高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的方法。方法 :十八烷基键合硅胶柱 ,流动相乙腈 -水 -四氢呋喃 -乙酸 (5 1∶4 8∶1∶0 .1)。检测波长 2 10nm。结果 :3种成分能很好的分离。吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为 :0 .86 6～ 2 .5 99μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 19～ 1.2 5 8μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 0 7～ 1.70 7μg·ml- 1(r =0 .9995 )。平均回收率吴茱萸内酯 (% )为97.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 1.6 8;吴茱萸碱 (% )为 99.74 ,RSD(% )为 0 .17;吴茱萸次碱 (% )为 99.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 0 .2 4。结论 :方法简便快速 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定羌活药材中异欧前胡素含量

目的:建立羌活药材中异欧前胡素含量测定方法。方法:采用液相色谱法测定羌活中异欧前胡素含量。以Shim-packCLC-ODS柱(4·6mm×150mm)色谱柱·以乙腈-0·025mol/L磷酸水(46∶54)为流动相,检测波长309nm。结果:异欧前胡素进样量在0·084~1·68μg范围内线性关系良好,方法的回收率为96·7%(n=5),RSD为1·6%。结论:本方法快速、准确。方法的稳定性、重复性良好,可作为羌活药材质量分析控制方法。     

HPLC法测定抗感颗粒中绿原酸和芍药苷含量

目的 :应用高效液相色谱法测定抗感颗粒中绿原酸和芍药苷的含量。方法 :DiamonsilC18 柱(4 6×250mm ,5μm) ,流动相为乙腈 -水 -磷酸(20∶80∶0 4) ,流速1 0ml/min,检测波长为235nm。结果 :绿原酸在进样量0 4 -4 0μg范围内呈良好的线性关系 ;平均加样回收率为98 71 %,RSD=1 70%(n=6)。芍药苷在进样量1 0 -10 0μg范围内呈良好的线性关系 ;平均加样回收率为99 47 % ,RSD=0 88%(n=6)。结论 :HPLC法操作简便、易行、重现性好 ,可用于抗感颗粒的质量控制     

高效液相色谱法测定苦参碱氯化钠注射液中苦参碱的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定苦参碱氯化钠注射液中苦参碱含量的方法。方法 :用 Hypersil ODS2 (2 5 0 mm× 4 .6mm,5μm)色谱柱 ,以乙腈 - 0 .0 1mol· L- 1 磷酸二氢钾溶液 (10∶ 90 )为流动相 ;流速为 1.0 ml· min- 1 ;柱温 :室温 ;检测波长 2 2 0 nm。结果 :苦参碱的线性范围 10 .6～ 132μg· ml- 1 ,峰面积与其浓度线性关系良好 ,(r=0 .9999)。检测限为 3ng。日内精密度 RSD为 0 .31% (n=9) ;日间精密度 RSD为 0 .18% (n=5 )。平均回收率为 99.9% (n=9)。结论 :所研究的方法专属性强 ,准确度高 ,重现性好 ,可用于苦参碱氯化钠注射液中苦参碱含量的测定。     

RP-HPLC法测定桂枝及桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和桂皮酸含量

目的 :测定桂枝及桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和桂皮酸的含量。方法 :用RP HPLC法 ,ZobaxODS柱为固定相 ,乙腈∶0 .1%磷酸溶液 (34∶76 )为流动相 ,检测波长 2 85nm。结果 :桂皮醛在 3.34～ 5 3.4 μg·mL-1,桂皮酸在 0 .80 4～ 12 .9μg·mL-1呈现良好的线形关系 ,相关系数分别为 0 .9996、0 .9999。加样回收率桂枝中桂皮醛为 98.6 % ,RSD为 1.35 % (n=6 ) ,桂皮酸为 99.2 % (n =6 )RSD为 0 .97%。桂枝茯苓胶囊中桂皮醛为 97.4 % ,RSD为 1.6 2 % (n =6 ) ,桂皮酸为10 0 .1% ,RSD为 0 .73% (n =6 )。结论 :本方法简便、准确、重现性好。适用于桂枝和它的复方测定     

HPLC法测定夏桑菊颗粒中熊果酸的含量

目的　建立夏桑菊颗粒中熊果酸的含量测定方法。方法　高效液相色谱法。结果　采用 DiamonsilC1 8柱 ,流动相为 :甲醇 -水 -冰乙酸 -三乙胺 (95∶ 5∶ 0 .3∶ 0 .0 2 ) ,流速为 0 .8m L· min- 1 ,检测波长为 2 15 nm,理论塔板数按熊果酸色谱峰计不低于 6 0 0 0。熊果酸在 16 .8～ 5 0 .4μg· m L- 1 范围内呈良好的线性关系 ,r =0 .9998,平均回收率为 97.5 8% ,RSD为 1.5 8% (n=5 )。结论　该方法简单易行 ,结果准确、重现性好     

反相高效液相色谱法测定清开灵中黄芩苷的含量

目的:测定清开灵注射液、清开灵颗粒(哈尔滨、广州)中黄芩苷的含量。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱为Kro-masil C1 8(4.6 mm×15 0 mm,5 μm) ;流动相为甲醇-水-磷酸(6 0∶4 0∶0 .2 ) ;检测波长:2 80 nm;流速:1.0 ml·min- 1 ;柱温:30℃。结果:黄芩苷对照品溶液在2 5～2 0 0μg/ ml范围内呈良好的线性关系(r=0 .9995 ) ,平均回收率为10 6 .5 3% ,RSD为1.2 % (n=5 )。结论:该法快捷、简便、准确性高,为中药复方提供了更加简便、合理、可靠的质控方法。     

高效液相色谱法测定感冒灵冲剂中对乙酰氨基酚的含量

目的 :为感冒灵冲剂建立专属性含量测定方法。方法 :采用 HPL C法测定。色谱柱 :Kromisil C1 8柱 ,流动相 :甲醇 -水(35∶ 6 5 ) ,检测波长 :2 4 9nm。结果 :对乙酰氨基酚在进样量为 0 .2 0 77～ 6 .198μg·μl- 1 范围内呈良好的线性关系 ;平均加样回收率为 98.3% ,RSD为 0 .82 % (n=6 )。结论 :该法操作简便 ,易行 ,具有实用性。     

川芎赤芍配伍比例对阿魏酸在麻醉犬体内药代动力学的影响

目的:探索中药配伍比例对中药复方中的药效成分药代动力学特征的影响。方法:采用反相高效液相色谱法紫外检测阿魏酸血清药物浓度,3P87药代动力学软件拟合药代动力学模型,统计学处理采用t检验法。结果:川芎:赤芍1∶2和2∶1芎芍制剂给予麻醉犬灌胃5g·Kg- 1 后阿魏酸的药代动力学过程均符合一室开放模型,川芎∶赤芍1∶2和2∶1组的药动学参数分别为Ka =0 111±0. 0 35 (min- 1 )和0 .0 75±0 . 0 2 0 (min- 1 ) ,Ke=0 . 0 13±0 . 0 0 4 (min- 1 )和0 . 0 16±0 . 0 0 2 (min- 1 ) ,t1 2Ka=6 . 70 1±1 .92 6(min)和9. 735±2 . 377(min) ,t1 2Ke=6. 1 30 6±2 .3 5 31(min)和4. 4 2 5 4±5 .5 18(min) ,tpeak =2 4 . 915±5 . 30 7(min)和2 9 339±4. 10 1(min) ,cmax=5 5 7 .797±172 . 90 3(μg·L- 1 )和15 0 9 .5 18±2 75 . 813(μg·L- 1 ) ;两组间药动学参数Ka与t1 2Ka的差异具有显著统计学意义(P <0 . 0 5 )。结论:川芎赤芍配伍比例对阿魏酸的药动学特征具有显著影响,揭示中药配伍比例的差异有时会导致其中某一种成分的药代动力学特征的变化。     

HPLC测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含量

目的:建立养血当归软胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱柱:kromsil-C18柱(4·6mm×250mm,5μm);紫外检测波长:313nm;流动相:甲醇-乙腈-1%冰醋酸溶液(10∶10∶89)。结果:阿魏酸在0·02~0·20μg,线性关系良好,平均回收率为102·8%。结论:本方法准确、简便、快速,可准确控制养血当归软胶囊的质量。     

HPLC法测定慢肝养阴胶囊中五味子醇甲的含量

目的:建立慢肝养阴胶囊中五味子醇甲的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱为Di-amonsil(TM钻石)C18(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-水(13∶7);检测波长:250nm;柱温:25℃;流速:1.0mL/min;理论板数按五味子醇甲峰计算不低于3000。结果:五味子醇甲在0.1516~2.4256μg之间线性关系良好,r=0.9999。五味子醇甲平均回收率为98.8%,RSD=0.58%。结论:该方法准确,重复性好,可用于慢肝养阴胶囊的质量控制。     

HPLC法测定复方骨宁酊中槲皮素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方骨宁酊中槲皮素含量的方法。方法:大连依利特C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1.5),流速为1.0mL/min,检测波长为373nm,柱温25℃。结果槲皮素浓度在0.095～1.520μg范围内呈良好线性关系(R=0.999970,n=6),加样回收率在96.94%～100.01%范围内,RSD≤0.94%(n=9)。结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

薄层扫描法测定牛黄解毒片中胆酸的含量

目的　建立薄层扫描法测定牛黄解毒片中胆酸的含量。方法　以异辛烷 -正丁醚 -冰醋酸 (8∶ 5∶ 5 )为展开剂 ;10 %硫酸乙醇溶液为显色剂 ;双波长反射法锯齿扫描 ;λS=390 nm ,λR=6 5 0 nm。结果　通过方法学考察 ,点样量在 0 .4 98～ 2 .4 9μg范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程为 :Y=5 3480 .16 +15 96 38.16 C,r=0 .9976 ;平均回收率为 98.5 (n=5 ,RSD=1.6 )。结论　实验表明 ,方法可靠 ,数据准确 ,操作简便易行     

高效液相色谱法测定人血清、脑脊液和胰液中利奈唑胺浓度

 目的 建立同时测定人血清、脑脊液、胰液中利奈唑胺药物浓度的HPLC测定方法。方法 以利培酮为内标物,在0.1 mol·L^-1NaOH碱性条件下甲基叔丁基醚-正丙醇=90∶10(V/V)液液提取,Shima-pack CLC-ODS-C₁₈(6.0 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-乙腈-磷酸缓冲溶液(0.02 mol·L^-1KH₂PO₄,H₃PO₄调pH 3.5)=20∶16∶64(V/V/V),流速1.0 mL·min^-1,柱温35 ℃,检测波长254 nm条件下测定。结果 血清中利奈唑胺在0.25~40.0 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 9),3个浓度质控样本(0.8、8.0、25.0 mg·L^-1)的批内、批间变异(RSD)分别为1.64%~2.38%(n=5)、4.53%~6.34%(n=5),方法学和提取回收率分别为93.781%~97.393%(n=5)、72.318%~73.442%(n=5);脑脊液中在0.1~20.0 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 3),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L^-1)的批内、批间变异(RSD)分别为3.84%~4.83%(n=5)、6.04%~8.16%(n=5),方法学和提取回收率分别为106.910%~110.971%(n=5)、73.226%~80.603%(n=5);胰液中在0.1~20.0 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 4),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L^-1)的批内、批间变异(RSD)分别为2.96%~5.30%(n=5)、4.68%~6.40%(n=5),方法学和提取回收率分别为97.178%~105.072%(n=5)、73.333%~76.010%(n=5)。内标提取回收率＞87%。结论 本方法灵敏度高,准确性好,简便快捷,应用液液提取处理样本去除更多杂峰干扰,更广泛适用于临床,尤其适用于合并用药患者生物标本中利奈唑胺药物浓度的测定。     

HPLC测定五味麝香丸中乌头类生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱同步测定五味麝香丸中主要毒性成分乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量。方法:色谱柱:Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(100∶50∶3∶0.10);流速:1 mL·min-1;检测波长:235 nm;柱温:30℃。结果:乌头碱在3.28～82.0μg·mL-1(r=0.9998)、次乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)和新乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系。乌头碱、次乌头碱和新乌头碱回收率分别为99.2%(RSD=0.58%)、101.1%(RSD=0.89%)和99.6%(RSD=0.35%)。结果本实验建立的方法简便可靠、专属灵敏,可用于五味麝香丸的质量控制。     

化浊解毒颗粒的质量标准研究

目的建立化浊解毒颗粒的质量标准。方法采用TLC法对化浊解毒颗粒中知母进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中黄芩含量,色谱柱为大连依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(50∶50∶1),检测波长254 nm,流速1 ml/min。结果 知母薄层色谱图均斑点清晰,阴性对照无干扰。黄芩苷进样量0.704～3.520μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.42%,RSD=1.90%(n=5)。结论 该方法简便,结果准确,可作为该品质量控制的有效方法。     

祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸成分的含量测定

目的:建立祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸进行含量测定。色谱柱:Hypersil BDS C18(5μm,4.6mm×250mm),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:10μL。苦杏仁苷流动相:乙腈-水(17∶83),检测波长为210nm;甘草酸流动相:甲醇-0.2%醋酸铵-冰乙酸(67∶33∶1),检测波长为250nm。结果:苦杏仁苷在2.19～140.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.91%,RSD为0.89%(n=9);甘草酸在4.68～149.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.35%,RSD为1.01%(n=9)。结论:所建立的HPLC方法专属性强,准确可靠,可用于祛瘀清热颗粒剂中苦杏仁苷和甘草酸的含量测定。     

HPLC测定愈伤平胶囊中芍药苷的含量

目的:建立愈伤平胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定,Dikma DiamonsilC18柱,以乙腈-0.1%磷酸(17∶83)为流动相,流速1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:230nm。结果芍药苷的线性范围为0.2112～2.1120μg;平均回收率为99.36%,RSD为1.96%(n=9);结论:所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,可用于愈伤平胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定乳疾灵片中淫羊藿苷的含量

目的:测定乳疾灵片中淫羊藿苷的含量。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱:HypersilC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.075mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH至4.5)-乙腈(73∶27);流速:1.0mL/min;检测波长:270nm。结果:淫羊藿苷在28.0～40.0μg/mL范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9994)。平均回收率为100.84%,RSD为1.32%(n=9),方法的精密度、稳定性及重现性良好。结论:分析方法简便,快速准确,可作为乳疾灵片的质控标准。     

HPLC法测定香薷防感喷雾剂中连翘苷的含量

目的:建立HPLC法测定香薷防感喷雾剂中连翘苷的含量。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-水(25∶75)为流动相;流速:1.0mL·min-1;检测波长:277nm。结果:连翘苷的线性范围为0.07～2.24μg(r=0.9997),平均回收率为98.77%,RSD为1.70%(n=9)。结论:该方法简单、快速、准确,可用于香薷防感喷雾剂的质量控制。