HPLC测定盐酸贝那普利片的含量

目的　测定盐酸贝那普利片中贝那普利的含量。方法　采用HPLC ,ZorbaxXDB -C18色谱柱 (5 μm ,4 .6mm× 15 0mm) ,柱温 2 5℃ ,流动相为 0 .0 75 %HAc -甲醇 (35∶6 5 ) ,流速 1.0ml·min-1;DAD检测波长 2 39nm。结果　贝那普利浓度在 0 .8～ 4 8g·ml-1范围内线性关系良好 ,最低检测浓度为 0 .4 μg·ml-1,日内RSD≤ 1.5 1% ,日间RSD≤ 1.6 9% (n =5 ) ,回收率 98.9%～99 .9% (n =5 )。结论　所用方法简便快速 ,准确可靠 ,可用于盐酸贝那普利片的含量测定。     

盐酸贝那普利联合苯磺酸氨氯地平治疗高血压的临床研究

目的探讨盐酸贝那普利联合苯磺酸氨氯地平治疗高血压的临床疗效。方法回顾性分析2009年11月至2011年4月佛山南海第二人民医院收治的186例高血压患者,应用盐酸贝那普利、苯磺酸氨氯地平单一药物或联合用药治疗,治疗4周后,观察并比较临床疗效。结果治疗4周后,联合组显效率及总有效率分别为64.5%,95.2%,均显著高于单一用药组(P<0.05)。治疗后出现头痛、恶心、心悸不良反应,患者均能耐受,未影响继续治疗。结论盐酸贝那普利和苯磺酸氨氯地平联合应用治疗高血压,临床疗效显著,患者依从性好,不良反应小,是一种理想的联合用药治疗方案。     

RP-HPLC法测定贝那普利氢氯噻嗪片的含量

目的建立高效液相色谱法测定贝那普利氢氯噻嗪片的含量。方法采用Ultimate AQ-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以四氢呋喃-水-冰醋酸(250mL+750mL+4mL加入四丁基溴化铵1.0g)为流动相,检测波长:240nm;流速:1.5mL·min-1。结果盐酸贝那普利质量浓度在41.2⁴12.3μg·mL-1范围内呈线性,r=0.999 5,氢氯噻嗪质量浓度在51.0412.3μg·mL-1范围内呈线性,r=0.999 5,氢氯噻嗪质量浓度在51.0⁵09.6μg·mL-1范围内呈线性,r=0.999 8;盐酸贝那普利平均回收率在99.6%509.6μg·mL-1范围内呈线性,r=0.999 8;盐酸贝那普利平均回收率在99.6%¹01.6%之间,RSD小于2%,氢氯噻嗪平均回收率在99.3%101.6%之间,RSD小于2%,氢氯噻嗪平均回收率在99.3%¹00.7%之间,RSD小于2%。结论该方法操作简便、准确、灵敏、重复性好,可用于贝那普利氢氯噻嗪片的质量控制。     

HPLC法同时测定泌感颗粒中盐酸小檗碱和槲皮素的含量

目的建立同时测定泌感颗粒中盐酸小檗碱和槲皮素含量的方法。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-质量分数3%的磷酸溶液(体积比34∶120,用三乙胺调pH至3.0)等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为360 nm。结果盐酸小檗碱质量浓度在1.04~10.4 mg.L-1内、槲皮素质量浓度在0.400~4.00 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 9和0.999 8;平均回收率分别为98.5%(RSD=0.92%)和98.8%(RSD=1.43%)。结论HPLC法可作为泌感颗粒的质量控制方法之一。     

LC-MS法检测国产盐酸贝那普利片中有关物质的研究

目的：建立盐酸贝那普利片中有关物质的液相色谱-质谱联用（LC-MS）分析方法。方法：以梯度洗脱方式对盐酸贝那普利片的有关物质进行分离,流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液（冰醋酸调节pH为3.0）-甲醇,采用Waters SunFire C18柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）,检测波长为240 nm,进样量20 μL,柱温35 ℃,流速0.2 mL·min-1;质谱扫描范围为100~1 000 amu。结果：在上述条件下,测定了不同厂家的盐酸贝那普利片中有关物质的含量,采用LC-MS法分析了特定杂质的化学结构信息。结论：本分析方法适用于国产盐酸贝那普利片有关物质的组成分析和结构研究。     

HPLC同时测定复方硫酸新霉素药膜中盐酸丁卡因和克霉唑的含量

目的建立同时测定复方硫酸新霉素药膜中盐酸丁卡因和克霉唑含量的方法。方法采用HPLC,以Agilent HC-C18为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%三乙胺溶液(用磷酸调pH至3.0)(85∶15),盐酸丁卡因和克霉唑的检测波长分别为311 nm和227 nm,流速0.8 mL.min 1,柱温20℃,进样20μL。结果盐酸丁卡因在2.5～50.0 mg.L 1内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.3%,RSD=0.99%(n=9);克霉唑在5.33～106.5 mg.L 1内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.8%,RSD=1.28%(n=9)。结论本法简便、准确、重复性好,可用于复方硫酸新霉素药膜中盐酸丁卡因和克霉唑的含量测定。     

复方盐酸吡格列酮二甲双胍缓释片中盐酸吡格列酮溶出度的测定

目的 开发简单、快速、灵敏度高的复方盐酸吡格列酮/盐酸二甲双胍缓释片中盐酸吡格列酮溶出度的测定方法.方法使用HPLC法,以甲醇∶0.025 mol·L-1乙酸铵水溶液(65:35)为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长229 nm.结果盐酸吡格列酮在0.5～20.2 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9...     

HPLC法同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法,用于芩连片的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为50 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-乙腈(体积比72∶28),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为343 nm,柱温为35℃。结果芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好;盐酸巴马汀的质量浓度在5.2~52.0 mg.L-1(r=0.9998)内、盐酸小檗碱的质量浓度在30.4~304.0 mg.L-1(r=0.9997)内与峰面积呈良好的线性关系;盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100.1%、99.9%,RSD分别为1.1%、0.80%。结论所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好,可用于芩连片的质量控制。     

HPLC法同时测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸与盐酸半胱氨酸的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸与盐酸半胱氨酸的含量。方法:采用Dikma ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾+0.05 mol.L-1庚烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH值至3.0,2∶98);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为205 nm。结果:甘氨酸在120～280μg.mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5);平均回收率为99.87%,RSD为0.37%;盐酸半胱氨酸在6～14μg.mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为101.30%,RSD为0.71%(n=9)。结论:本法简单、准确、重复性好,可用于复方甘草酸苷注射液的质量控制。     

复方苯磺酸氨氯地平/盐酸贝那普利片在健康志愿者的生物等效性

目的:评价2种复方苯磺酸氨氯地平/盐酸贝那普利制剂生物等效性。方法:20名健康男性志愿者随机交叉单剂量口服复方苯磺酸氨氯地平/盐酸贝那普利受试制剂和参比制剂,采用LC-MS/MS法测定血清中氨氯地平、贝那普利及其代谢产物贝那普利拉浓度,DAS2.0软件计算药动学参数与生物等效性。结果:单剂口服受试和参比制剂后的苯磺酸氨氯地平主要药动学参数Cmax分别为(6.6±1.9)μg.L-1和(7.5±2.3)μg.L-1,tmax分别为(6.2±1.4)h和(5.7±1.2)h,AUC0-t分别为(264.2±90.5)μg.h.L-1和(271.3±94.9)μg.h.L-1,受试制剂的苯磺酸氨氯地平相对生物利用度为(97.41±6.04)%;单剂口服受试和参比制剂后的贝那普利主要药动学参数Cmax分别为(136.6±66.1)μg.L-1和(143.3±50.9)μg.L-1,tmax分别为(0.6±0.2)h和(0.6±0.2)h,AUC0-t分别为(139.3±54.0)μg.h.L-1和(137.8±47.2)μg.h.L-1,受试制剂的贝那普利相对生物利用度为(100.8±7.55)%;单剂口服受试和参比...     

离子对RP-HPLC法同时测定复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量

目的建立复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量测定方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18,流动相为10 mmol.L-1KH2PO4和5 mmol.L-1SDS的水溶液(磷酸调pH为3.5)-乙腈(体积比为51∶49),流速为1.0 mL.min-1,检测波长0~5 min为260 nm,5 min之后变为245 nm。以外标法计算复方盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍和马来酸罗格列酮的含量。结果盐酸二甲双胍的质量浓度在50.02~175.10 mg.L-1内,马来酸罗格列酮在0.530~1.855 mg.L-1内,与峰面积成良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 4。平均回收率分别为100.1%(RSD=0.80%)和99.56%(RSD=1.8%)。结论辅料不干扰主药测定,该方法可用于复方盐酸二甲双胍缓释片中药物含量测定。     

RP-HPLC法同时测定小儿肺热咳喘泡腾颗粒中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的建立测定小儿肺热咳喘泡腾颗粒中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷含量的方法 ,为该制剂的质量控制提供依据。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-40 mmol.L-1磷酸-三乙胺(体积比10∶90∶0.1),检测波长206 nm。结果盐酸麻黄碱质量在25~300 ng内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.7%,RSD=1.72%;苦杏仁苷质量在0.5~10μg内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 4,平均回收率为99.8%,RSD=1.09%;制剂中每袋含盐酸麻黄碱1.70~1.74 mg、含苦杏仁苷32.1~32.3 mg。结论建立的方法简便、灵敏、准确,可以用于小儿肺热咳喘泡腾颗粒的质量控制。     

手性流动相添加剂法拆分苯磺酸氨氯地平对映体

目的用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性选择剂,建立RP-HPLC法分离苯磺酸氨氯地平对映体。方法使用Hypersil BDS C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为25 mmol.L-1SBE-β-CD水溶液(pH值2.5)-甲醇(体积比55∶45),流速0.8 mL.min-1,检测波长为238 nm,进样量为20μL,柱温20℃。考察了环糊精种类、SBE-β-CD浓度、有机改性剂的种类和浓度、水相pH值、柱温、流速等因素对对映体分离的影响。结果在优化的色谱条件下,苯磺酸氨氯地平对映体达到完全分离,分离度R为1.6,分离因子α为1.1。结论方法简单、经济,为苯磺酸氨氯地平对映体的拆分提供了新的方法。     

HPLC法测定乳结消片中橙皮苷和黄芩苷的含量

目的建立乳结消片中橙皮苷和黄芩苷的含量测定方法。方法采用HPLC法。VP-ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.2%磷酸溶液(体积比27∶73),流速0.9 mL.min-1,检测波长283 nm。结果橙皮苷质量浓度在44~264 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;黄芩苷在9.0~88 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均回收率分别为99.32%、100.5%,RSD均小于2.0%。结论该方法简便、精确、专属性强,可用于乳结消片的质量控制。     

HPLC法同时测定杞蓉片中淫羊藿苷和金丝桃苷的含量

目的建立同时测定杞蓉片中淫羊藿苷和金丝桃苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.1%磷酸-四氢呋喃(体积比20∶80∶12),流速为1.0 mL.min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果淫羊藿苷质量浓度在2.5~25.0 mg.L-1内、金丝桃苷质量浓度在2.0~20.0 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8和0.999 5;平均回收率分别为100.8%(RSD=1.4%)和97.9%(RSD=1.1%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为杞蓉片的质量控制方法之一。     

HPLC法测定复方齐多夫定片中齐多夫定和拉米夫定的含量

目的建立HPLC法测定复方齐多夫定片中齐多夫定和拉米夫定的含量。方法色谱柱为In-ertsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(体积比77∶23),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm。结果齐多夫定的线性范围为20~300 mg.L-1,r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD=0.24%;拉米夫定的线性范围为10~150 mg.L-1,r=0.999 9,平均回收率为99.8%,RSD=0.33%。结论本方法快速、准确,分离效果好,适用于该复方制剂中2种主成分的同时测定。     

LC-MS/MS法测定家兔血浆中多奈哌齐的浓度

目的建立测定家兔血浆中多奈哌齐浓度的LC-MS/MS法,并用该法研究多奈哌齐在家兔体内的药动学特征。方法色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-5 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液-甲酸(体积比为50.0:50.0:0.1),采用沉淀蛋白法处理血浆样品,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式检测,测定家兔给予多奈哌齐贴剂后血浆中的药物浓度。结果血浆中多奈哌齐质量浓度在1.0～500.0μg·L(-1)醋酸铵溶液-甲酸(体积比为50.0:50.0:0.1),采用沉淀蛋白法处理血浆样品,以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描方式检测,测定家兔给予多奈哌齐贴剂后血浆中的药物浓度。结果血浆中多奈哌齐质量浓度在1.0～500.0μg·L^(-1)内线性关系良好(r=0.996 5);日内精密度RSD≤7.9%,日间精密度RSD≤6.4%;平均提取回收率为(95.1±7.1)%(n=6),基质效应为(109.9±2.8)%(n=6)。多奈哌齐贴剂在家兔血浆中主要药物动力学参数如下:t_(1/2)为(28.2±11.4)h,ρ_(max)为(0.353±0.101)mg·L(-1)内线性关系良好(r=0.996 5);日内精密度RSD≤7.9%,日间精密度RSD≤6.4%;平均提取回收率为(95.1±7.1)%(n=6),基质效应为(109.9±2.8)%(n=6)。多奈哌齐贴剂在家兔血浆中主要药物动力学参数如下:t_(1/2)为(28.2±11.4)h,ρ_(max)为(0.353±0.101)mg·L^(-1),AUC_(0-168)和AUC_(0-∞)分别为(15.6±6.4)和(15.7±6.4)mg·h·L(-1),AUC_(0-168)和AUC_(0-∞)分别为(15.6±6.4)和(15.7±6.4)mg·h·L^(-1)。结论该方法适用于多奈哌齐在家兔体内药物动力学的研究。     

HPLC法同时测定抗骨增生片中麦角甾苷﹑柚皮苷和淫羊藿苷的含量

目的建立同时测定抗骨增生片中麦角甾苷﹑柚皮苷和淫羊藿苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相:乙腈-体积分数为0.08%的磷酸水溶液-四氢呋喃(体积比为10∶90∶22),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:270 nm,柱温:35℃。结果麦角甾苷质量浓度在26.0～260.0 mg·L-1内、柚皮苷质量浓度在3.0～30.0 mg·L-1内、淫羊藿苷质量浓度在4.3～43.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 80、.999 7和0.999 9,平均回收率分别为98.5%﹑98.8%和99.2%。结论本方法可作为抗骨增生片的质量控制方法之一。     

RP-HPLC法同时测定白英中芦丁和蒙花苷的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定白英中芦丁和蒙花苷的含量,为白英药材的质量控制提供依据。方法色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-水-磷酸(体积比19∶3∶74∶0.4),检测波长为350 nm。结果芦丁和蒙花苷质量浓度分别在0.55~8.80 mg.L-1和0.20~3.20 mg.L-1内线性关系良好。白英药材中芦丁和蒙花苷的平均回收率分别为98.7%和101.0%,RSD分别为2.9%和1.9%。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于中药白英的质量控制。