GC—MS法对中药复方酸枣仁汤及其主要单味药超临界流体萃取物的成分分析

目的:研究中药复方酸枣仁汤及其主要单味药超临界流体萃取物化学成分的差异。方法:采用超临界流体萃取技术和传统水蒸气蒸馏法制备供试品溶液,运用 GC-MS 法对复方及其主要单味药的超临界流体萃取物和水蒸气蒸馏物进行化学成分分析。结果:共鉴定出37个化合物,其中2,4-癸二烯醛、棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯为首次从酸枣仁油中发现;4-甲基-3-环戊烯-1醇、安息油、4-羟基-3-甲氧基安息香醛、1,2,3,4-四氢萘烯、4-甲基苯酚、3-甲基-7-甲氧基苯并吡喃、4-甲氧基苊烯、4,5-二甲氧基苯环丁烯醇8个化合物为首次从川芎油中发现。结论:复方酸枣仁汤与其主要单味药超临界流体萃取物的化学成分存在一定差异,研究结果为探讨复方共提和单味药分提的化学成分变化规律提供了一定的依据。     

广东海风藤超临界流体萃取物的气相色谱-质谱联用分析

目的 分析广东海风藤超临界萃取物的化学成分.方法 采用CO2超临界流体萃取广东海风藤的脂溶性部位,以气相色谱-质谱联用(GC-MS)法鉴定化学成分,面积归一化法测定各成分相对含量.结果 从广东海风藤超临界萃取物中共分离出28个组分,鉴定了其中25个化合物,占萃取物总量的78.33%,主要为T-杜松醇(18.195%)、8-杜松烯(11.485%)、α-没药醇(8.304%)和瓦伦烯(6.672%).结论 广东海风藤的挥发油提取物中主要含有萜烯和萜醇.     

藏药甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油化学成分研究

目的:研究藏药甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油的化学组成及相对含量。方法:采用气相色谱-质谱联用方法分离鉴定甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油化学成分并测定其相对含量。结果:甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油得率为5.9%,分离得到48个色谱峰,鉴定出43种成分,主要成分是桉叶油二烯-5,11(13)-内酯-8,12、胡椒碱、β-谷甾醇、α-蛇麻烯、8-十七烯、9-十八炔酸甲酯、反亚油酸甲酯、榄香醇、正十六烷、花生四烯酸甲基酯、正十四烷、反式石竹烯、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八烷三烯酸乙酯、1,1-二甲基萘等。结论:甘毕二汤二氧化碳超临界流体萃取精油中富含烃、萜、酯和醇等组分,其中桉叶油二烯-5,11(13)-内酯-8,12和胡椒碱的相对含量之和占精油含量的39.40%。     

超临界CO2流体萃取榧树假种皮挥发油化学成分的研究

目的：研究超临界CO2流体萃取榧树假种皮挥发油并分析挥发油组成。方法：采用超临界CO2流体萃取技术提取其精油部分，经二级解析分离出精油Ⅰ和Ⅱ，并用气相色谱-质谱-计算机联用技术进行分离和鉴定。结果：挥发油的最佳萃取条件为压力32mPa、温度40℃、时间1h。榧树假种皮挥发油含量为5．83％，挥发油由柠檬烯等48个化学成分组成。结论：超临界CO2流体萃取榧树假种皮挥发油具有提取时间短、提取完全等优点。     

国产沉香化学成分研究 Ⅳ.2-(2-苯乙基)色酮类化合物的分离与鉴定

自国产沉香(Lignum Aquilariae sinensis)[属瑞香科(Thymeleaceae)植物]的乙醇提取物的乙醚溶解部分中分离得到六个2-(2-苯乙基)色酮类化合物。经光谱(UV,IR,~1HNMR ~(13)CNMR和MS)分析及化学合成,确定其中一个为新化合物,即6-羟基-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮(Ⅴ)。其余五个为已知化合物,即2-(2-苯乙基)色酮,6-氧基-2-(2-苯乙基)色酮,6,7-二甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮,6-甲氧基-2-[2-(3′-甲氧基苯)乙基]色酮和6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮,这些化合物均是首次从该植物中分离得到。     

超临界CO_2流体萃取莪术油的工艺研究

目的研究建立莪术油的最佳提取工艺。方法通过正交设计,用超临界CO2流体提取法(SFE)提取莪术挥发油,采用GC法、HPLC法测定莪术油中莪术醇、牦牛儿酮的含量,并以次为指标优化出合理的工艺条件。结果超临界CO2流体萃取莪术醇的最佳工艺为萃取温度45℃,萃取压力25MPa,提取时间2h,夹带剂(95%乙醇)用量10%。结论用SFE法提取莪术醇具有开发价值。     

板栗壳化学成分研究

从板栗壳95%乙醇浸膏中分离鉴定了16个化合物,分别是β-谷甾醇(1)、β-胡萝卜苷(2)、豆甾-5-烯-3β,7α-醇(3)、麦角甾-6,22-二烯-3β,5α,8α-三醇(4)、齐墩果酸(5)、豆甾-4-烯-6a-醇-3-酮(6)、豆甾-4-烯-6β-醇-3-酮(7)、原儿茶酸(8)、水杨酸(9)、豆甾-5-烯-3β-羟基-7-酮(10)、对羟基桂皮酸甲酯(11)、没食子酸(12)、绿原酸(13)、香(艹卓)醛(14)、乳糖(15)和芦丁(16).其中化合物3、6、9、10、11、13、14、15、16等9个化合物均为首次从该植物中分离得到,所有化合物均为首次从板栗壳中分离得到.     

水团花根茎醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的 研究水团花Adina pilulifera根茎醋酸乙酯提取部位的化学成分.方法 溶剂法进行提取和萃取,采用硅胶柱色谱进行分离,利用光谱数据结合理化性质鉴定其结构.结果 分离得到5个化合物,分别鉴定为去甲丁香色原酮(1)、7-O-β-D-葡萄糖基-去甲丁香色原酮(2)、鸡纳酸(3)、2-羟基-3-甲基葸醌(4)和3,8-二羟基-1-甲氧基-2-甲氧基亚甲基-9,10-葸醌(5).结论 化合物4、5为首次从该植物中分离得到.     

国产沉香化学成分研究 Ⅳ.2-(2-苯乙基)色酮类化合物的分离与鉴定

自国产沉香(Lignum Aquilariae sinensis)[属瑞香科(Thymeleaceae)植物]的乙醇提取物的乙醚溶解部分中分离得到六个2-(2-苯乙基)色酮类化合物。经光谱(UV,IR,¹HNMR ¹³CNMR和MS)分析及化学合成,确定其中一个为新化合物,即6-羟基-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮(Ⅴ)。其余五个为已知化合物,即2-(2-苯乙基)色酮,6-氧基-2-(2-苯乙基)色酮,6,7-二甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮,6-甲氧基-2-[2-(3′-甲氧基苯)乙基]色酮和6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮,这些化合物均是首次从该植物中分离得到。     

超临界CO_2萃取紫苏叶挥发油及其成分分析

目的:采用超临界流体萃取技术提取紫苏叶挥发油,并用GC-MS对挥发油进行化学成分分析。方法:通过单因素实验和正交实验法确定超临界CO2流体萃取紫苏叶挥发油的最佳条件,考察萃取压力、温度、动态萃取时间及CO2流量对挥发油得率的影响;利用GC-MS分析最佳萃取条件下所得挥发油的化学成分,面积归一化法测定其百分含量。结果:紫苏叶超临界CO2萃取最佳条件为:萃取压力20 MPa,温度35℃,萃取时间150 min,CO2流量10 kg.h-1;挥发油的得率3.2%,从中鉴定出了16个化合物,其含量占出峰物质总量的97.68%。结论:紫苏叶挥发油中富含醚、萜类化合物、酯、酮和醇等组分。     

Über den Nachweis von 2-Brom-2-äthyl-4-hydroxybutyramid und 2-Brom-2-äthyl-4-butyrolactam nach Carbromalgabe

Zusammenfassung 2-Brom-2-äthyl-4hydroxybutyramid und 2-Brom-2-äthyl-4-butyrolactam sind aus dem Urin von Mäusen, Ratten und Hunden nach Zufuhr von Carbromal oder Bromdiäthylacetamid sowie aus dem Urin carbromalvergifteter Patienten isoliert und mittels Massen-, Kernresonanz- und IR-Spektroskopie identifiziert worden.

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2-Br-2-ethyl-4-hydroxybutyramide and 2-Br-2-ethyl-4-butyrolactam as Carbromal Metabolites

2-Brom-2-ethyl-4-hydroxybutyramide and 2-Brom-2-ethyl-4-butyrolactam have been isolated from the urine of patients with carbromal intoxications as well as from the urine of rat, mouse and dog after the application of either carbromal or bromdiethylacetamide and identified by means of mass-, NMR- and IR spectroscopy.

     

Untersuchungen zum Metabolismus des Carbromal

Erythro-2-Brom-2-ethyl-3-hydroxybutyramide has been isolated from the urines of patients with Carbromal intoxications as well as from the urine of rat, mouse and dog treated with either Carbromal or with 2-Brom-2-ethylacetamide. The identification of the excreted and synthetized metabolite was carried out by means of IR, Mass and NMR spectroscopy.Along with the erythro-2-Brom-2-ethyl-3-hydroxybutyramide one other bromine containing compound was isolated after Carbromal application only, its mass spectrum and rel. RF values having the same characteristics as the synthetized erythro-2-Brom-2-ethyl-3-hydroxybutyrylcarbamide. However, the purification of this metabolite so far has not been successful.

Herrn Dipl.-Physiker Dr. Moser von der Unilever-Forschungsgesellschaft mbH, Hamburg, gilt unser besonderer Dank für die Aufnahme der Massen- und NMR-Spektren.     

复方丹参注射液对H2O2诱导的PC12细胞凋亡的保护作用

目的:探讨复方丹参注射液(ISM)对H2O2诱导的PC12细胞凋亡保护作用的机制.方法:在H2O2诱导PC12细胞凋亡模型的基础上,采用MTT比色分析测细胞存活率,Hoechst-PI荧光染色和流式细胞仪检测分析细胞凋亡情况,RT-PGR检测par-4和NF-gB P 65基因mRNA表达,Western b1ot检测Par-4和NF-κB P 65蛋白表达.结果:不同剂量ISM预处理1 h可提高PC12细胞的存活率,降低par-4和NF-κB P 65的mRNA表达以及蛋白表达.结论:ISM可剂量依赖性地对抗H2O2的神经毒性作用,其机制可能与降低凋亡基因par-4的表达有关.     

H_2O_2预处理对多巴胺损伤PC12细胞的适应性保护作用

目的探讨H2O2预处理对多巴胺(dopamine,DA)损伤PC12细胞的适应性保护作用。方法透射电镜、Hoechst染色和PI染色流式细胞仪(flowcytometry,FCM)观测细胞凋亡,MTT代谢率法观察细胞线粒体氧化磷酸化功能状态,Rh123染色FCM检测细胞线粒体膜电位(△Ψm)。结果50μmol·L-1DA作用PC12细胞24h后,电镜可观察到PC12细胞体积缩小,核染色质浓缩、边集,核碎裂等细胞凋亡征象。Hoechst33258染色显示,DA(50μmol·L-1)作用24h后,经H2O2预处理的PC12细胞的凋亡量较未预处理的明显减少。50、100和200μmol·L-1DA作用24h后,PC12细胞的凋亡率分别为(20.9±1.8)%、(40.5±6.4)%、(88.1±3.9)%,而经H2O2预处理的PC12细胞的凋亡率分别下降至(4.9±2.9)%、(12.0±1.4)%、(61.5±3.4)%(P<0.01)。20、40、80μmol·L-1DA作用细胞24h后,细胞MTT代谢率明显下降,而H2O2预处理抑制20、40、80μmol·L-1DA引起的PC12细胞MTT代谢率的下降(P<0.01)。50μmol·L-1DA作用24h后,PC12细胞的平均Rh123荧光强度由正常对照的(46.87±0.33)下降至(4.39±2.93),而经H2O2预处理的PC12细胞,其平均Rh123荧光强度仅下降到(10.50±0.28),下降程度明显减轻(P<0.01)。结论H2O2预处理对DA损伤PC12细胞具有适应性保护作用。     

山楂叶总黄酮对H_2O_2诱导PC12细胞凋亡的保护作用

目的探讨山楂叶总黄酮(FMCL)对H2O2诱导的PC12细胞凋亡的保护作用及机制。方法用H2O2刺激PC12细胞使其发生凋亡,MTT法检测PC12细胞活性,倒置显微镜观察细胞生长状况和形态变化,琼脂糖凝胶电泳观察DNA梯状图谱,流式细胞仪检测PC12细胞亚二倍体比率及线粒体膜电位的变化。结果与模型组比较FMCL 100、30mg.L-1两组PC12细胞活性增强,贴壁生长数量增多,而圆缩脱落者减少,未见典型DNA梯状图谱,凋亡比率下降,线粒体膜电位回升,且在一定范围内存在剂量依赖关系。结论山楂叶总黄酮可抑制H2O2诱导的PC12细胞凋亡,其机制可能与抑制线粒体途径的细胞凋亡有关。     

蒺藜皂苷对PC12细胞凋亡的保护作用及机制

目的探讨蒺藜皂苷(gross saponin tribulus terrestris,GSTT)对过氧化氢(H2O2)诱导的大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤细胞(pheochromocytoma cells,PC12)凋亡的保护作用及其机制。方法PC12细胞分为对照组、模型组及蒺藜皂苷高(GSTT1)、低(GSTT2)剂量组。用H2O2刺激PC12细胞使其发生凋亡,MTT法检测PC12细胞活性,倒置相差显微镜观察细胞形态,Hoechst 33258荧光核染色,流式细胞仪检测PC12细胞亚二倍体峰比率及Western blot方法检测与凋亡相关蛋白Bcl-2、Bax。结果与模型组比较蒺藜皂苷组随着剂量的增加PC12细胞存活率提高(P<0.01),凋亡细胞减少,凋亡比率下降(P<0.01),Bcl-2表达增加(P<0.05),而Bax的表达降低(P<0.05)。结论蒺藜皂苷可抑制H2O2诱导的PC12细胞凋亡,其机制可能与抑制线粒体途径的细胞凋亡及影响凋亡相关蛋白的表达有关。     

西洋参皂苷对H_2O_2致PC12细胞损伤的保护作用

目的研究西洋参皂苷对H2O2致PC12细胞损伤的保护作用。方法建立H2O2诱导PC12细胞损伤模型,化学比色法测定细胞培养液和细胞内丙二醛(MDA)含量及超氧化物歧化酶活性,并在显微镜下观察其形态学特征。结果200μmoL/L H2O2诱导PC12细胞,10 h呈明显损伤作用,250μg/mL西洋参皂苷对H2O2致PC12损伤的细胞有增殖作用。结论西洋参皂苷对H2O2致PC12细胞损伤具有保护作用,其作用机制可能与提高PC12细胞的抗氧能力有关。     

银杏叶提取物对H2O2致乳鼠心肌细胞损伤的保护作用

目的：研究银杏叶提取物在H2O2所致乳鼠心肌细胞损伤中所起到的保护作用。方法：分别以不同浓度的H2O2处理乳鼠心肌细胞24h,采用MTT法检测H2O2对细胞的损伤作用;将乳鼠心肌细胞分成4组：对照组．H2O2组,EGB＋H2O2组,EGB组,通过细胞形态学、MTT法及LDH（乳酸脱氢酶）指标检测处理后细胞的生长活力和凋亡情况。结果：H2O2对乳鼠心肌细胞的损伤作用呈剂量依赖性;H2O2可显著诱导乳鼠心肌细胞凋亡,而EGB（50／aL／mL）可明显抑制它的作用。结论：EGB对H2O2所致的乳鼠心肌细胞损伤有明显的保护作用。     

淫羊藿总黄酮注射液保护缺血心肌的实验研究*

目的:观察淫羊藿总黄酮注射液(EFI)对犬急性实验性心肌梗死的治疗作用及对H_2O_2诱导乳鼠心肌细胞凋亡的影响。方法:采用左冠状动脉前降支(LAD)两步结扎复制犬急性心肌梗死模型,心肌切片氯化硝基四氮唑蓝(N-BT)染色计算心肌梗死范围,测定血清游离脂肪酸(FFA)和乳酸(LA)水平。通过体外培养大鼠乳鼠心肌细胞,流式细胞仪和琼脂糖凝胶电泳检测心肌细胞凋亡。结果:5,10和15 mg·kg~(-1)EFI均能显著缩小犬心肌梗死范围,降低血清FFA和LA水平。100μmol·L~(-1)H_2O_2作用12h后乳鼠心肌细胞凋亡率显著高于正常对照组,且出现典型凋亡的DNA梯带;100,200和400 mg·L~(-1)EFI可剂量依赖性降低乳鼠心肌细胞凋亡率,同时可减少DNA梯带形成。结论:EFI对犬急性实验性心肌梗死有较好的治疗作用,对H_2O_2诱导的乳鼠心肌细胞凋亡具有保护作用。