锌及其有关物质

 目的建立反相高效液相色谱法测定抗癌光敏剂舒他兰锌(Suftalan zinc)含量及有关物质。方法采用SHIMADZU SHIM-PACK VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以四氢呋喃-甲醇-N,N二甲基甲酰胺-水-三乙胺(150∶105∶755∶1 000∶1.4,磷酸调pH值6.5～7.0)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,紫外可见检测器于677 nm测定。结果RP-HPLC测定的线性范围为20.0～120.1 mg·L^-1,相关系数r=0.999 9;最低检测限为0.048μg;样品溶液至少在3 d内稳定;日内精密度(RSD=0.70%)良好。结论采用反相高效液相色谱法测定抗癌光敏剂(舒他兰锌)含量及有关物质方法简便,结果准确。     

反相HPLC分析硫氰酸红霉素的相关物质及主组分含量

 目的建立一种适用于硫氰酸红霉素相关物质分析及主组分含量测定的质控分析方法。方法采用RP-HPLC,基于硅胶的并耐受高pH值的十八烷基硅烷键合柱为固定相,以水-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH10.3)-乙腈为流动相;指定以Water公司XTerra@RP₁₈色谱柱进行相关物质分析,流动相比例定为25∶35∶40;指定以Agilent公司Extend-C₁₈色谱柱进行主组分含量测定,流动相比例定为18∶35∶47。流速为1.0 mL·min^-1;柱温为50℃;检测波长为210 nm。结果硫氰酸红霉素主组分红霉素A色谱峰的理论板数高于10 000;红霉素A与最大次组分红霉素E的分离度符合要求。在本实验建立的反相色谱系统中,红霉素对照品的线性范围是0.515～2.161 g·L^-1,供试品的线性范围是0.538～2.011 g·L^-1;以主成分自身对照法检测供试品中所含次组分、杂质或降解产物,线性范围是0.5%～10%。本法的检测限为10～15 mg·L^-1,定量限为60.1mg·L^-1。方法重复性好。结论作为与抗生素微生物检定法并列,但专属性更强,更精密、准确、耐用的色谱分析方法,用于硫氰酸红霉素的相关物质分析与主组分含量测定,可明显提升产品质控水平。