降糖保健食品中非法添加盐酸苯乙双胍和格列本脲的检测

目的:建立检测降糖保健食品中非法添加化学成分盐酸苯乙双胍和格列本脲的定性、定量检测方法.方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸苯乙双胍和格列本脲的含量.结果:在抽取的9种市售样品中,有3种检出了盐酸苯乙双胍和格列本脲,1#～3#阳性样品中添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲分别为8.54、6.51、10.53 mg/g和6.01、4.04、2.70 mg/g.结论:该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲.     

紫外分光光度法测定盐酸苯乙双胍片含量

用紫外分光光度法测盐酸苯乙双胍片含量,234±1nm波长处有最大吸收,6～12μg/ml范围内盐酸苯乙双胍浓度与吸收度呈良好线性关系(r=0.9998).     

HPLC法测定盐酸苯乙双胍片的

目的 建立盐酸苯乙双胍片含量测定的HPLC法.方法 采用C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.2%十二烷基磺酸钠溶液（含0.1%三乙胺,冰醋酸调pH至4.0,40：60）;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：235 nm.结果盐酸苯乙双胍在4～80 mg·L^-1范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为98.6%（n=9）.结论 该方法 简便,准确,可靠,可作为盐酸苯乙双胍片的质量控制方法 .     

直接荧光法测定盐酸普鲁卡因的研究

目的研究了盐酸普鲁卡因在血清蛋白环境中的荧光特征,建立了一种灵敏的盐酸普鲁卡因荧光分析技术。实验考察了pH值、离子强度、稳定时间以及干扰离子对测定的影响,在最佳条件下,盐酸普鲁卡因激发波长和发射波长分别为277和356nm,线性范围为0.4~3.0μg.mL-1,检出限为0.1μg.mL-1。测定模拟样品,盐酸普鲁卡因浓度分别为0.80~2.50μg.mL-1时,测定回收率为105%~101%,结果良好。     

紫外分光光度法测定盐酸苯乙双胍片的含量

盐酸苯乙双胍是一种降血糖药,用于治疗糖尿病。卫生部药品标准(1989年)采用半微量定氮法测定其片剂的含量。本文采用紫外分光光度法,测定波长为234nm,测定结果较满意。1 紫外吸收光谱:取盐酸苯乙双胍精制品适量,加水溶解并稀释成10μg/ml 的溶液。以蒸馏水为空白,在200—300nm 波长范围内紫外扫描,见图1。选择本品的最大吸收波长234nm 处为测定波长。2 吸收床与浓度的关系:精密称取本品适量,加水溶解并稀释成浓度为6、8、10、12、14μg/ml 的溶液。在234nm 处测定吸收度,得回归方程 A=0.0059+0.06085C,相     

反相高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片中盐酸苯乙双胍及其有关物质双氰胺的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片含量及其有关物质双氰胺的方法。方法采用Lichrospher C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：甲醇-10mmol·L^-1磷酸二氢铵（70：30）（用磷酸调pH至3．5）；盐酸苯乙双胍检测波长：235nm，其有关物质双氰胺检测波长：218nm；流速：1．0mL·min^-1。结果盐酸苯乙双胍在4～40μg·mL^-1呈良好线性（r=0．9994），平均回收率为98．6％，RSD=0．77％。结论本法简便、快速、准确、可靠，可用于控制盐酸苯乙双胍及其有关物质双氰胺的含量。     

降糖类药品与保健食品中掺入盐酸苯乙双胍的检测方法

目的探讨检测降糖类药品与保健食品中非法掺入的盐酸苯乙双胍的方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对其中盐酸苯乙双胍进行快速初步筛选，再用高效液相色谱（HPLC）法进一步验证。结果在1批样品（糖尿乐胶囊）中检出了盐酸苯乙双胍。结论TLC法和HPLC法可作为降糖类药品与保健食品中非法掺入盐酸苯乙双胍的检测方法。     

紫外分光光度法测定盐酸苯乙胍片的含量

目的:《中国药典》对于盐酸苯乙双胍片的含量测定采用测定其中氮的方法,测定过程繁琐。本文探讨快速、简便地测定盐酸苯乙双胍片含量的方法。方法:采用紫外分光光度法。首先选定测定波长,然后绘制标准曲线,测定吸收系数,再进行回收率实验以及《中国药典》法与紫外分光光度法样品测定结果的比较。结果:盐酸苯乙双胍在234nm波长处的吸收系数E_(1cm)~((?)％)为606.09,RSD为0.13％(n=6);回收率为99.41％,RSD为0.36(n=5);对样品的测定比较,药典法与紫外法两者间无显著差异。结论:用紫外分光光度法测定盐酸笨乙双胍片的含量,方法简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片的含量

盐酸苯乙双胍为临床上常用的降血糖药 ,可用于稳定型和不稳定型轻度糖尿病 ,该药收载于中国药典2 0 0 0年版二部 ,其片剂的含量测定ChP采用半微量定氮法 ,操作繁琐 ,专属性差 ,结果不易重复。本文采用反相高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片的含量 ,试验表明本法操作简便 ,专属性好 ,结果准确 ,可用于该制剂的质量控制。1 仪器与试药　Shimadzu高效液相色谱仪 ,包括溶剂输送泵 ,检测器 ,ANASTAR色谱工作站。盐酸苯乙双胍对照品 (本所原料药厂 ,含量 99 9% ) ;盐酸苯乙双胍片 (本所制剂药厂 ) ;甲醇为色谱纯 ;磷酸盐缓冲液 :称取磷酸二氢…     

离子电极法测定盐酸苯乙双胍片含量的研究

目的：探索新型离子选择电极的制备并用于盐酸苯乙双胍药品含量的快速测定。方法：采用玻璃电极作为内参比电极，以苯乙双胍-四苯硼盐作为活性材料制备PVC膜选择电极。利用校准曲线和氮测法比较药品的含量。结果：盐酸苯乙双胍离子选择电极在10^-6～10^-2mol／L范围内符合能斯特响应，电极的稳定性和重现性很好，样品的含量为100．4％(n=5)，RSD=0．7％。结论：可以用玻璃电极作为内参比电极来制作盐酸苯乙双胍选择电极，该电极可以方便快捷地测定盐酸苯乙双胍片的含量。     

反相离子对高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片的含量

反相离子对高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片的含量山东省淄博市药品检验所２５５０４０王建秀，冯树梅盐酸苯乙双胍片的含量测定方法有半微量定氮法［１］和比色法［２］。前者操作繁琐费时，本文参照文献法［３］采用反相离子对色谱法，以安替比林为内标测定该片剂中盐...     

高效液相色谱法测定盐酸吗啉胍滴眼液的含量

目的建立HPLC测定盐酸吗啉胍滴眼液含量的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱,庚烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈（90∶15∶17）,检测波长237nm。结果盐酸吗啉胍在4.24μg.mL-1~29.65μg.mL-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率100.8%,RSD为0.3%（n=9）。结论本方法准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

快速筛查检测中成药及保健品中添加的3种双胍类化学降糖药物

目的：建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物.方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）为色谱柱;甲醇-0.1％乙酸溶液（含10 mmol· L-1辛烷磺酸钠）（60：40）为流动相,通过保留时间、DAD紫外吸收光谱以及质谱的分子离子峰和二级碎片信息,对降糖类中成药及保健品中非法添加的3种双胍类降糖药物成分进行鉴定,通过测定235 nm处紫外吸收的峰面积代入线性方程,准确计算出添加物的含量.结果：12批降糖类样品中,5批检出盐酸二甲双胍、5批检出盐酸丁二胍、2批检出盐酸苯乙双胍.结论：本方法简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可同时快速筛查检测中成药及保健品中非法添加的3种双胍类化学降糖药物.     

HPLC法同时测定氨麻苯美片中4种主要成分的含量

目的:建立同时测定氨麻苯美片中盐酸伪麻黄碱、对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸苯海拉明等成分含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Kromasil 60-5CN(25 mm×4.6 mm,5μm)柱;以乙腈-pH3.0的40 mmol.L-1三乙胺水溶液(20∶80)为流动相;检测波长为215 nm;流速为1.0 mL.min-1。结果:盐酸伪麻黄碱、对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬和盐酸苯海拉明的线性范围分别为6.036~150.9μg.mL-1(r=1.0000),65.42~1636μg.mL-1(r=0.9989),3.010~75.25μg.mL-1(r=1.0000),50.90~127.2μg.mL-1(r=1.0000);加样回收率(n=9)分别为98.5%,100.9%,99.1%和99.6%。结论:本法简单、快速、准确,可用于氨麻苯美片中4种主要成分的同时测定。     

双波长紫外分光光度法测定复方氧氟沙星喷雾剂中盐酸达克罗宁和氧氟沙星的含量

目的 建立双波长紫外分光光度法测定复方氧氟沙星喷雾剂中盐酸达克罗宁和氧氟沙星的含量.方法 盐酸达克罗宁以282nm为测定波长,300.7nm为参比波长;氧氟沙星以225nm测定其波长.结果 盐酸达克罗宁在3.0054～8.0114μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9994,平均回收率100.8%,RSD=0.97%;氧氟沙星在1.4973～3.9928μg·mL-1范围内相关系数良好,r=0.9992,平均回收率为100.4%,RSD=0.92%.结论 该方法简便,结果准确,适用于复方氧氟沙星喷雾剂中盐酸达克罗宁和氧氟沙星的含量测定.     

美吡双胍三层缓释片的研制和体内外评价

目的 研制由格列美脲、盐酸吡格列酮和盐酸二甲双胍组成的三层缓释片(美吡双胍缓释片),并研究其药剂学性质.方法 以HPMC为骨架材料制备盐酸二甲双胍缓释层,采用三层压片技术,将其与格列美脲和盐酸吡格列酮制成的速释层和由微晶纤维素组成的隔离层制成三层片.用HPLC测定格列美脲和盐酸吡格列酮的溶出度、UV测定盐酸二甲双胍的体外释放、LC-MS测定Beagle犬随机交叉口服单剂国外样品(Triexer)和自制样品后血浆中盐酸二甲双胍的浓度,推算药动学参数.结果 国外样品和自制样品的有关药动学参数如下:t1/2分别为14.74±4.95、11.37±3.89 h;Cmax为15.158±3.584、12.967±1.752μg·mL-1;Tmax为2.83±0.61、3.25±0.99 h;AUC0-t为90.140±20.736、90.155±14.817μg·mL-1·h.结论 研制的美吡双胍缓释片具有速释和缓释作用,与国外样品生物等效,达到了设计要求.     

盐酸苯乙双胍的表面增强拉曼光谱研究

目的:研究盐酸苯乙双胍在不同激发光波长以及不同酸碱度条件下的表面增强拉曼光谱,对表面增强拉曼光谱中的分子振动模式进行识别.方法:用2种不同的激发光波长对不同pH条件下盐酸苯乙双胍的表面增强拉曼散射(SERS)进行考察.结果:药物分子-银胶体系的pH对盐酸苯乙双胍的增强效应有较大的影响,激发光波长对盐酸苯乙双胍的SERS效应也有很大的影响.结论:本方法简单、快速、可靠、专属性强,可以作为分析盐酸苯乙双胍的检测方法.     

电位滴定法测定盐酸苯乙双胍含量

目的 建立环保便捷的盐酸苯乙双胍含量的电位滴定方法.方法 采用Mettler Toledo DL53电位滴定仪、Mettler DG113-GC电极,以20mL冰醋酸和20mL醋酐为溶剂进行电位滴定.结果 盐酸苯乙双胍取样量在0.06～0.14g范围内,线性良好,r=0.9999(n=5),中间精密度为0.34%,稳定...     

HPLC法检测降血糖保健食品中的双胍类药物

目的:建立同时检测降血糖保健食品中二甲双胍和苯乙双胍含量的方法。方法:采用甲醇-乙醇(50:50,V/V)超声提取降血糖保健食品降糖粉、奶粉、口服液、胶囊、清渴茶中的二甲双胍和苯乙双胍,提取液经WCX固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,基质回收标准曲线定量。结果:二甲双胍和苯乙双胍检测质量浓度线性范围均为0.1～5.0mg/L(r分别为0.9999、0.9995),回收率分别为91.9%～102.7%、89.8%～107.0%,RSD均低于9.46%,定量限均为0.1μg/g;5种试样中均未检出二甲双胍和苯乙双胍。结论:本方法简单、可靠、灵敏,可用于降血糖保健食品中双胍类药物的检测。     

HPLC法测定二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中盐酸二甲双胍的含量

目的用高效液相色谱法测定二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中盐酸二甲双胍的含量。方法采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-甲醇(35∶65),流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为233 nm。结果盐酸二甲双胍浓度在5.95～119μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8;平均回收率为99.48%,RSD=0.6%(n=6)。结论该法简便、快速、准确、专属性强,可作为二甲双胍格列本脲片(Ⅰ)中盐酸二甲双胍的含量测定。