反相高效液相色谱法测定四物汤及其配伍组方中芍药苷的煎出量

 目的 考察四物汤中白芍与其它各单味药排列组合构成的8种样本药物中芍药苷煎出量的变化。方法 反相高效液相色谱法进行测定。结果 白芍单煎芍药替煎出全为7.24 mg·g〈sup〉-1〈/sup〉;加其它药味合煎后,芍药普煎出量为16～20 mg·g〈sup〉-1〈/sup〉。结论 白芍单煎,芍药苷煎出量较低;而与四物汤中其它药味合煎后,有助于其有效成分芍药普煎出量的提高。     

HPLC测定四物汤及其配伍组方中阿魏酸的煎出量

 目的 考察川芎、当归与四物汤中其它两味药组合构成的12种样本药物中阿魏酸含量的变化。方法 反相高效液相色谱法进行测定。结果 当归、川芎单味药阿魏酸煎出量分别为0.518,1.215 mg·g^-1;加其它药味合煎后,阿魏酸煎出量为 0.375～1.761 mg·g^-1。结论 川芎与当归合煎,阿魏酸的煎出量有一定的加合性;加入地黄或白芍后,阿魏酸煎出量降低;四物汤中阿魏酸的煎出量在各样本药物中居中。     

白芍与柴胡不同比例配伍白芍总苷及苯甲酸水煎出量的比较

[目的]考察白芍与柴胡不同比例配伍共煎芍药总苷及苯甲酸的煎出量,以探讨传统药对白芍配伍柴胡对有效成分及有害成分煎出的影响。[方法]单味白芍、白芍与柴胡配伍(1∶2,1∶1,2∶1),水煎提取,分别直接分离和水解后再分离测定游离苯甲酸及芍药总苷,采用高效液相色谱法(HPLC)测定。[结果]白芍配伍柴胡,游离苯甲酸煎出量均比白芍单煎明显降低,芍药总苷煎出量与白芍单煎比变化不大。[结论]白芍配伍柴胡合煎与白芍单煎相比,可显著降低有害成分苯甲酸的煎出量。     

熟地黄泽泻郁金合煎液中2种成分煎出量的变化

目的研究熟地黄、泽泻、郁金合煎液中5-羟甲基糠醛、23-乙酰泽泻醇B煎出量的变化,为探讨三药合煎液的药效物质奠定基础。方法药材分为单煎-1(熟地黄)、单煎-2(泽泻)、单煎-3(郁金)、合煎-1(熟地黄/泽泻)、合煎-2(熟地黄/郁金)、合煎-3(泽泻/郁金)、合煎-4(熟地黄/泽泻/郁金)等7组,分别制备水煎液干浸膏,超声法提取,高效液相色谱法(HPLC)检测并计算煎出量(以药材计)。结果 5-羟甲基糠醛煎出量由高至低依次为单煎-1、合煎-1、合煎-4、合煎-2;23-乙酰泽泻醇B煎出量由高至低依次为合煎-3、合煎-1、合煎-4、单煎-2。结论与熟地黄、泽泻单煎液比较,合煎液中5-羟甲基糠醛煎出量降低,23-乙酰泽泻醇B煎出量增加,且差异均具有显著性(P0.01),推测三药合煎液发挥药效作用可能与23-乙酰泽泻醇B有关,一定程度上为阐明三药合煎液的药效物质提供了科学依据。     

川乌与白芍配伍前后乌头碱和芍药苷煎出量的测定

目的：考察川乌与白芍配伍前后主要化学成分乌头碱和芍药苷煎出量的变化，探讨两药配伍使用增效减毒作用的机制。方法：采用薄层扫描法、高效液相色谱法测定。结果：川乌与白芍配伍合煎，乌头碱的煎出量降低。芍药苷的煎出量增加。结论：川乌、白芍配伍前后有效成分煎出量的变化为两药配伍后药效的变化提供科学的依据。     

麻黄汤中麻黄碱与伪麻黄碱的GC-MS法测定及配伍因素对汤剂中该成分含量的影响

目的 建立麻黄汤煎液中麻黄碱与伪麻黄碱的GC－MS定量方法，测定麻黄汤及麻黄与其它各味中药配伍后构成的组方中麻黄碱与伪麻黄碱的煎出量，并考查其煎出量的变化。方法 GC－MS选用特征离子定量法进行测定。结果 该法分离效果好，灵敏度高，重现性好。麻黄单煎液中麻黄碱与伪麻黄碱的溶出量较与杏仁合煎液中显著减少，较与桂枝合煎液中显著增多，较与甘草合煎液中无明显变化。结论 该法准确、可靠，可作为麻黄汤中麻黄碱与伪麻黄碱的定量方法，并为麻黄方剂药动学研究与治疗药物的进一步监测提供了质控依据。     

高效液相色谱法测定生化汤及其配伍组方中阿魏酸的煎出量

 目的：考察当归、川芎与生化汤中其它3味药组合构成的10种样本药物中阿魏酸含量的变化。方法：反相高效液相色谱法进行测定。结果：当归、川芎单味药阿魏酸煎出量分别为(56.88±0.11)μg·g-1,(36.2±4.0)μg·g^-1,加入其它药物合煎后，阿魏酸煎出量为1.7～56.9 μg·g^-1。结论：当归与川芎合煎，阿魏酸的煎出量有一定的加合性；加入桃仁、甘草、干姜后，阿魏酸煎出量降低；生化汤中阿魏酸的煎出量在各样本中最高。     

高效液相色谱法测定当归-川芎药对配伍复方中阿魏酸的含量

目的:考察当归-川芎药对配伍复方(芎汤、生化汤、四物汤)中阿魏酸(FA)含量的变化。方法:用反相高效液相色谱法进行测定。结果:芎汤、生化汤、四物汤中阿魏酸煎出量依次为(109.4±3.0)mg·L-1,(95.3±1.9)mg·L-1,(85.6±2.0)mg·L-1。结论:当归-川芎药对配伍桃仁、炮姜、炙甘草,以及配伍白芍、熟地后阿魏酸煎出量均降低。     

川乌与防己配伍前后乌头碱和粉防己碱煎出量的测定

目的 考察川乌与防己酸伍前后主要化学成分乌头碱，粉防己碱煎出量的变化，探讨两药配伍使用增效减毒作用的机制。方法 采用薄层扫描法分别测定合煎液和单煎液中乌头碱和/或粉防己碱的含量。结果 川乌与防己配伍合煎，乌头碱，粉防己碱的煎出量均较单煎时降低。结论 川乌，防己配伍使用为其增效减毒作用提供了科学的依据。     

冠心Ⅱ号方单煎与合煎对主要有效成分的影响

目的：探讨冠心Ⅱ号方单煎与合煎对主要有效成分的影响。方法与结果：对单煎与合煎样品中多成分进行全面考察,君药丹参与川芎、赤芍、红花、降香分别合煎,丹酚酸B的提出量均高于丹参单煎,而全方合煎丹酚酸B的煎出量最高;赤芍中芍药苷与丹参的情况相似,合煎含量明显提高;川芎及红花与丹参合煎或全方合煎,指标成分阿魏酸、羟基红花黄素A含量均较单煎有所下降。结论：冠心Ⅱ号方全方合煎不等于各药单煎的混合,合煎液中丹酚酸B是含量明显高于单煎,与药效试验全方作用超过单味药的相加结果一致。     

配伍对黄芩汤中甘草酸溶出率的影响

目的建立黄芩汤各配伍煎液中甘草酸的HPLG含量测定方法,研究配伍对甘草酸含量的影响.方法采用Lg(27)正交设计法,以HPLC法测定各配伍样品中甘草酸含量.结果黄芩、白芍和大枣对甘草酸的含量影响差异不显著,两两交互作用不显著.结论黄芩、白芍、大枣对甘草酸含量无显著影响.     

配伍对葛根芩连汤中甘草酸含量的影响

目的　研究配伍对葛根芩连汤中甘草酸含量的影响。方法　采用 L8( 2 7)正交设计及统计软件 SPSS 10 .0统计处理 ,以 HPL C法测定配伍中甘草酸含量。结果　黄连对甘草酸的含量影响差异具有显著性 ( P<0 .0 5 ) ,黄芩、葛根对甘草酸含量影响差异无显著性 ,三者两两交互作用不显著 ,黄连和甘草配伍煎液中产生沉淀 ,且其含有一定量的甘草酸。结论　黄连降低葛根芩连汤中甘草酸的含量 ,黄芩、葛根对其含量没有影响     

配伍对葛根芩连汤中小檗碱含量的影响

目的　建立 HPL C法测定葛根芩连汤各配伍煎液中小檗碱的含量测定方法 ,研究配伍对小檗碱含量的影响。方法　采用 L8(2 7)正交设计及统计软件 SPSS10 .0统计方法 ,以 HPL C法测定小檗碱的含量。结果　葛根、黄芩、甘草对方中小檗碱含量的影响差异存在显著性 (P<0 .0 5 ) ,葛根与黄芩、黄芩与甘草、葛根与甘草对小檗碱的含量影响交互作用不显著。实验中观察到凡是黄连与葛根、黄芩、甘草的配伍组皆有沉淀产生 ,沉淀中含有一定量的小檗碱。结论　葛根、黄芩、甘草降低小檗碱的含量。     

RP-HPLC法同时测定复方升麻颗粒中异阿魏酸、葛根素和芍药苷

目的建立一种同时测定复方升麻颗粒(升麻、葛根、白芍、荆芥、防风等)中葛根素、芍药苷和异阿魏酸的反相-高效液相色谱法。方法 Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相。采用等度洗脱,同时变体积流量和变波长:1～11 min,体积流量为1.0 mL/mi,波长为230 nm;11.01～20.0 min体积流量为1.5 mL/min,波长为317 nm。结果葛根素、芍药苷和异阿魏酸在上述色谱条件下能完全分离。葛根素、芍药苷和异阿魏酸的线性范围分别为10～160μg/mL、20～320μg/mL和5～80μg/mL;平均回收率分别为100.6%,102.4%和96.5%;RSD分别≤1.9%、≤1.2%和≤1.8%。测得3份样品中葛根素为2.79～2.85 mg/g,芍药苷为15.5～15.7 mg/g,异阿魏酸为1.61～1.64 mg/g。结论该方法操作简便,可同时测定复方升麻颗粒中芍药苷、葛根素、异阿魏酸,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

酸性染料比色法测定乌头属不同药材中乌头生物碱含量

目的:测定毒性中药附子、川乌、草乌、雪上一枝蒿的乌头生物碱含量,对这4种药材的临床用量进行控制。方法:用酸性染料比色法,测定制附子、川乌、草乌中雪上一枝蒿的乌头生物碱含量。结果:附子中生物碱含量为0.2403 mg/g,川乌为1.0412 mg/g,草乌为2.1149 mg/g,雪上一枝蒿为0.6702 mg/g。结论:本实验中建立的酸性染料比色法测定乌头生物碱含量,可作为评价毒性药材质量的根据。     

葛根芩连汤不同配伍对黄芩苷含量的影响

目的　建立 RP- HPL C法测定葛根芩连汤各配伍组合中的黄芩苷的含量测定方法 ,研究配伍对黄芩苷含量的影响。方法　采用 L8(2 7)正交设计及统计方法 (统计软件 SPSS10 .0 ) ,以 HPL C法测定黄芩苷的含量。结果　葛根、黄连对方中黄芩苷含量的影响差异具有显著性 (P<0 .0 5 ) ,甘草对黄芩苷含量的影响差异无显著性 (P>0 .0 5 ) ,葛根、黄连、甘草对黄芩苷含量的影响不存在两两交互作用。凡是黄连与黄芩的配伍组合皆有沉淀产生 ,并且沉淀中含有较多的黄芩苷。结论　葛根芩连汤配伍中葛根、黄连能降低黄芩苷的含量 ,甘草没有增加黄芩苷的溶出的作用。 p H值的改变可能是含黄连和黄芩配伍煎液产生沉淀的主要原因之一。     

配伍对生化汤中阿魏酸溶出的影响

目的 用反相-高效液相色谱法测定生化汤各配伍组合中的阿魏酸的含量,研究不同配伍对阿魏酸溶出的影响.方法 采用L_8(2~7) 正交设计法,以HPLC法测定各配伍样品中阿魏酸含量.结果 川芎和甘草对生化汤中阿魏酸的溶出量具极显著的影响作用(P<0.01);川芎和桃仁、川芎和甘草的交互效应对阿魏酸的溶出量则具显著的影响作用(P<0.05);而桃仁、桃仁和甘草的交互效应、炮姜对阿魏酸的含量没有显著性影响(P>0.05).结论 生化汤中川芎明显增加生化汤中阿魏酸的溶出量,甘草及川芎和桃仁、川芎和甘草的两两交互效应可显著降低阿魏酸的含量.     

HPLC法测定当归及油炒当归中阿魏酸的含量

目的：测定当归及油炒当归中阿魏酸的含量。方法：采用HPLC法，反相C18柱，以甲醇-1％醋酸(45：55)为流动相，检测波长为313nm。结果：生当归及油炒当归中，阿魏酸平均含量分别为0．5955，0.6551mg／g。结论：当归经油炒炮制可使阿魏酸含量提高。     

青木香和冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的药动学研究

目的研究青木香及复方制剂冠心苏合胶囊中马兜铃酸A在小鼠体内的药动学特点及小鼠在ig给予含相同量马兜铃酸A的青木香和冠心苏合胶囊后,马兜铃酸A的吸收、分布规律的差异。方法采用RP-HPLC法测定血浆中马兜铃酸A的量。色谱条件色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(72∶27∶1),体积流量为1.0mL/min,检测波长为315nm,柱温为20℃。结果药动学实验结果显示小鼠分别ig给予青木香和冠心苏合胶囊(相当于2.5mg/kg马兜铃酸A)后,其体内的药动学房室模型均符合一室模型,青木香中马兜铃酸A主要药动学参数t1/2ka、t1/2ke,tmax、AUC、Cmax分别为5.103min、43.63min、17.89min、80.45(μg·min)/mL、0.9168μg/mL;冠心苏合胶囊中相应的参数分别为5.294min、43.50min、18.32min、33.08(μg·min)/mL、0.3818μg/mL。结论小鼠给予含马兜铃酸A相同剂量的青木香和冠心苏合胶囊后,冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的Cmax明显低于青木香中的Cmax,说明复方配伍作用可减少马兜铃酸A的吸收。